【正文】 在該條件下， DMAEMA 的選擇性可達 %，收率可達 %。 原料配比對 DMAEMA 的影響 考察了， n(MMA)： n(DMEA)對合成 DMAEMA 反應的影響，實驗結果見圖 和圖 。 13 第 三 章 結果與分析 IR 譜圖分析 通過對 甲基丙烯酸二 甲氨基乙酯 進行 分 析，得到 其 IR 譜圖 如圖所示。 同時測定在相同制樣條件下的已知組成的純化合物，待測化合物的紅外光譜與該純化合物的紅外光譜相 對照，兩者光譜完全一致，則待測化合物是該已知化合物。 紅外光譜圖的縱坐標為透過率，橫坐標為波長 λ(μm)或波數(shù) (cm1) 紅外光譜儀基本工作原理 用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線相同就會產(chǎn)生共振，這個基團就吸收一定頻率的紅外線，把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來，便能得到全面反映試樣成份特征的光譜，從而推測化合物的類型和結構。m ) 紅外光譜波長范圍約為 ~ 1000181。 8 第 二 章 實驗部分 實驗試劑 表 實驗試劑 試劑名稱 含量 規(guī)格 生產(chǎn)廠家 甲基丙烯酸甲酯 % 分析純 天津市光復精細化工研究所 二甲氨基乙醇 % 分析純 浙江嘉興化學試劑廠 對苯二酚 ≥% 分析純 天津市天力化學試劑有限公司 碳酸鉀 ≥% 分析純 洛陽市化學試劑廠 表 試劑分子量及化學式 試劑名稱 化學式 分子量 甲基丙烯酸甲酯 C5H8O2 二甲氨基乙醇 C4H11NO 對苯二酚 C6H6O2 碳酸鉀 K2CO3 實驗 儀器 表 實驗儀器 實驗儀器 型號 生產(chǎn)廠家 增力電動攪拌器 調(diào)溫恒溫電熱套 循環(huán)水多用真空 泵 紅外光譜儀 電子天平 玻璃儀器氣流烘干器 JJ1 HDM1000 SHB3 Spectrum R1 CP214 HZ系列 金壇市杰瑞爾電器有限公司 常州國華電器有限公司 鄭州杜甫儀器廠 美國 Perkin Eimer公司 奧豪斯儀器 (上海 )有限公司 河南智誠科技發(fā)展有限公司 實驗步驟 在帶有溫度計、冷凝管和分餾柱的 150mL 三頸瓶中，加入定量的 DMEA、過量的MMA、適量的阻聚劑對苯二酚和催化劑碳酸鉀，加熱 ，升溫至 87℃ 開始回流，維持 ，升溫至 90℃ ，然后以約 1℃ /15 min 的 速率升溫并控制分餾柱頂部溫度于 55℃ 65℃ ，共沸 9 物以一定回流比蒸出反應體系，但加熱溫度最高不超過 110℃ 。另外 MMA 和 DMEA 的生產(chǎn)也需要分別進行異丁烯直接氧化的技術改造和擴大生產(chǎn)，以資配套。這類陽離子絮凝劑在美、日等發(fā)達國家 早已大量生產(chǎn)，其比例已占整個 絮凝劑 的 60%。酯交換法 [19]催化合成 DMEAMA 的成本低，且步驟簡單，目前美國、日本和歐洲大都采用此法進行生產(chǎn) [22]。含DMEAMA 的一些共聚物和乳業(yè)還可用作香料品和洗滌用品。此油粘度指數(shù)高，清凈分散性、穩(wěn)定性好。 在苯乙烯 丁二烯中加入 DMEAMA進行共聚，然后與二鹵化物交聯(lián)可得到強度大的合成橡膠，用 DMEAMA作為聚丙烯云母的黏合劑 [16]，其形成無 彎曲強度大，熔融粘度低。在纖維染色中添加少量的下述化合物： N乙烯基吡咯烷酮與DMEAMA的共聚物的摻和物，用過氧化物處理聚丙稀再與 DMEAMA接枝聚合，可使染色性改善。濃度在 5%以上時 ,產(chǎn)物為膠狀半透明固體。 表 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的性質 性質 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMEAMA) 分子式 分子量 沸點 (℃ ) 凝固點 (℃ ) 閃點 (℃ ) 折光率 C8H15NO2 186 60 密度 (20℃ )g/cm3 冰點 (℃ ) 60 毒性 (LD50)mg/kg 1500 用途 DMEAMA 是一種用途廣泛的中間體 ,這種單體及其深加工產(chǎn)品具有無毒、在環(huán)境中易降解等優(yōu)點 ,因此世界各國都非常重視它的開發(fā)應用。酯交換法是以甲基丙烯酸甲酯 (MMA)和 DMEA 作為 原料 , 在催化劑的作用下 , 通過酯交換反應制取。 synthesis。 參考文獻 .....................................................................................................................................19 I 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成 摘要 ： 本課題研究的是甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMEAMA)的合成，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMEAMA)是一種多功能的活性單體，具有烯烴、胺、酯類化合物的特性，因而廣泛用于水處理、纖維、橡膠、塑料、造紙、涂料、香 料、醫(yī)藥、紡織、石油化工、印刷材料等領域。 關鍵詞 ： 催化劑 ； N, N二甲氨基乙醇 ； 甲烯酸甲 基丙 酯 ； 合成 ； 酯交換反應 II The synthesis of dimethyl amino ethyl methacrylate Abstract: This topic is the study of the dimethyl amino ethyl methacrylate (DMEAMA), the synthesis of dimethyl amino ethyl methacrylate (DMEAMA) is a kind of multifunctional active monomers, with the characteristics of olefins, amine, ester pounds, which are widely used in water treatment, fiber, rubber, plastic, papermaking, coating, spices, medicine, textile, petrochemical industry, printing materials and other fields. Dimethyl amino ethyl methacrylate more synthetic methods in anic synthesis, the selection of catalyst is one of the keys to successfully generate the target product synthesis reaction, the paper adopts the potassium carbonate as catalyst, with N,Ndimethyl ethanolamine (activity) and methyl methacrylate (MMA) as raw material, by methyl methacrylate (MMA) and dmae through ester exchange reaction of a new method of preparation of dimethyl amino ethyl methacrylate, this method has short reaction time, no polymer, high yield, good quality characteristics. Using infrared spectrometer on the analysis of the structure of products, through the experiment on the dosage of catalyst, raw material ratio, reaction time and so on to optimize the reaction conditions. The experimental results show that the choice with potassium carbonate as catalyst, hydroquinone as inhibitor, obtained the reaction time is shorter, the results of the production rate is higher. This experiment of N,Ndimethyl ethanolamine (activity) and methyl methacrylate (MMA) catalytic synthesis of dimethyl amino ethyl methacrylate (DMEAMA) provides basic experimental data and experimental basis. Key words: catalyst。卓仁禧 [6]等對此方法進行了改進 , 直接 用反應物 DMEA 為縛酸劑，結果表明 , 酯化產(chǎn)率達到 90% 。本文對該酯交換反應進行了探索性的研究，討論了 催化劑用量、原料配比、反應時間等 因素對反應的影響，獲得了最佳反應條件。 3 目前我國城市污水處理行業(yè)大多采用第三代陽離子聚合物 ,即丙烯酰胺與甲基丙烯酸二甲胺基乙 酯氯化物 (DMC)的共聚物。例如： DMEAMA的季銨鹽與丙稀酰胺共聚物或 DMEAMA與甲基丙烯酸甲酯共聚物的酸鹽時優(yōu)良的紙張增強劑； DMEAMA與丙烯酸、丙稀腈及丙烯酸丁酯共聚物的胺鹽是 良好的上漿劑； DMEAMA均聚物的羥基醋酸鹽、 DMEAMA與丙稀酰胺的反應組成物是良好的造紙改善劑； DM