【正文】
進(jìn)行減壓脫水即可。此法反應(yīng)時間短,因而著色減少,有利于獲得低酯化度的蔗糖酯,而且純度也較高。 酯交換法合成出的蔗糖酯通常都是由蔗糖酯、未反應(yīng)的蔗糖、脂肪酸、脂肪酸皂、脂肪酸酯、催化劑和其他殘留物組成,雜質(zhì)的存在會限制產(chǎn)品的應(yīng)用,因 13 此,合成出的蔗糖酯必需經(jīng)過精制才能投放市場。對于水溶劑法合成的蔗糖酯, Wager 先用無水乙醇溶解蔗糖酯粗產(chǎn)物,過濾除去溶解的大部分蔗糖,再往濾液中加入水,冷卻后蔗糖酯析出。在固定優(yōu)選的條件下 ,測取反應(yīng)物系變均相時 ,反應(yīng)液中蔗糖含量隨反應(yīng)時間變化的關(guān)系 ,由試驗(yàn)可知 ,當(dāng)蔗糖含量降到某一水平時 ,反應(yīng)液中蔗糖的含量保持不變 ,可以說明該酯交換反應(yīng)為一可逆反應(yīng) ,反應(yīng)存在著一個平衡。從動力學(xué)的角度考慮 ,反應(yīng)很難進(jìn)行。 微乳法合成的蔗糖酯中主要雜質(zhì)是蔗糖和脂肪酸皂。此法得到的 SE 不僅具有乳化、潤濕和增溶等作用,還具有傳感、特殊穩(wěn)定、增強(qiáng)免疫和抗腫瘤等性能。該法反應(yīng)速度快,收率較好。此法對溫度的要求較為溫和,為保證產(chǎn)率,關(guān)鍵在于不能破乳。 11 個人總結(jié) ( 1)以硬脂酸和甲醇為原料,在濃硫酸催化作用下合成了硬脂酸甲酯,原料硬脂酸的轉(zhuǎn)化率接近 100%。在控制糖酯摩爾比 n(Su)︰ n(MS)=2︰ 1,催化劑加入量 w(Cat.)=6%,反應(yīng)時間 7h 的條件下,考察反應(yīng)溫度對產(chǎn)率的影響,結(jié)果見圖 28。在控制反應(yīng)溫度為 110℃,糖酯摩爾比n(Su)︰ n(MS)=2︰ 1,催化劑加入量 w(Cat.)=6%的條件下,考察反應(yīng)時間對產(chǎn)率的影響,結(jié)果見圖 26。 單因素實(shí)驗(yàn) 影響反應(yīng)的主要因素有糖酯的摩爾比、反應(yīng)溫度、催化劑用量和反應(yīng)時間等。稱重,按式 計算得率: 分析及表征 ⑴ 酸值的測定 酸值:中和 1g 樣品所消耗的 KOH 的毫克數(shù)。反應(yīng)按式 進(jìn)行(以硬脂酸為例): 蔗糖酯的合成原理 蔗糖分子具有三個伯醇羥基和五個仲醇羥基,其中三個伯醇羥基活性較大,但它 們之間以及它們與仲醇羥基之間活性相差不大,因此,當(dāng)蔗糖與有機(jī)酸酯發(fā)生酯交換反應(yīng)時,很難只生成單酯,而會生成一定比例的二酯、三酯甚至多 酯。 關(guān)鍵詞: 蔗糖脂肪酸酯,非離子表面活性劑,酯交換 ABSTRACT: The synthesis, analysis, properties of surficial chemistry and the middlephasemicroemulsion of sucrose fatty acid esters (SE) have been studied in this dissertation. Themolecular structure of SE is .Sucrose stearic acid ester is firstly prepared by esterification and transesterification, in which sucrose, stearic acid and methanol are used as main materials in the presence of DMF solvent. The surfactants are characterized by IR, MS and MSHPLC analysis. After the optimization, the best reaction conditions of transesterification are showed as follows: molar ratio of sucrose to stearic acid ester is :1, reaction temperature is 150 ℃ , amount of catalyst is 6% and reaction time is 7h. The transesterification yield can be up to % and the contents of monoester is %. Sucrose fatty acid esters (C12~ C18 ) are prepared. Keyword: sucrose fatty acid esters, nonionic surfactant, transesterifica