【正文】 檢驗(yàn),提供準(zhǔn)確真實(shí)的檢驗(yàn)結(jié)果.
　　,獨(dú)立執(zhí)行行業(yè)業(yè)務(wù)范圍內(nèi)的任務(wù),不受行政干預(yù)和影響,不從事影響其公正地位的任何活動(dòng),實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人對(duì)其業(yè)務(wù)范圍內(nèi)的工作負(fù)責(zé).
　　微生物部分
　　
　　樣品編號(hào)
　　添好取樣記錄單
　　核對(duì)登記樣品處理
　　載氣{氮?dú)鈣流速:90ml/min。在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與鉛含量成正比,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量.
　　
　　硝酸+高氯酸(4+1)混合酸:分別量取硝酸400ML,高氯酸100ML,混勻.
　　鹽酸溶液(1+1):量取250ML鹽酸倒入250ML水中,混勻.
　　草酸溶液(10g/l):,加入溶解至100ml,混勻.
　　鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6溶液(100g/l):,加水溶解并稀釋至100ml,混勻.
　　氫氧化納溶液(2g/l):,溶于1L水中,混勻.
　　硼氫化鈉[NaBH4]溶液(10g/l):(2g/L)中,混勻,用前現(xiàn)配.
　　)
　　鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液():精確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(),
　　
　　雙道原子熒光光度計(jì)或同類(lèi)儀器.
　　計(jì)算機(jī)系統(tǒng)及編碼鉛空心陰極燈.
　　電熱板
　　分析步驟
　　
　　濕消解:~,(或mL)~(或mL),置于50mL~100m消化容器中(錐形瓶),然后加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸5mL~10mL搖勻浸泡,至消化液呈淡黃色或無(wú)色(如消解過(guò)程色澤較深,稍冷補(bǔ)加少量硝酸,繼續(xù)消解).~,冷卻后用少量水轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中,并加入鹽酸(1+1),草酸溶液10g/,搖勻,再加入鐵氰化鉀(100g/l),.
　　標(biāo)準(zhǔn)系列制備:取25ml的容量瓶7支,依次準(zhǔn)確加入鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液()``````(``````),用少量水稀釋后,加入鹽酸(1+1)(10g/l),再加入鐵氰化鉀(100g/l),用水準(zhǔn)確稀釋至刻度,搖勻,放置30min后待測(cè).
　　
　　試樣中鉛含量按式(2)進(jìn)行計(jì)算.
　　X=(cc0)*V*1000/m*1000*1000````````````````````````(2)
　　式中:
　　X——試樣中鉛含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/l)
　　C——試樣消化液測(cè)定濃度,單位為納克每毫升(ng/ml)
　　C0——試劑空白液測(cè)定濃度,單位為納克每毫升(ng/ml)
　　M——(g或ml)
　　V——試樣消化總體積,單位為毫升(ml)
　　計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字.
　　5,海洋生物體中汞的測(cè)定——冷原子熒光法
　　
　　,應(yīng)加入適量的硝酸銀消除碘對(duì)測(cè)定的干擾.
　　
　　在硝酸——高氯酸體系中消化海洋生物樣品,以氬氣為載氣使原子汞蒸汽進(jìn)入原子熒光光度計(jì)的原子化器中,用特種汞空心陰極燈為激發(fā)光源,測(cè)定汞原子熒光強(qiáng)度.
　　3試劑
　　硝酸(優(yōu)級(jí)純),高氯酸(優(yōu)級(jí)純),鹽酸(高純),草酸溶液(1%):稱(chēng)取10g分析純草酸(C2H2O4)溶解于100ml去離子水中.
　　4操作方法
　　,加入10ml硝酸,1ml高氯酸,蓋上表面皿,放置過(guò)夜,次日將樣品置于390攝氏度左右的電熱板上加熱,消化至黃棕色煙霧散盡,消化液清涼透明,近無(wú)色或淡黃色為止,取下冷卻至室溫,加入5ml鹽酸,全部轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,用1%草酸溶液定容,混勻靜置20min后上機(jī)測(cè)試,同時(shí)制備空白.
　　6,海洋生物中砷的測(cè)定——原子熒光法
　　:
　　生物樣品經(jīng)硝酸高氯酸消解后,以硼氫化鉀做還原劑將砷還原成揮發(fā)性氫化物,以氬氣為載氣使揮發(fā)性氫化物進(jìn)入原子熒光光度計(jì)的原子化器中,進(jìn)行原子熒光測(cè)定.
　　
　　硝酸(有機(jī)純),高氯酸(優(yōu)級(jí)純),
　　5%硫脲+3%抗壞血酸混合溶液:(使用前配制)
　　
　　稱(chēng)取2g樣品于三角瓶中,加入10ml硝酸,蓋上表面皿,搖勻后放置過(guò)夜,次日將樣品置于電熱板上,在400攝氏度
　　,消化時(shí)不能蒸干,取下三角瓶,冷卻用水定量移入100ml容量瓶中,加5ml硫脲+抗壞血酸還原劑,用水定容至100ml,.
　　7,甜蜜素的測(cè)定
　　:
　　稱(chēng)取固體樣品5g于離心管中,加入2ml(1+1)硫酸溶液,5ml正己烷,ml1次氯酸鈉(有效氯含量大于5%)劇烈混合,加入10ml碳酸鈉(5g/100ml)調(diào)至堿性,混合,離心,取正己烷層進(jìn)樣.
　　:
　　檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器
　　流動(dòng)相:乙腈:水(70:30)或甲醇:水(80:20)
　　波長(zhǎng):314nm
　　流量:1ml/min
　　進(jìn)樣量:10ul
　　8,沙星類(lèi)抗生素殘留量——高效液相色譜法
　　
　　,取25ml乙腈及10ml無(wú)水硫酸鈉,進(jìn)行高速勻質(zhì),以3000轉(zhuǎn)/分,離心5min,將上層溶液移入分液漏斗中,加入乙腈飽和正己烷溶液25ml,震蕩,然后將乙腈層移入100ml磨口三角瓶中,將首次離心后殘?jiān)性偌尤?5ml乙腈,震蕩30s,以3000轉(zhuǎn)/分,離心3min,然后將上清液移入剛才分離后裝有乙腈飽和正己烷的分液漏斗中,震蕩5min,分離乙腈層,合并乙腈層于三角瓶中,加入正丙醇10ml,使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸干(水浴40攝氏度),殘留物中加入乙腈:水(14:86)1,震蕩30s,加入乙腈飽和正己烷溶液,以3000轉(zhuǎn)/分,除去正己烷層之后,取出乙腈——水層10ul作為HPLC和試樣溶液.
　　:
　　柱溫:22攝氏度
　　流動(dòng)相:乙腈,水+%乙酸(14:86)
　　流速:1ml/min
　　檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器
　　波長(zhǎng):270nm
　　出峰順序:氟諾沙星,環(huán)丙殺星,恩諾殺星
　　9,防腐劑的處理方法
　　:
　　稱(chēng)取樣品5g于100ml容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻,靜置,經(jīng)濾膜過(guò)濾,進(jìn)樣.
　　:C18柱
　　流動(dòng)相:甲醇+乙酸銨溶液()(5:95)
　　流速:
　　進(jìn)樣量:10ul
　　檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器,波長(zhǎng)230nm,靈敏度:
　　根據(jù)保留時(shí)間定性外標(biāo)峰面積定量.
　　10,磺胺殘留量檢驗(yàn)方法
　　:
　　稱(chēng)取3g均勻試樣,置于50ml離心管中,%—氯仿混合溶液(10+1).在渦流混勻器上混合成勻漿,離心3min(3000r/min).用尖嘴吸液管將上清夜轉(zhuǎn)入第二支離心管中,再用2ml乙腈—氯仿混合溶液(10+1)提取殘?jiān)?離心3min,提取液并入第二支離心管中,將該離心管置于氣流加熱快速濃縮裝置中,%硫酸鈉水溶液和2ml正己烷,在渦流混勻器上劇烈混合,使殘?jiān)芙?離心3min,用尖嘴吸液移去己烷層,并棄去,再用2ml正己烷洗水相一次,同法棄去己烷層,分別向水相中加入3ml和2ml乙腈—氯仿混合溶液(1+2),于渦流混合器上劇烈混合,離心3min,用尖嘴吸液管將下層有機(jī)相轉(zhuǎn)入第三支離心管中,置于氣流加熱快速裝置內(nèi),小于40攝氏度蒸發(fā)干,以流動(dòng)相溶解殘?jiān)?并準(zhǔn)確定容1ml,
　　:
　　柱溫:22攝氏度
　　流動(dòng)相:水+%乙酸:乙腈(70:30)
　　流速:1
　　檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器
　　波長(zhǎng):285
　　出峰順序:磺胺嘧啶,磺胺二甲嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺間甲氧嘧啶,磺胺喹惡啉
　　十一,SO2的測(cè)定GB/
　　
　　亞硫酸鹽與四氯汞鈉的反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量,本方法最低檢出濃度為1
　　:
　　1,四氯汞鈉吸收液:,2,溶于水中并稀釋至100ml,3,放置過(guò)夜,4,過(guò)濾后備5,用
　　6,亞鐵氰化鉀溶液:,7,加水并稀釋至100ml
　　8,甲醛溶液(2):(36%),9,加水稀釋至100ml,10,混勻
　　11,乙酸鋅12,溶液:稱(chēng)取22g乙酸鋅13,溶于少量水中,14,加入3g冰乙酸,15,加水稀釋至100ml
　　16,鹽酸副玫瑰苯胺溶液:,17,18,置于100ml容量瓶中,19,加入鹽酸(1+1),20,充分搖勻后使溶液由紅變黃,21,如不22,變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色,23,再加水稀釋至刻度,24,混勻備25,用.
　　:
　　稱(chēng)取固體樣品5—10g研磨均勻的樣品,用少量水濕潤(rùn)并移入100ml容量瓶中,然后加入20ml四氯汞鈉吸收液,浸泡4小時(shí)以上,最后用水稀釋至100ml刻度,過(guò)濾備用
　　吸取10ml樣品處理于50ml比色管中.
　　另吸取0,分別置于50ml比色管中.
　　于樣品及標(biāo)準(zhǔn)品中各加入四氯汞鈉吸收液至10ml,然后加入1ml氨基磺酸鈉溶液,1ml甲醛溶液及1ml鹽酸