熒光儀器分析基礎(chǔ)知識(shí)(存儲(chǔ)版)
【正文】 ? 常見的光譜分析儀器有： 原子吸收光譜儀；直讀光譜分析儀 ICP直讀光譜分析儀； X射線熒光光譜儀 原子熒光光譜儀 ?? 12 X射 線熒 光分析 13 X射線熒光光譜儀的分類 1. 根據(jù)分光方式的不同， X射線熒光分析可分為 能量色散 和 波長(zhǎng)色散 兩類， 縮寫為 EDXRF和WDXRF。產(chǎn)生的是 Ka線。 滿足 2dsinθ =nλ 時(shí)，衍射線在出射角 θ 方向產(chǎn)生衍射，從而達(dá)到分光的目的。這種微觀上的差別無法用機(jī)械方法除去，這稱為 礦物效應(yīng) 。 、光潔、無裂紋。 65 控制試樣法 在實(shí)際工作中 ， 由于分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣的差異 ，常使分析結(jié)果出現(xiàn)系統(tǒng)偏差 ， 往往使用一個(gè)與分析試樣的狀態(tài)一致的控制試樣來確保分析結(jié)果 。但必須首先檢查是否符合物理意義，斜率大小是否合適。但是，如 X線曝射量在容許范圍內(nèi)，一般影響極小。孕婦可工作200年?。。?！ 遺憾我們沒有這么長(zhǎng)的壽命?。? 并且，儀器有雙重安全防護(hù)措施：快門和門開關(guān) 50mSV/年 76 如何防護(hù) X線 X線穿透人體將產(chǎn)生一定的生物效應(yīng)。 72 X射線熒光分析技術(shù)誤區(qū) ? 工作曲線的評(píng)價(jià)。 。最好使兩者具有：相似的組成、相似的狀態(tài)、相同的加工方式、相似的大小 ? 在樣品制備中還要考慮：均勻、無夾雜、無氣孔、無污染、代表性等問題 55 理想待測(cè)試樣應(yīng)滿足的條件 ： （因?yàn)闊晒夥治鰳悠返挠行Ш穸纫话阒挥?0～ 100181。 51 基體效應(yīng) ? 基體：分析元素以外的全部 ? 基體效應(yīng)：在一定的分析條件下，試樣中基體元素對(duì)分析元素測(cè)量結(jié)果的綜合影響。當(dāng)被照射的物質(zhì)為晶體時(shí)，且原子層的間距與照射 X射線波長(zhǎng)有相同數(shù)量級(jí)，在某種條件下，散射的 X射線會(huì)得到加強(qiáng)，顯示衍射現(xiàn)象。依據(jù)譜線強(qiáng)度與元素含量的比例關(guān)系進(jìn)行定量分析 . 20 熒光分析的樣品有效厚度一般為 ≤ 。例如折射，偏振法，旋光色散法，濁度法， X射線衍射法，電子顯微鏡法等。分析儀器即測(cè)量這些信號(hào)及變化的裝置。如雨后的彩虹。 2. 根據(jù)激發(fā)方式的不同， X射線熒光分析儀可分為 源激發(fā) 和 管激發(fā) 兩種 14 波長(zhǎng)色散與能量色散分辨率的比較 15 波長(zhǎng)色散 X射線光譜儀分類 : 一般配備 46塊晶體、兩個(gè)計(jì)數(shù)器、衰減器等 .靈活 ,造價(jià)較低 .但是分析速度慢 ,穩(wěn)定性稍差 ,真空室過大 ,輕元素掃描道流氣窗易損壞，故障率較高。 ? 對(duì)應(yīng)其他的躍遷則產(chǎn)生 Kb、 La、 Lb等等 29 30 熒 光 X射 線 入射 X射線激發(fā)原子的內(nèi)層電子，使電子層出現(xiàn)空洞，原子成為不穩(wěn)定狀態(tài)（激發(fā)狀態(tài)），外層電子進(jìn)入空洞而使原子成為穩(wěn)定狀態(tài)，多余的能量釋放出來這個(gè)能量就是熒光 X射線 ?由于電子軌道分為 K， L， M 以及 ?， ?， ?，因此也分別稱為K ? 線、 L ? 線 N層 M層 L層 K層 K ? K ? Kγ L ? L ? 31 X射 線 的 產(chǎn) 生 。 38 相干散射線的干涉現(xiàn)象； ? 相等，相位差固定，方向同， n? 中 n不同，產(chǎn)生干涉 X射線的衍射線： 大量原子散射波的疊加、干涉而產(chǎn)生最大程度加強(qiáng)的光束； Bragg衍射方程： DB=BF=d sin? n? = 2d sin? 光程差為 ? 的整數(shù)倍時(shí)相互加強(qiáng)； 只有當(dāng)入射 X射線的波長(zhǎng) ? ≤2 倍晶面間距時(shí)，才能產(chǎn)生衍射 39 X射 線熒 光光 譜儀 Xray fluorescence spectrometer 波長(zhǎng)色散
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