【正文】 粉料 。濕法粉碎過程中， 液體分第一章 文獻(xiàn)綜述 10 散介質(zhì)比氣體更有效地減小顆粒之間吸引力， 使新生的顆粒表面立即發(fā)生溶劑化作用，降低其表面能，使顆粒之間的團(tuán)聚力較弱；溶劑分子還能吸入微裂紋中防止新斷鍵的重新愈合，還對(duì)裂紋壁產(chǎn)生張力作用， 加速裂紋的傳播， 有利于粉磨效率的提高。低于 應(yīng) 該加入量時(shí)不足以在新斷裂表面形成飽和單層吸附，也就不能有效地阻止新生細(xì)顆粒的團(tuán)聚；而高于 應(yīng)該加入量時(shí)，離子型助磨劑形成單 層吸附后剩余部分會(huì)壓縮顆粒表面雙電層， 降低顆粒的靜電斥力，因而有利于顆粒的團(tuán)聚；非離子型助磨劑則可能在顆粒表面形成多層吸附，這就給顆粒助磨劑則可能在顆粒表面形成多層吸附，這就給顆粒包覆了緩沖保護(hù)層，使其難以繼續(xù)破裂變細(xì)。將摻有 Y2O3 的 t ZrO2壓進(jìn)23l?? (ZrO2 層 2um， 23l??層 12um)在 的乙醇懸浮液體系中用順序EPD 技術(shù)沉積。涂層的厚度及致密性隨沉積溫度的升高而提高。通常還可以添加交聯(lián)劑到懸浮液體系中，用以增加沉積 物的強(qiáng)度及其與基體的結(jié)合力，并且抑制開裂。固體粒子有了一定的 ζ電勢(shì)，南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 7 在電場(chǎng)作用下才會(huì)移動(dòng)。在陰極附近， Y+的濃度顯著 增加，為了維護(hù)平衡， YX 的濃度必須增加或者降低 X濃度。 EPD 也有其 局限性，主要是當(dāng)電流通過電極時(shí)會(huì)引起電化學(xué)反應(yīng) (如水的電解、電鍍反應(yīng)、水的電滲等 )，使沉積的效率降低，沉降物不均勻。具有容易制得電極和電解質(zhì)的多層結(jié)構(gòu)、設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低等特點(diǎn)。 (1) 電泳：在膠體溶液中分散在介質(zhì)中的分散帶電膠體粒子，在直流電場(chǎng)的的作用下向著帶一種電荷的點(diǎn)擊方向移動(dòng)。目前產(chǎn)業(yè)化批量生產(chǎn)還主要是固相燒結(jié)工藝，以日本 NGK 和我國(guó)中科院上海硅酸鹽研究所為代表。另一方面，在獲得均一顆粒尺寸、結(jié)構(gòu)致密的 β 23l??固體電解質(zhì)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步降低材料的內(nèi)阻，將是 β 23l??固體電解質(zhì)的一大突破，并對(duì) beta電池的發(fā)展產(chǎn)生重大影響。 如何進(jìn)一步減小固體電解質(zhì)電阻成為束縛鈉氯化鎳電池性能的瓶頸。 （ 5） 在使用條件下熱力學(xué)穩(wěn)定 。測(cè)試β 23l??固體電解質(zhì)的方法有很多，比如用 X 射線衍射 (XRD)分析 β 23l??復(fù)合電解質(zhì) 的物相結(jié)構(gòu)；用掃描電鏡 (SEM)或 TM300 觀察 β 23l??復(fù)合電解質(zhì) 的表面形貌。 β″ 23l??。 南京工業(yè)大學(xué)畢業(yè)論文 題目 電泳沉積制備復(fù)合 βAl2O3 學(xué)生姓名 宋愛勇 學(xué)號(hào) 金屬 090129 專業(yè) 金屬材料與工程 班級(jí) 金屬 0901 指導(dǎo)老師 楊暉 教授 2021 年 6 月 摘要 I 電泳沉積制備復(fù)合 βAl2O3 摘要 電泳沉積是指在膠體溶液中對(duì)電極施加電壓時(shí)，膠體粒子移向電極表面放電而形成沉積層的過程。, the posite layer was added βAl2O3 powder mass of 1% aluminum stearate added in an amount of βAl2O3 powder mass to 1% polyacrylic acid is not added for codeposition, aluminum stearate deposition during sintering, the grain refinement can and form a uniform gap due to the porous layer of sodium ions passing through the gap, the dense layer and the porous layer with respect to a single posite electrolyte , the dense layer can be prepared with a high electrical conductivity is good and a relatively high βAl2O3 posite electrolyte. Through this experiment can be learned, and: βAl2O3 posite conductivity of the electrolyte is heated with the increase of the temperature increase, the activation energy of the material . Key Words: EPD。光制備好 β 23l??固體電解質(zhì)是不夠的， 必須要經(jīng)過嚴(yán)格的實(shí)際測(cè)試后才能把這種電解質(zhì)應(yīng)用到電池中，特別是 鈉氯化鎳電池及鈉硫電池中。 （ 4） 導(dǎo)電相在一定的溫度范圍內(nèi)保持穩(wěn)定的性能，為區(qū)分正常離子固體，將具有這種性能的材料稱為快離子導(dǎo)體。 目前所用 β 23l??固體電解質(zhì) 電導(dǎo)率已接近單相純物質(zhì)的電導(dǎo)率，提升空間有限 。 β 23l??固體電解質(zhì)與 a 23l??有一定相似性，本研究將針對(duì)南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 3 Ti 對(duì) β 23l??固體電解質(zhì)的燒結(jié)性能影 響機(jī)理展開研究，獲得提高 β 23l??固體電解質(zhì)致密度的方法。 β 23l??電解質(zhì)的制備工藝 傳統(tǒng)制備 β″ 23l??的方法主要是固相反應(yīng)法，近年來又發(fā)展了溶膠凝膠法、共沉淀法、微波法、電泳沉積等方法。 電泳沉積的過程 電泳沉積（ EPD）是一個(gè)復(fù)雜的電化學(xué)過程，主要包括電泳、電沉積、電解、電滲四個(gè)同時(shí)進(jìn)行的過程。在顆粒遷移的作用下，漿料的度逐漸 增加，使?jié){料失去穩(wěn)定性，而令范氏吸引力起主導(dǎo)作用，最終逐步沉積到電極上，形成薄層或一定形狀的坯體。由于 EPD 的靈活性大、可 靠性強(qiáng)，需要的設(shè)備不很復(fù)雜，從而逐步用于制造多層陶瓷電容器、 鈉 硫 電池的 β 23l??管、陶瓷超導(dǎo)體器件、梯度功能陶瓷以及各種材料的涂層等。在某一溫度下，膠體懸浮液體系中的上述離解反應(yīng)的平衡常數(shù)為K=[Y+][X]/[YX]。 EPD 技術(shù)的基本原理懸浮液中膠粒或固體粒子因吸附介質(zhì)中的離子形成帶電膠核，再吸附一些電性相反的離子和特性 吸附少量同性離子形成膠粒帶電層，膠粒帶電層相對(duì)于介質(zhì)本體的電位差即為 ζ電勢(shì)。用于沉積的粒子必須荷電，膠體粒子上的電荷可以通過多種途徑產(chǎn)生，如對(duì)無機(jī)離子吸附、粒子表面基團(tuán)的離解以及離子表面活性劑的吸附等。 電泳沉積在復(fù)合材料表面的應(yīng)用 以納米碳化硅為沉積物，采用水 熱電泳沉積方法可在 SiCC/C 復(fù)合材料表面沉積均勻致密的納米碳化硅涂層。 電泳沉積在復(fù)合陶瓷中的應(yīng)用 EPD 技術(shù)應(yīng)用于層壓成型和 功能梯度材料。 電泳沉積過程中影響因素 助磨劑 助磨劑 能 發(fā)揮作用的基本前提是在細(xì)顆粒表面發(fā)生吸附，每種助磨劑對(duì)于一定研磨體系存在一定范圍的最佳加入量， 應(yīng) 該加入量基本相當(dāng)于在固相表面形成單層吸附時(shí)的吸附量。 分散介質(zhì) 分散介質(zhì)的性能對(duì)電泳沉積的速度、涂層的外觀、涂層的強(qiáng)度及附著能力有很大的影響，分散介質(zhì)的粘度影響電泳沉積的速度。南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 11 第二章 實(shí)驗(yàn)部分 原料與試劑 實(shí)驗(yàn)各種原料與試劑及其化學(xué)簡(jiǎn)式、純度、生產(chǎn)廠家等信息如表 21 所示 ： 表 21實(shí)驗(yàn)原料及其化學(xué)簡(jiǎn)式、純度、生產(chǎn)廠家等 原料 化學(xué)式 純度 生產(chǎn)廠家 無水乙醇 (EtOH) C2H5OH 分析純 無錫市亞盛化工有限公司 正戊醇 CH3(CH2)4OH 分析純 上海凌峰化學(xué)試劑有限公司 三乙醇胺 C6H15NO3 分析純 上海凌峰化學(xué)試劑有限公司 硬脂酸鋁 AlC36H71O5 化學(xué)純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 聚丙烯酸 [C3H4O2]n 化學(xué)純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 三乙胺 C6H15N 分析純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 儀器設(shè)備 實(shí)驗(yàn)所用儀器設(shè) 備 及其型號(hào)、生產(chǎn)廠家如 表 22 所示： 表 22實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備及其型號(hào)、生產(chǎn)廠家 儀器名稱 型號(hào) 生產(chǎn)廠家 多頭磁力加熱攪拌器 HJ4A 常州國(guó)華電器有限公司 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 DHG9246A 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司 粉末壓片機(jī) 769YP24B 天津市科器高新技術(shù)公司 電子天平 BS 224S 北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司 電泳儀 DYY6C 南京科弋創(chuàng)生物科技有限公司 箱式爐 KSL1700X 中美合資 合肥科晶材料技術(shù)有限公司 箱式爐 KSL1400X 中美合資 合肥科晶材料技術(shù)有限公司 實(shí)驗(yàn)室 pH計(jì) FE20 梅特勒 托利多儀器（上海）有限公司 普通球磨機(jī) QM3SP2 南京南大儀器廠 研磨機(jī) 01系列 青島聯(lián)瑞精密機(jī)械有限公司 超聲清洗器 KH500DB 昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司 第二章 實(shí)驗(yàn)部分 12 離心 機(jī) 802 上海榮泰生化 工程有限公司 單溫區(qū)管式爐 OTF1200X 中美合資 合肥科晶材料技術(shù)有限公司 掃描電鏡 JEOL6930 日本電子公司 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡 JSM6700F 日本 JEOL公司 Zeta電位分析儀 90plus 美國(guó)布魯克海文儀器公司 樣品的制備及主要步驟 制備方法 實(shí)驗(yàn)主要步驟見圖 21 所示 圖 21 β 23l??固體電解質(zhì) 材料制備實(shí)驗(yàn)流程圖 βAl2O3粉料（ 1粉料）的制備 制備 βAl2O3的粉料配比為（ wt%）： a Al2O3（日本昭和）： MgO： Na2O=86%：4%： 10%。 （ 7） 用無水乙醇配成懸浮液，加入高能球磨的介質(zhì) 。 （ 2）在多孔層燒杯中加入 3g1粉料、 硬脂酸鋁、 的三乙醇胺和50 ml 燒的正戊醇。 A. 空白實(shí)驗(yàn)： （ 1）三乙醇胺 =。 南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 15 （ 2）硬脂酸鋁 =。 A. 空白實(shí)驗(yàn)： （ 1）聚丙烯酸 =。 ，如表 27 所示： 表 27 硬脂酸鋁對(duì)多孔層的影響 1料 /g 正戊醇 /ml 三乙醇胺 /g 硬脂酸鋁 /g 第二章 實(shí)驗(yàn)部分 16 1 4 50 2 4 50 3 4 50 4 4 50 5 4 50 該方案是 研究硬脂酸鋁對(duì)多孔層的影響 A. 空白實(shí)驗(yàn)： （ 1）硬脂酸鋁 =。 ，如表 28 所 示 ： 表 28 場(chǎng)強(qiáng)為 100V/3cm 時(shí)的多孔層的沉積厚度與沉積時(shí)間的關(guān)系 1粉料 /g 正戊醇 /ml 三乙醇胺 /g 硬脂酸鋁 /g 沉積場(chǎng)強(qiáng) V/cm 沉積時(shí)間 /s 1 4 50 100 60 2 4 50 100 120 3 4 50 100 180 4 4 50 100 240 5 4 50 100 300 6 4 50 100 360 7 4 50 100 420 該方案是研究場(chǎng)強(qiáng)為 100V/3cm 時(shí) 的 多孔層的 沉積厚度與 沉積 時(shí)間的關(guān)系 ，如表 211 所 示： 表 211 場(chǎng)強(qiáng)為 200V/3cm 條件下的沉積厚度與沉積時(shí)間的關(guān)系 南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 17 1粉料 /g 正戊醇 /ml 三乙醇胺 /g 硬脂酸鋁 /g 沉積場(chǎng)強(qiáng) V/cm 沉積時(shí)間 /s 1 4 50 200 60 2 4 50 200 120 3 4 50 200 180 4 4 50 200 240 5 4 50 200 300 6 4 50 200 360 該方案是研究場(chǎng)強(qiáng)為 200V/3cm 條件下的沉積厚度與沉積時(shí)間的關(guān)系 ，如表 29 所 示： 表 29 場(chǎng)強(qiáng)為 300V/3cm 條件下的沉積厚度與沉積時(shí)間的關(guān)系 1粉料 /g 正戊醇 /ml 三乙醇胺 /g 硬脂酸鋁 /g 沉積場(chǎng)強(qiáng) V/cm 沉積時(shí)間 /s 1 4 50 300 60 2 4 50 300 120 3 4 50 300 180 4 4 50 300 240 5 4 50 300 300 該方案是研究場(chǎng)強(qiáng)為 300V/3cm 條件下的沉積厚度與沉積時(shí)間的關(guān)系 表征方法 用 Zeta 電位 分析懸浮液的穩(wěn)定性 懸浮液的 Zeta 電位用 Zeta 電位分析儀（ ZetaPALS， Brookhaven， America）進(jìn)行測(cè)試。將高溫?zé)Y(jié)后制得的條狀樣品用不同規(guī)格的金相砂紙打磨、拋光，在試樣的兩端用鉑金絲引出，在 鉑金絲與樣品接觸部位涂上按照一定比例配制的復(fù)合鹽溶液（ + 14gNaNO3 + 溶于 100ml 去離子水），烘干后放入電爐中，等加熱到預(yù)定溫度，將其與 1000 歐的定值電阻串聯(lián)，如圖 22，并為整個(gè)電爐提供 9V 左右的交流電壓。 根據(jù)膠體化學(xué)理論可