南京科捷液相知識(shí)講座(存儲(chǔ)版)
【正文】 . 2. 至少 每周 都要改變清洗液 . 3. 不可以用鹽溶液作為清洗液 . 4. 使用廠家推薦的自動(dòng)進(jìn)樣瓶瓶墊 . 5. 瓶墊不可以重復(fù)使用 . 6. 不要把瓶子充滿 . 進(jìn)樣污染 產(chǎn)生交叉污染 ! 當(dāng)樣品濃度很大，檢測(cè)器又在一個(gè)靈敏的使用范圍時(shí)，交叉污染很容易出現(xiàn)。 操作中的注意事項(xiàng) 4. 使用前，最好過濾流動(dòng)相及樣品，避免顆粒物產(chǎn)生堵塞。但有時(shí)不溶的顆粒用這種方法很難除去，這時(shí)，可以考慮反沖色譜柱。 特別是 GPC色譜柱，溶劑的選擇非常特殊。如果密封墊漏液，液體有時(shí)可以流出。 3. 反沖柱子 . (這是最后不得已的辦法 ). 通常建議使用保護(hù)柱。 d. 如果壓力仍高，就可能使混和氣或是泵的問題了。（對(duì)于 RI，還要觀察流動(dòng)池的溫度） 對(duì)于有噪音的基線，檢查流動(dòng)池中是否存在氣泡。 如果基線仍然不穩(wěn)定，如果可以的話，用 IPA或 1N的硝酸清洗系統(tǒng)，或用其他溶液，或最終流動(dòng)相清洗系統(tǒng)。 c. 如果壓力仍然高，除去保護(hù)柱。 ,沒有發(fā)現(xiàn)泵頭泄露 ,就要檢查單向閥或在線過濾器 .它們可以移下來先用 IPA(異丙醇 )后用水超聲波清洗 (各 15分鐘 ), 對(duì)于頑固的污點(diǎn) ,可以使用 1N的硝酸 ,如果還不行 ,更換單向閥 . 2. 系統(tǒng)壓力增高 可能的原因 : 1. 堵塞 A. 檢測(cè)池 B. 柱壓力慢慢變大 C. 泵 D. 混和氣 E. 管線 維護(hù)方法 : 情況 1 : 壓力逐漸升高 (每天或每月 ) 最大的可能是色譜柱堵了 . 色譜柱中積累了顆粒或是吸附了雜質(zhì) 解決辦法 : 1. 使用在色譜柱介紹說明中提到的方法清洗色譜柱。 ，接下來要檢查泵頭的后面。 溶劑雜質(zhì) 色譜柱的問題及解決辦法 雜質(zhì)將會(huì)導(dǎo)致峰托尾 . 可以用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱 . 填料的化學(xué)腐蝕 色譜柱的問題及解決辦法 注意：對(duì)于基于聚合物的色譜柱，必須要檢查每一項(xiàng)的值 填料干枯 色譜柱的問題及解決辦法 一般來講，特別對(duì)于聚合物色譜柱，填料膨脹的特性依賴于溶劑。 盡管如此，有時(shí)候由于實(shí)驗(yàn)時(shí)間有限，流動(dòng)相或是樣品處理不徹底，還會(huì)有臟東西進(jìn)入系統(tǒng)，造成堵塞。 2. 關(guān)機(jī)時(shí)，最好逐步降低流速，不要突然降低壓力，這樣對(duì)色譜柱以及系統(tǒng)都會(huì)有影響。 2. 全充滿定量環(huán)進(jìn)樣方法。 II. 樣品可能引出的問題 進(jìn)樣后，系統(tǒng)壓力都會(huì)迅速增加。 4. 不要將溶劑直接放在 通風(fēng)口 ，窗口或是門口；不要直接放在陽光下。無論選用哪種，都應(yīng)一直使用這種方法，以獲得較好的重復(fù)性。 溶劑級(jí)別及處理方法 在配置，處理 HPLC級(jí)別溶劑的注意事項(xiàng) : 1. THF 分析級(jí)的 THF包含 butylated hydroxy toluene (BHT) 作為抗氧化抑制劑 . 因?yàn)? BHT 有很強(qiáng)的紫外吸
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