【正文】 (1)實(shí)驗(yàn)步驟①稱量——用托盤天平準(zhǔn)確稱量一干燥蒸發(fā)皿的質(zhì)量a()。⑥重復(fù)上述操作，取兩次測(cè)定結(jié)果的平均值。鑒于目前對(duì)某些化學(xué)實(shí)驗(yàn)缺少明確，統(tǒng)一的規(guī)范，或者規(guī)定過(guò)死不利于實(shí)際操作和應(yīng)用，現(xiàn)對(duì)若干實(shí)驗(yàn)規(guī)范明確如下：1．量筒和滴定管的讀數(shù)因?yàn)榱客埠偷味ü艿目潭葦?shù)結(jié)構(gòu)不同，即：量筒的零刻度在底部，滴定管的零刻度通常在上部。4．氣體收集方法的選擇凡能用排水集氣法收集的氣體，盡可能用排水集氣法收集，這是因?yàn)橛门潘玫臍怏w純度較高，而排空氣集氣法集得的氣體通?；煊幸恍┛諝狻Ｈ优c分液漏斗是配套使用的儀器，漏斗塞須用耐酸、堿的繩把它系在漏斗頸上以防止丟失、摔碎或調(diào)換。應(yīng)選擇最低的一個(gè)儀器(如鐵架臺(tái))為水平線，把其它儀器放在或用木墊墊放在同一水平線上。如果用溫度計(jì)控制乙醇(濃硫酸為催化劑、脫水劑)脫水反應(yīng)的溫度在170℃左右，它應(yīng)測(cè)量反應(yīng)混合液溫度，應(yīng)將其下端球體插入液面下(勿接觸瓶底)，再放到支管口附近就沒(méi)有意義了。2．化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作每項(xiàng)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作都有其明確的目的，該項(xiàng)操作的規(guī)范要求，都是為實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆?wù)的。反之，則可能有的被過(guò)濾物質(zhì)直接進(jìn)入濾液，使分離不完全甚至失?。弧叭俊笔峭ㄟ^(guò)安全、有序地向過(guò)濾器中轉(zhuǎn)移物質(zhì)，形成連續(xù)水流加快過(guò)濾速度，以及防止濾液濺失，確保分離的效率和效果。在實(shí)驗(yàn)室里制備某些物質(zhì)，通常使用比較簡(jiǎn)單的設(shè)備，且多數(shù)反應(yīng)在較易實(shí)現(xiàn)的條件下完成。例如，用苯硝化制備少量硝基苯(濃硫酸催化、脫水)，同樣可用試管作反應(yīng)容器，但因該硝化反應(yīng)在50～60℃進(jìn)行，應(yīng)改直接加熱為60℃的水浴加熱；又如，以乙醇與濃硫酸共熱制乙烯，反應(yīng)在大約170℃條件下進(jìn)行，同樣可用燒瓶作反應(yīng)容器，但需用雙孔塞，用一個(gè)孔固定一溫度計(jì)以測(cè)量、控制反應(yīng)混合物的溫度。例如，制少量乙酸乙酯時(shí)，乙酸乙酯蒸氣通過(guò)玻璃管即凝成液體收集，少量酯的揮發(fā)并不形成對(duì)人體嚴(yán)重的毒害?？梢?jiàn)，從制備物質(zhì)的原料和化學(xué)原理出發(fā)，結(jié)合有關(guān)反應(yīng)物、生成物的性質(zhì)去理解、掌握制備裝置、收集裝置、分離的辦法與操作程序，是學(xué)習(xí)物質(zhì)制備的系統(tǒng)方法。如果固體混合物用上述類似的物理方法不易分離，可考慮用化學(xué)方法。例如，為除去混在制備氯氣中的氯化氫氣體，可考慮讓混合氣體通過(guò)飽和食鹽水，氯化氫極易溶于水被吸收，氯氣在飽和食鹽水中溶解度不大，能達(dá)到去除氯化氫的目的。把相關(guān)的兩個(gè)事物分解為若干項(xiàng)加以考查，可以找出它們的異同，這就是分析。但是，鑒別的對(duì)象物質(zhì)不是一種，而是兩種或多種物質(zhì)。鑒別重在“區(qū)別”，只需將對(duì)象物質(zhì)區(qū)別出來(lái)即可；鑒定必須準(zhǔn)確地“確定”，應(yīng)該對(duì)該物質(zhì)各化學(xué)成分全面確認(rèn)，并排除可能的干擾，達(dá)到肯定是哪種物質(zhì)的目的。與制C2H4相比，實(shí)驗(yàn)室以甲酸脫水制CO的反應(yīng)有兩個(gè)特點(diǎn)：一是脫水反應(yīng)更劇烈，若加熱較多量的反應(yīng)混合液，產(chǎn)生CO過(guò)快，不夠安全，且不易收集氣體；二是脫水反應(yīng)不必用溫度計(jì)測(cè)量混合液溫度，因不存在乙醇脫水時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物與反應(yīng)溫度那樣強(qiáng)烈的對(duì)應(yīng)關(guān)系。因此，以排水法收集C2H2和不用排水法收集CO2都是合理的。下面是從實(shí)質(zhì)上把握化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)與技能，以提高解決化學(xué)實(shí)際問(wèn)題能力的一些實(shí)例。但是，若把溴水加到汽油、煤油、氯仿以及油酸、菜油、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑中并振蕩，溴的顏色先因萃取富集于萃取層而加深，隨后顏色緩慢變淺直至褪成無(wú)色。2．配制一定體積、一定物質(zhì)的量濃度的溶液配制一定體積、一定物質(zhì)的量濃度的某溶液，其定量的依據(jù)是物質(zhì)的量濃度的基本公式。但是，若考慮到固體氫氧化鉀的潮解性，則后者更準(zhǔn)確，誤差會(huì)更小。根據(jù)鹵代烴已有的知識(shí)，溴乙烷的水解和消去反應(yīng)，均為可供使用的轉(zhuǎn)化方法。實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度與思維的靈活性存在辯證統(tǒng)一的關(guān)系。甲苯的分子可視為甲烷分子中的一個(gè)氫原子被苯基取代的產(chǎn)物，也應(yīng)具有甲烷相似的光鹵代反應(yīng)，在普通散射日光照的條件下可使溴水褪色。因此，果糖不能使溴水褪色是有理論依據(jù)的。2．實(shí)驗(yàn)結(jié)果及其分析有這樣一個(gè)氣體制備的問(wèn)題：把醋酸鈉晶體(含結(jié)晶水)與干燥的堿石灰按一定比例混合并加熱，可以制出甲烷氣體嗎？依據(jù)已有知識(shí)，實(shí)驗(yàn)室用無(wú)水醋酸鈉與堿石灰共熱的方法制甲烷。應(yīng)該強(qiáng)調(diào)的是，對(duì)待從已有知識(shí)出發(fā)導(dǎo)出的某些量的關(guān)系如果不符事實(shí)，應(yīng)該如何對(duì)待。這表明尊重實(shí)驗(yàn)事實(shí)(包括量化的關(guān)系)和靈活、變通地處理實(shí)驗(yàn)問(wèn)題，對(duì)提高實(shí)驗(yàn)?zāi)芰途唧w實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決是多么重要。下面對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)問(wèn)題解答的具體過(guò)程及思路做一些歸納，并通過(guò)典型問(wèn)題的分析幫助理解。設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)方案的課題主要包括：制取某物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，如制備無(wú)水氯化鋁；分離混合物或從混合物中提取某種物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，如從海帶中提取碘；驗(yàn)證某個(gè)化學(xué)原理、化學(xué)概念或化學(xué)反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，如用簡(jiǎn)單方法證明強(qiáng)酸或弱酸；確定物質(zhì)組成的實(shí)驗(yàn)，如檢驗(yàn)H2還原CuO的紅色產(chǎn)物中是否含Cu2O等。經(jīng)查閱有關(guān)資料、文獻(xiàn)可知，在給定的反應(yīng)體系中，除上述(1)、(2)兩個(gè)反應(yīng)外，尚存在許多平行的和后續(xù)的反應(yīng)，如：2NO2+H2O HNO2+HNO3　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (3)NO2+NO+H2O 2HNO2　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (4)4NO+O2+2H2O 4HNO2　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (5)一種，而且還存在著較低價(jià)態(tài)的HNO2，實(shí)際消耗氧氣的量將要減少。如果突出實(shí)踐第一的觀點(diǎn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)觀察醋酸鈉晶體與堿石灰共熱的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并能對(duì)此反應(yīng)的條件做靈活的掌握和變通的解釋，不僅有助于實(shí)驗(yàn)知識(shí)的運(yùn)用，而且對(duì)培養(yǎng)良好思維品質(zhì)、科學(xué)態(tài)度及方法都是有益的。據(jù)此，不難靈活地理解苯酚鈉稀溶液中通入適量二氧化碳不出現(xiàn)渾濁的現(xiàn)象。而且資料表明，果糖在酸性溶液中不能發(fā)生異構(gòu)化，不能轉(zhuǎn)化為形成醛基。1．實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及其分析有這樣一個(gè)有機(jī)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的問(wèn)題：乙醇、甲苯、苯酚、苯甲酸、溴乙烷、葡萄糖、果糖、苯、乙烯和乙酸十種有機(jī)物，向其中在常溫下能使溴水褪色的是哪些物質(zhì)。可見(jiàn)，抓住實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c本質(zhì)，并綜合考慮由此派生出來(lái)的附加問(wèn)題，是正確設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)操作順序的有效思路，對(duì)形成解決實(shí)驗(yàn)實(shí)際問(wèn)題的能力具有重要作用。培養(yǎng)這類實(shí)驗(yàn)知識(shí)、技能的應(yīng)用能力，也必須抓住實(shí)驗(yàn)的實(shí)質(zhì)。同樣地，使用儀器進(jìn)行各步操作時(shí)產(chǎn)生誤差的結(jié)果與原因，可以圍繞物質(zhì)的量濃度公式展開(kāi)討論?？梢?jiàn)，從本質(zhì)上講，溴的萃取劑應(yīng)該是易溶解溴、與水不互溶且與溴在通常條件下不反應(yīng)的有機(jī)溶劑?！本凭兹苡谒@然不能從溴水中萃取出溴。但是，對(duì)于這些描述性知識(shí)、動(dòng)作技能和對(duì)有關(guān)現(xiàn)象的感知必須深化，必須立足于理性的思考，深刻把握其實(shí)質(zhì)。這是CO2在水中溶解速率比C2H2在水中的溶解速率大的重要原因。(1)實(shí)驗(yàn)的比較用排水法將三只大小相同的玻璃筒集滿C2HCOCO2(排水法可保證筒內(nèi)無(wú)空氣)，同時(shí)分別倒插在三個(gè)水槽的液體中。這就決定了制氣裝置與收集方法的相似性，不難以C2H4制取方法遷移到CO的制取方法。又如，鑒定某鹽是Na2CO3，對(duì)象物質(zhì)僅為一種，此時(shí)既需檢出Na+、又需檢出CO32，還需排除HCO3，需要做三個(gè)實(shí)驗(yàn)：取試樣的溶液做焰色反應(yīng)，焰色黃，確認(rèn)含Na+；取試樣的溶液加入鹽酸，放出的氣體無(wú)刺激性氣味，能使澄清石灰水變渾濁，取試樣的溶液煮沸，不產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的氣體，確認(rèn)含CO32(不含HCO3)。比較的常用思路是：找出并列概念的屬概念，即它們的上位概念，從共性上認(rèn)識(shí)它們的共同屬性與內(nèi)在聯(lián)系；具體比較它們的涵義和應(yīng)用范圍，抓住它們的異同；找出或剖析典型事例，并通過(guò)相同點(diǎn)、不同點(diǎn)和聯(lián)系三個(gè)方面，領(lǐng)會(huì)相關(guān)的概念。二、從比較中把握實(shí)驗(yàn)知識(shí)與技能的能力比較，是人們?cè)谒枷肷洗_定事物之間的異同和關(guān)系的思維過(guò)程。用化學(xué)方法將溶解于溶液中不同溶質(zhì)分開(kāi)，或者除去溶液中某種雜質(zhì)，方法參見(jiàn)“沉淀法”、“轉(zhuǎn)化法”，不再贅述。(1)固體混合物的分離提純一般說(shuō)來(lái)，用物理方法較易分開(kāi)的混合物，可優(yōu)先考慮使用物理方法分離。例如，在試管中通過(guò)硝化反應(yīng)制硝基苯時(shí)，因硝基苯是高沸點(diǎn)的液體，不能從制備裝置中蒸出，在反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)將冷卻后的混合液小心倒入盛冷水的燒杯中，密度較大、不溶于水的硝基苯沉到水底，再用分液的方法分離。對(duì)于易成為蒸氣從反應(yīng)裝置逸出的產(chǎn)物，當(dāng)生成量不大時(shí)，可考慮通過(guò)導(dǎo)管時(shí)以空氣自然冷卻后收集。由于乙醇和乙酸沸點(diǎn)不高、受熱易氣化，在加熱條件下可發(fā)生“爆沸”，因此，在反應(yīng)容器中加入少量碎瓷片或玻璃片是必要的；由于此酯化反應(yīng)的副反應(yīng)比乙醇在濃硫酸作用下脫水的副反應(yīng)少得多，且溫度條件要求不太嚴(yán)格，故可不用溫度計(jì)控溫；為減少反應(yīng)物被蒸出，若以大試管作反應(yīng)容器，因直接加熱溫度可能較高，通常用一般較長(zhǎng)玻璃管作冷凝回流用。抓住蒸發(fā)的目的和關(guān)鍵(速度與防止濺失)，就不難系統(tǒng)地把握蒸發(fā)操作的規(guī)范要求。至于以上的五個(gè)要領(lǐng)，均應(yīng)從過(guò)濾的總體目的——分離液體與混有的不溶解固體去理解。鑒于干燥劑均有吸水功能，干燥劑使用是否合適，關(guān)鍵要保證被干燥的氣體不被該固體吸收，二者不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(中和、氧化—還原或絡(luò)合等)。為測(cè)量室內(nèi)空氣溫度，顯然不應(yīng)把溫度計(jì)放在熱源旁邊。(3)化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置圖是實(shí)驗(yàn)裝置的組合圖形，它既要表達(dá)儀器的外形、位置、連接方式，又要表達(dá)儀器的作用等。不過(guò)，一般情況下多為粗端進(jìn)氣、細(xì)端出氣。3．坩堝、蒸發(fā)皿的加熱坩堝和蒸發(fā)皿通常用于直接高溫加熱，加熱時(shí)是否墊石棉網(wǎng)，視具體情況而定。③，儀器誤差決定溶解度測(cè)定的數(shù)值不可能精度太高，通常精確到整數(shù)位(有效數(shù)字二位)即可。⑤計(jì)算——利用所測(cè)數(shù)據(jù)計(jì)算在該室溫下硝酸鉀的溶解度S。即，求得值可以表示為35％或40％，％％等。這類因素是由實(shí)驗(yàn)方法造成的，屬于方法誤差。②加熱——慢慢加熱盛有硫酸銅晶體的坩堝，直到硫酸銅晶體完全變白，不再逸出水蒸氣為止。各種酸堿指示劑都有一定的變色范圍。此外，還可在滴入1滴鹽酸后，酚酞由紅色變?yōu)闊o(wú)色，再反滴入1滴NaOH溶液時(shí)，酚酞又由無(wú)色變紅色，即達(dá)滴定終點(diǎn)。酸堿中和滴定，是利用酸堿中和反應(yīng)的原理測(cè)定酸、堿的含量或酸、堿溶液濃度的滴定方法。(1)固態(tài)物質(zhì)的檢驗(yàn)(表56)表56　 常見(jiàn)的一些固態(tài)物質(zhì)的檢驗(yàn)(2)無(wú)色溶液的檢驗(yàn)(表57)表57　 無(wú)色待檢溶液的檢驗(yàn)五、中學(xué)化學(xué)中的一些定量實(shí)驗(yàn)高中化學(xué)課本中的定量實(shí)驗(yàn)數(shù)目不多，除配制一定體積、一定物質(zhì)的量濃度的溶液(見(jiàn)化學(xué)基本操作)外，主要的定量實(shí)驗(yàn)是中和滴定、硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的測(cè)定以及鹽的溶解度的測(cè)定。(3)靈活運(yùn)用陰離子檢驗(yàn)的知識(shí)，有時(shí)可以解決某些陽(yáng)離子的鑒別問(wèn)題。因此，可以說(shuō)氯氣能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)，卻不能說(shuō)只要有此現(xiàn)象，被檢驗(yàn)的氣體就是氯氣。學(xué)會(huì)鑒定、鑒別和推斷物質(zhì)的方法，掌握這三類實(shí)驗(yàn)的操作與程序，提高解決這三類實(shí)驗(yàn)實(shí)際問(wèn)題的能力，是中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要內(nèi)容之一。如果一種物質(zhì)由兩種離子構(gòu)成，則既要檢出陽(yáng)離子，又要檢出陰離子。用排水法收集氣體時(shí)，這一情況很易觀察，判斷。例如，氨氣跟氯化鈣可發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，氨氣可被氯化鈣大量吸收，因此，不宜用無(wú)水氯化鈣干燥氨氣。又如，用濃碳酸氫鈉洗滌含氯化氫的二氧化碳時(shí)，氯化氫跟碳酸氫鈉反應(yīng)而被充分吸收，二氧化碳與碳酸氫鈉不反應(yīng)，且在該溶液中溶解度小，從而達(dá)到去除雜質(zhì)氣體的目的。為保證氣體的純度，氣體的導(dǎo)管口應(yīng)接近集氣瓶底，盡量把瓶中的空氣排盡。為操作方便，氣體的導(dǎo)管不宜伸入集氣瓶里過(guò)長(zhǎng)。為了多次間斷地制取氫氣、硫化氫和二氧化碳等氣體，還可以使用啟普發(fā)生器(圖518)或類似的簡(jiǎn)易裝置。此裝置可用于制氧氣、氨氣和甲烷等。若用飽和食鹽水代替純水跟電石混合，可使放出乙炔的速度減緩。此外，小蘇打受熱分解也可在實(shí)驗(yàn)室獲得二氧化碳。FeS+H2SO4(稀) FeSO4+H2S↑制硫化氫不能用濃硫酸和硝酸等氧化性酸。2H2O2 2H2O+O2↑KClO3和MnO2要純凈，加熱時(shí)以不迸發(fā)火花為合格，以確保實(shí)驗(yàn)安全。附有油脂的玻璃儀器可用熱的純堿溶液或高效去油劑洗滌；附有不溶性堿、堿性氧化物、碳酸鹽的玻璃儀器，可用鹽酸溶解；附有少量金屬銀、銅等的玻璃儀器，可用少量硝酸洗滌。9．儀器組裝和氣密性檢驗(yàn)(1)儀器組裝將玻璃管頭部在燈焰上燒圓滑后才能接插裝配。7．蒸餾(圖513)蒸餾是利用物質(zhì)沸點(diǎn)不同來(lái)分離混合物的一種方法。傾倒時(shí)，使液體沿著玻璃棒流下，液面要低于漏斗的邊緣。將所得的溶液沿玻璃棒注入適當(dāng)規(guī)格的容量瓶，并用適量水洗滌燒杯內(nèi)壁2～3次，洗滌液也注入容量瓶，振蕩，使溶液混合均勻。角)，并不時(shí)地移動(dòng)試管，試管口應(yīng)朝向無(wú)人的方向。④常用化學(xué)試劑的保存為保證試劑存放安全、減少變質(zhì)，常用化學(xué)試劑的保存應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：活動(dòng)金屬(如鈉、鉀)應(yīng)保存在煤油里；少量白磷要在水中保存。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。為了切實(shí)學(xué)會(huì)和熟練運(yùn)用這些操作，并能用來(lái)解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)的實(shí)際問(wèn)題，對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作的學(xué)習(xí)，應(yīng)作以下要求：熟悉每項(xiàng)操作的要點(diǎn)，做到動(dòng)作規(guī)范、簡(jiǎn)捷、熟練；掌握和正確選用每項(xiàng)基本操作應(yīng)該使用的儀器；對(duì)于定量實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)該精細(xì)、到位，確保誤差控制在允許的范圍內(nèi)。研磨時(shí)，不得用杵敲擊，放入被研磨物質(zhì)量不超過(guò)研缽容積的1/3；需混合幾種物質(zhì)(特別是其中有易燃物或強(qiáng)氧化劑)時(shí)，須將幾種物質(zhì)分別研細(xì)后再混合。藥匙質(zhì)料較堅(jiān)韌，不易和一般藥品起反應(yīng)。試劑瓶不能加熱；盛放堿液時(shí)，要用橡皮塞；貯存見(jiàn)光易分解試劑，應(yīng)選用棕色瓶。坩堝(圖56)容積在8～30mL之間，有多種規(guī)格和不同的材料制成的坩堝。(3)普通燒瓶燒瓶包括平底燒瓶和圓底燒瓶。蒸餾燒瓶的容積有100mL、250mL和1000mL等多種。使用前，必須檢查滴定管是否漏水，活塞是否轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，量取體積前，必須調(diào)節(jié)到滴定管尖嘴部分也充滿溶液，管內(nèi)沒(méi)有氣泡。(2)容量瓶容量瓶是配制準(zhǔn)確濃度溶液的儀器，容量瓶是細(xì)頸、梨形的平底玻璃瓶(圖51)。按照中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器的用途，大致可分為計(jì)量?jī)x器、分離物質(zhì)儀器、可加熱的儀器、加熱儀器、存放物質(zhì)的儀器和其它儀器六類。(3)滴定管滴定管在定量分析(如中和滴定)中，用于準(zhǔn)確地放出一定量的液體試劑，規(guī)格有25mL、50mL和100mL等多種容量。漏斗不能直接加熱；過(guò)濾時(shí)應(yīng)固定在鐵架臺(tái)的鐵環(huán)上或固定在漏斗架上。冷凝管(圖55)不能加熱；使用時(shí)下支管與自來(lái)水龍頭相連，從上支管把冷卻水放出后導(dǎo)入下水道。平底燒瓶還可制作洗瓶，可平放在桌上使用