化工專(zhuān)業(yè)-納米材料的概述及化工制備方法(存儲(chǔ)版)
【正文】 ............................. 11 3 微乳反應(yīng)器的應(yīng)用 —— 納米顆粒材料的制備 ............................... 12 納米催化材料的制備 .................................................................. 12 聚合物納粒的制備 ...................................................................... 12 金屬單質(zhì)和合金的制備 ............................................................... 13 無(wú)機(jī)化合物納粒的制備 ............................................................... 13 磁性氧化物顆粒的制備 ............................................................... 13 結(jié) 論 ................................................................................................... 14 致 謝 ................................................................................................... 16 參考文獻(xiàn) ............................................................................................... 17 1 摘 要 本文從納米粒子制備的角度出發(fā)，論述了微乳反應(yīng)器的原理、形成與結(jié)構(gòu)，并對(duì)微乳液在納米材料制備領(lǐng)域中的應(yīng)用狀況進(jìn)行了闡述。從此以后，不斷有文獻(xiàn)報(bào)道用微乳液合成各種納米粒子。 納米粒子異于大塊物質(zhì)的理由是在其表面積相對(duì)增大，也就是超微粒子的表面布滿(mǎn)了階梯狀結(jié)構(gòu)，此結(jié)構(gòu)代表具有高表面能的不安定原子。 納米技術(shù)在世界各國(guó)尚處于萌芽階段，美、日、德等少數(shù)國(guó)家，雖然已經(jīng)初具基礎(chǔ)，但是尚在研究之中，新理論和技術(shù)的出現(xiàn)仍然方興未艾。劉建偉等以氨氣和硝酸鋅為原料 ,應(yīng)用超重力技術(shù)制備粒徑 20nm— 80nm、粒度分布均勻的 ZnO 納米顆粒。有 文獻(xiàn) 報(bào)道 ,Φ82mm 的 Ge 在 6GPa 準(zhǔn)靜壓力作用后 ,再 西安工業(yè)大學(xué) 繼續(xù)教育學(xué)院（專(zhuān)科）畢業(yè)設(shè)計(jì)論文 5 經(jīng) 850℃ 熱處理 ,納米結(jié)構(gòu)開(kāi)始形成 ,材料由粒徑 100nm的等軸晶組成 ,而溫度升至 900℃ 時(shí) ,晶粒尺寸迅速增大至 400nm。 Stephen 等利用高分子加成物 (由烷基金屬和含 N聚合物組成 )在溶液中與 H2S反應(yīng) ,生成的 ZnS顆粒粒度分布窄 ,且被均勻包覆于聚合物基體中 ,粒徑范圍 可控制在 2nm5nm之間。趙榮祥等采用硝酸鉍和硫脲為先驅(qū)原料 ,以離子液為反應(yīng)介質(zhì) ,合成了單晶 Bi2S3 納米棒。 2 微乳反應(yīng)器原理 微乳液 微乳液是在較大量的一種或多種兩親性有機(jī)物（表面活性劑和助表面活性劑）存在下，不相混溶的兩種液體自發(fā)形成的各向同性的膠體分散體系。通常，用油包水型微乳液制備納米級(jí)微粒最直接的方法是將含有金屬前驅(qū)體（Ａ）和沉淀劑（Ｂ）的兩種微乳液混合。 西安工業(yè)大學(xué) 繼續(xù)教育學(xué)院（專(zhuān)科）畢業(yè)設(shè)計(jì)論文 8 W／ O 型微乳液中的水核中可以看作微型反應(yīng)器（ Microreactor）或稱(chēng)為納米反應(yīng)器，反應(yīng)器的水核半徑與體系中水和表面活性劑的濃度及種類(lèi)有直接關(guān)系，若令 W＝［ H2O／［表面活性劑］，則由微乳法制備的納米粒子的尺寸將會(huì)受到 W 的影響。 [N2H5OH]= M。該機(jī)理認(rèn)為：油 /水界面張力在表面活性劑存在下將大大降低，一般為 l～ 10mN／ m，但這只能形成普通乳狀液。界面活性劑是喜歡滯留在固 液或氣 液界面上的分子，通常具有親水頭基與疏水尾鏈，如圖一所示，所以又稱(chēng)為『雙親分子』。 25℃ 時(shí)向體系中加入還原劑水含肼并加入稀氨水，然后加入正丁基醇鋯的環(huán)乙烷溶液，強(qiáng)烈攪拌加熱到 40℃ 而生成淡黃色沉淀，離心分離和乙醇洗滌， 80℃ 干燥并在 500℃ 的灼燒 3h， 450℃ 下用氧氣還原 2h，催化劑命名為 “ME” 。 在 35℃時(shí)往微乳液中滴加適量的 ，充分?jǐn)嚢?進(jìn)行反應(yīng)，并升溫至 100℃回流到反應(yīng)完 全，體系呈褐色，用離心機(jī)分離出沉淀物，然后分別用丙酮、甲醇及去離子水洗滌，反復(fù) 3次，即得納米級(jí) CoFe2O4。將該體系移至水浴鍋并繼續(xù)抽真空，在一定的溫度下將體系老化一段時(shí)間。這三年中還得到眾多老師的關(guān)心支持和幫助。 西安工業(yè)大學(xué) 繼續(xù)教育學(xué)院（專(zhuān)科）畢業(yè)設(shè)計(jì)論文 16 致 謝 在本次論文設(shè)計(jì)過(guò) 程中， 吳生華 老師對(duì)該論文從選題，構(gòu)思到最后定稿的各個(gè)環(huán)節(jié)給予細(xì)心指引與教導(dǎo) ,使我得以最終完成畢業(yè)論文設(shè)計(jì)。 按上述方法制得含 NaOH 水溶液微乳液 B。② x=單體質(zhì)量 /20g 金屬單質(zhì)和合金的制備 利用 W／ O 型微乳體系可以制備納米 CoFe2O4。 3 微乳反應(yīng)器的應(yīng)用 —— 納米顆粒材料的制備 納米催化材料的制備 利用 W／ O 型微乳體系可以制備多相反應(yīng)催化劑， Kishida 等報(bào)道了用該方法制備 Rh／ SiO2 和 Rh/ZrO2 載體催化劑的新方法。 微乳液的結(jié)構(gòu) 微乳液是由水、油、和界面活性劑等至少三成份混合所形成的系統(tǒng)，宏觀 上呈均勻相。正是由于微乳液的形成技術(shù)要求不高，并且液滴粒度可控，實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)單且操作容易，所以微乳反應(yīng)器作為一種新的超細(xì)顆粒的制備方法得到更多的研究和應(yīng)用。例如，鐵，鎳，鋅納米粒子的制備就是采用此種體系。常用的有機(jī)溶劑多為 C6～
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