【正文】 ..................................................... 15 負(fù)載 TiO2的膨脹石墨的制備 .................................................. 15 南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計（論文） II 膨脹體積的測定 ............................................................ 15 廢水中苯酚濃度的測定 ...................................................... 15 配制苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液 .................................................... 15 苯酚去除量的測定及去除率的計算 ....................................... 16 實驗部分 .................................................................. 17 不同制備因素對膨脹體積的影響 ......................................... 17 不同負(fù)載方法對膨脹體積的影響 ......................................... 17 結(jié)果與討論 ................................................................ 17 不同制備因素對膨脹體積的影響 ......................................... 17 單因素實驗 .......................................................... 19 本章小結(jié) .................................................................. 24 實驗部分 .................................................................. 25 膨脹石墨對苯酚吸附特性的研究 ......................................... 25 TiO2/EG對苯酚去除特性的研究 .......................................... 27 實驗結(jié)果和討論 ............................................................ 28 膨脹石墨對苯酚吸附特性的研究 ......................................... 28 TiO2/EG對苯酚去除特性的研究 .......................................... 32 本章小結(jié) .................................................................. 35 南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 1 第一章 緒 論 石墨 石墨簡介 石墨（ NG）是一種天然層狀無機材料，屬于導(dǎo)電體。 作者簽名： 日期： 年 月 日 導(dǎo)師簽名： 日期： 年 月 日 南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 注 意 事 項 （論文）的內(nèi)容包括： 1）封面（按教務(wù)處制定的標(biāo)準(zhǔn)封面格式制作） 2）原創(chuàng)性聲明 3）中文摘要（ 300 字左右）、關(guān)鍵詞 4）外文摘要、關(guān)鍵詞 5）目次頁（附件不統(tǒng)一編入） 6）論文主體部分：引言（或緒論）、正文、結(jié)論 7）參考文獻(xiàn) 8）致謝 9）附錄（對論文支持必要時） ：理工類設(shè)計（論文）正文字?jǐn)?shù)不少于 1 萬字（不包括圖紙、程序清單等） ，文科類論文正文字?jǐn)?shù)不少于 萬字。 作 者 簽 名： 日 期： 指導(dǎo)教師簽名： 日 期： 使用授權(quán)說明 本人完全了解 大學(xué)關(guān)于收集、保存、使用畢業(yè)設(shè)計（論文）的規(guī)定，即：按照學(xué)校要求提交畢業(yè)設(shè)計（論文）的印刷本和電子版本；學(xué)校有權(quán)保存畢業(yè)設(shè)計（論文）的印刷本和電子版，并提供目錄檢索與閱覽服務(wù)；學(xué)?？梢圆捎糜坝　⒖s印、數(shù)字化或其它復(fù)制手段保存論文；在不以贏利為目的前提下，學(xué)校可以公布論文的部分或全部內(nèi)容。 作者簽名： 日 期： 南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明 本人鄭重聲明：所呈交的論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨立進(jìn)行研究所取得的研究成果。 ：任務(wù)書、開題報告、外文譯文、譯文原文（復(fù)印件）。石墨是導(dǎo)電體中一種最軟的礦物。由于表面及內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)非常發(fā)達(dá)，因此膨脹石墨的疏水親油性能很好。 自潤滑性 在外力作用下容易沿石墨碳層平面方向發(fā)生生相對滑 移。 h1用化學(xué)氧化法制備 EG 的一般步驟是：先把原料 —天然鱗片石墨，用加入了氧化劑和插層劑的溶液進(jìn)行浸泡，由于溶液中的強氧化劑的作用，南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 4 天然鱗片石墨被氧化，使得中性網(wǎng)狀平面大分子帶正電荷，形成碳正離子。 [9]采用有機酸及有機溶劑作為輔助插層劑，減少主插層劑硫酸的用量，是降低可膨脹石墨產(chǎn)品及其膨脹石墨產(chǎn)品的含硫量的最有效辦法。 [14]加熱膨化 GICs 氧化插層 膨脹石墨 水洗烘干 南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 5 當(dāng)以 HClO4 為膨脹劑時產(chǎn)物中只有膨脹石墨，而用金屬鹽作膨脹劑時產(chǎn)物中還會生成金屬氧化物，使膨脹石墨表面得到改性。但它們的 [17]缺點是升溫速率較慢，不僅耗時而且也不夠安全；另外，此工藝條件下石墨易氧化，容易影響膨脹石墨的性能。目前加熱式膨化技術(shù)仍是工業(yè)生產(chǎn)的主流抹術(shù)，但隨著科學(xué)的發(fā)展，操作簡單、效率高、設(shè)備成本低的微波膨化或其它新型膨化技術(shù)將會對傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝方法產(chǎn)生巨大的沖擊。此方法具有操作簡單、效率高、安全、膨化均勻、設(shè)備成本低等優(yōu)點。 物理膨脹阻燃劑；機艙座椅的夾層中的防火密封條、防火堵料、阻火圈；阻燃防靜電涂料。常溫下微溶于水，易溶于有機溶液；當(dāng)溫度高于 65℃時，能跟水以任何比例互溶。目前，國內(nèi)外處理含酚廢水的常用方法有物化法、化學(xué)法和 [3032]生化法，主要有以下幾種方法： [3337]吸附法、 [3839]萃取法、[40]氣提法及 [41]液膜法、 [4243]酚醛縮聚法、化學(xué)氧化法、 [4445]活性污泥法、生物流化床法等。 工藝簡單，高效快速，選擇性高，分離效率高，乳液經(jīng)破乳后可重復(fù)使用。 化學(xué)氧化法 適用于低濃度廢水處理，以臭氧法應(yīng)用最廣。 TiO2可在空氣凈化、廢水處理、抗菌、除污防霧、自潔凈等方面有廣泛應(yīng)用。 圖 板鈦礦（ a） 、銳鈦礦（ b） 、金鈦礦（ c）型的八面體晶體結(jié)構(gòu) TiO2的性質(zhì) （ 1） TiO2具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性熱穩(wěn)定性、耐化學(xué)腐蝕性和非遷移性。 TiO2的制備方法 [4953] （ 1）金屬的醇鹽水解法：先由 TiCl4制備鈦醇鹽，然后控制水解，沉積出偏鈦酸，干燥，鍛燒得到 TiO2亞微粉。 （ 4）氣相法： TiCl4和氧氣體系在電阻爐或高頻感應(yīng)等離子爐化學(xué)氣相沉積法合成平均粒徑為 20一 200nm的 TiO2。因此實驗內(nèi)容應(yīng)包括三個方面： （ 1）膨脹石墨的制備； （ 2）用 TiO2對膨脹石墨表面進(jìn)行改性以合成復(fù)合材料，即負(fù)載 TiO2的膨脹石墨的制備； （ 3）未負(fù)載膨脹石墨對苯酚的吸附性能測試以及與負(fù)載 TiO2的膨脹石墨的比較。 方法一：將已經(jīng)制成的膨脹石墨在溶膠中浸泡 30min，取出后 105℃烘干，然后放入馬弗爐中 400℃煅燒一個小時。用紫外一可見分光光度計 ，以 波長 λmax510nm作 為工作波長 ， 用光程為 20nm的比色皿 ,以水為參比 ,測量溶液的吸光度。 表 正交實驗結(jié)果 序號 因素 膨脹容積 A B C D E 1 30 30 120 2 45 40 140 3 60 50 160 4 75 60 180 5 45 50 180 6 30 60 160 7 75 30 140 8 60 40 120 9 5 60 60 140 10 5 75 50 120 11 5 30 40 180 12 5 45 30 160 13 6 75 40 160 14 6 60 30 180 15 6 45 60 120 16 6 30 50 140 表 正交實驗分析 均值 1 均值 2 均值 3 均值 4 極差 由正交實驗分析表 可以看出，影響膨脹石墨膨脹體積最重要的因素是高錳酸鉀用量，其次是插層反應(yīng)溫度、硝酸用量、微波膨脹時間、插層反應(yīng)時間。取編號為 4，每組的水浴溫度分別為 40℃、 50℃、 60℃、70℃。步驟同 ，記錄實驗數(shù)據(jù)。 圖 微波膨化時間對膨脹體積的影 響 南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 22 由圖 可得，膨脹體積最大的是在膨化時間為 120s，即 2min 的時候。 因此，根據(jù)實驗結(jié)果， 50min 是最佳的插層反應(yīng)時間。最佳工藝條件是石墨 ∶ HNO3∶ H3PO4∶ KMnO4質(zhì)量比 =1∶ ∶ ∶ ，插層反應(yīng)溫度為 60℃ ，插層反應(yīng)時間為 50min，微波膨化時間為 2min。 Langmuir 根據(jù)假設(shè) ,提出了吸附等溫式 : qe=m/M=Q 南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計（論文） 28 表 序號 1 2 3 4 5 苯酚溶液 /mL 100 100 100 100 100 EG 的質(zhì)量 /g 攪拌時間 /h 8 8 8 8 8 實驗結(jié)果和討論 膨脹石墨對苯酚吸附特性的研究 膨脹石墨對苯酚的吸附平衡時間 圖 膨脹石墨對苯 酚的吸附平衡時間 由圖 可見，當(dāng)膨脹石墨對吸附苯酚的吸附量隨著時間的增加而增加，當(dāng)吸附時間達(dá)到 1 小時的時候，吸附量也達(dá)到最大值；在吸附時間超過 1 小時之后，吸附量隨著時間的增加而減少，最后趨于平衡。對圖 Langmuir 等溫線擬合 和Freundlich 等溫線擬合，得表 和表 。 先膨脹后負(fù)載的 TiO2/EG 在苯酚濃度小于 250mg/L 時，苯酚的去除量比未負(fù)載的膨脹石墨效果好；但在苯酚濃度超過 250mg/L 后，先膨脹后負(fù)載的 TiO2/EG 的效果反沒有未負(fù)載的膨脹石墨好。 最佳工藝條件是石墨∶ HNO3∶ H3PO4∶ KMnO4 質(zhì)量比 =1∶ ∶ ∶ ，插層反應(yīng)溫度為 60℃，插層反應(yīng)時間為 50min，微波膨化時間為 2min。 我還要感謝同一實驗室的學(xué)長、學(xué)姐和同學(xué)，正是由于你們的幫助和支持，我才能克服一個個的困難和疑惑，直至本文的順利完成， 在此謹(jǐn)向 你們 表示誠摯的謝意 。老師嚴(yán)肅的科學(xué)態(tài)度，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)精神，精益求精的工作作風(fēng)，深深地感染和激勵著我。 就對苯酚的吸附和光催化降解作用來說，先負(fù)載后膨脹的 TiO2/EG 都要比先膨脹后負(fù)載的 TiO2/EG 的效果好。 苯酚濃度對苯酚去除效果的影響 圖 苯酚濃度對去除效果的影響 由圖 可知，苯酚濃度增加，苯酚的去除量也隨之增加。因此，由實驗可得，低溫有利于吸附的進(jìn)行。 表 實驗用量 序號 1 2 3 4 5 6 7 8 苯酚溶液 /mL 50 50 50 50 50 50 50 500 EG 的質(zhì)量 /g 攪拌時間 /h 1 2 3 4 5 6 7 8 苯酚濃度對苯酚去除效果的影響 從三組初始濃度分別為 50mg/L、 100mg/L、 150mg/L、 250mg/L、 350mg/L 的苯酚模擬廢水中 ,分別取試量為 100mL 的廢水，向其中加入膨脹石墨各 ,放于 254nm紫外燈下25cm處攪拌 8 個小時 ,然后測其吸光度 ,計算去除量。 表 實驗用量 序號 1 2 3 4 苯酚溶液 /mL 100 100 100 100 EG 的質(zhì)量 /g 水浴溫度 25℃ 40℃ 55℃ 65℃ 膨脹石墨對苯酚的吸附等溫線 配制兩組相同的苯酚溶 液 ,pH=,100mL 濃度不等 ,膨脹石墨用量為 ,在溫度分別為 25℃ 和 45℃ 時恒溫震蕩一個小時 ,然后做其吸附平衡后的吸附等溫線。如果刨除 TiO2的質(zhì)量，負(fù)載 TiO2的膨脹石墨膨脹體積則不會受太大影響。 圖 插層反應(yīng)時間對膨脹體積的影響