【正文】 ，可推知－OH一定連接在有2個(gè)氫原子的碳原子上，即存在；由醇氧化為酮，推知－OH一定連在有1個(gè)氫原子的碳原子上，即存在； 若醇不能在催化劑作用下被氧化，則－OH所連的碳原子上無(wú)氫原子。，出現(xiàn)白色沉淀，可推知該物質(zhì)為苯酚或其衍生物。，可推知該物質(zhì)分子中可能含有碳碳雙鍵、三鍵、醛基或?yàn)楸降耐滴?。?shù)據(jù)往往起突破口的作用，常用來(lái)確定某種官能團(tuán)的數(shù)目。鹵代烷烴能發(fā)生消去反應(yīng)生成烯烴、發(fā)生取代反應(yīng)生成醇、醇跟烯烴也能相互轉(zhuǎn)化，這種轉(zhuǎn)化關(guān)系可表示為：理解這一轉(zhuǎn)化關(guān)系時(shí)要注意，理論上講所有的鹵代烷烴和醇都能發(fā)生取代反應(yīng)，但鹵代烴或醇的消去反應(yīng)有一定結(jié)構(gòu)要求，如一氯甲烷、ClCH2C(CH3)3等不能發(fā)生消去反應(yīng)。滿足“綠色化學(xué)”的要求。有機(jī)合成的關(guān)鍵—碳骨架的構(gòu)建。活性炭吸附非極性的化合物與小分子的化合物，硅膠與氧化鋁吸附極性強(qiáng)的與大分子的化合物，例如焦油等。應(yīng)該注意，水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個(gè)特例，當(dāng)采用其它溶劑時(shí)也可。（11）水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法這是提純低熔點(diǎn)化合物的常用方法。即極性強(qiáng)的化合物用極性溶劑重結(jié)晶，極性弱的化合物用非極性溶劑重結(jié)晶。反應(yīng)物為酸性，而產(chǎn)物為中性，可用稀堿洗去酸性反應(yīng)物。異丙醚與特丁基叔丁基醚：性質(zhì)介于小分子和大分子醚之間，兩者的極性相對(duì)較小，類似于正己烷和石油醚，二者在水中的溶解度較小。大多數(shù)的高分子量醇是非水溶性的，而是親脂性的能夠溶于有機(jī)溶劑。中合吸附法：將酸堿性化合物轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子化合物，使其溶于水，用活性碳吸附雜質(zhì)后過(guò)濾，則除去了不含酸堿性基團(tuán)的雜質(zhì)和機(jī)械雜質(zhì)，再加酸堿中合回母體分子狀態(tài)，這是回收和提純酸堿性產(chǎn)品的方法。堿為三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉等。當(dāng)然，首先要把反應(yīng)做的很好，盡量減少副反應(yīng)的發(fā)生，這樣可以減輕后處理的壓力。為什么對(duì)后處理的問(wèn)題容易忽視呢？我們平時(shí)所看到的各種文獻(xiàn)尤其是學(xué)術(shù)性的研究論文對(duì)這一問(wèn)題往往重視不夠或者很輕視，他們重視的往往是新的合成方法，合成試劑等。負(fù)電性與正電性的密度越大，反應(yīng)活性越高，但是高密度的負(fù)電性原子通常與高密度的正電性原子結(jié)合，低密度的負(fù)電性原子與低密度的正電性原子結(jié)合。盡量避免連續(xù)反應(yīng)只在最后一步得到產(chǎn)物。一般情況下，合成路線的選擇與設(shè)計(jì)代表了一個(gè)人的合成水平和素質(zhì)。以上幾本書(shū)應(yīng)該隨時(shí)放在自己的身邊，作為案頭書(shū)。一個(gè)有機(jī)合成高手在頭腦中掌握的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)最少應(yīng)為300個(gè)以上，并能靈活的加以運(yùn)用，熟悉其中的原理（機(jī)理），爛熟于胸，就像國(guó)學(xué)大師爛熟四書(shū)五經(jīng)一樣，看到了一個(gè)分子結(jié)構(gòu)，稍加思索，其合成路線應(yīng)該馬上在腦中浮現(xiàn)出來(lái)。（7）選擇簡(jiǎn)單的分離方式并使分離過(guò)程產(chǎn)物損失最小。（2）溶劑的選擇：主要根據(jù)反應(yīng)的性質(zhì)和類型來(lái)考慮：非質(zhì)子極性溶劑：乙腈、n,n二甲基甲酰胺、丙酮、n,n二甲基乙酰胺、n－甲基吡咯烷酮；質(zhì)子極性溶劑：水、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇等；極性非常小的溶劑：石油醚、正己烷、乙酸乙酯、鹵代烴類、芳香烴類等。（1）反應(yīng)原料的選擇 反應(yīng)原料的選擇除了考慮廉價(jià)易得的主要因素外，另一個(gè)必須考慮的因素是副產(chǎn)物的形成，所用的原料應(yīng)該盡可能以不過(guò)多產(chǎn)生副反應(yīng)為準(zhǔn)，原料的活性應(yīng)該適當(dāng)，活性高了相應(yīng)的副反應(yīng)形成的速度也就加大了，原料的反應(yīng)點(diǎn)位應(yīng)該盡可能少，以防進(jìn)行主反應(yīng)的同時(shí)進(jìn)行副反應(yīng)。在低溫有利于主反應(yīng)的過(guò)程中，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)物的濃度逐漸降低，反應(yīng)速度逐漸減慢，為保持一定的反應(yīng)速度和轉(zhuǎn)化率以保證生產(chǎn)能力，就必須逐漸緩慢升溫以加速化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行，直至轉(zhuǎn)化率達(dá)到目標(biāo)，這才實(shí)現(xiàn)最佳控制。在跟蹤測(cè)試的基礎(chǔ)上，采取程序升溫大方法，往往一次實(shí)驗(yàn)即可測(cè)得反應(yīng)所適合的溫度范圍，并可得到主反應(yīng)與某一特定副反應(yīng)活化能的相對(duì)大小和確認(rèn)反應(yīng)溫度最佳控制條件?？傊?，在研究開(kāi)發(fā)的最初階段，應(yīng)先回避分離過(guò)程而僅研究反應(yīng)過(guò)程。（1）研究開(kāi)發(fā)的初始階段，分離過(guò)程是不成熟的，很難估算分離過(guò)程損失，這樣，所得產(chǎn)品不能代表反應(yīng)收率。（5）也應(yīng)該找出最難除去的雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)，進(jìn)行（3），（4）的方法研究。確定了某一組分的濃度影響，接下來(lái)就是研究該組分的最佳配比問(wèn)題。主副反應(yīng)的競(jìng)爭(zhēng)是主副反應(yīng)速度的競(jìng)爭(zhēng)，反應(yīng)速度取決于反應(yīng)的活化能和各反應(yīng)組分的反應(yīng)級(jí)數(shù)，兩個(gè)因素與溫度和各組分的濃度有關(guān)?；瘜W(xué)動(dòng)力學(xué)的研究目標(biāo)是提高選擇性，即盡量使消耗的原料轉(zhuǎn)化為主產(chǎn)物。首先分清三個(gè)基本概念轉(zhuǎn)化率、選擇性、收率。（12）超分子的方法，利用分子的識(shí)別性來(lái)提純產(chǎn)物。水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產(chǎn)品，又在蒸餾過(guò)程中避免了產(chǎn)品過(guò)熱聚合，收率較減壓蒸餾提高3－4％左右。這時(shí)一般較難除去的雜質(zhì)肯定與產(chǎn)物的性質(zhì)與極性及其相近。（9）兩種互溶的溶劑有時(shí)加入另外一種物質(zhì)可變的互不相容，例如，在水作溶劑的情況下，反應(yīng)完畢后，可往體系中加入無(wú)機(jī)鹽氯化鈉，氯化鉀使水飽和，此時(shí)加入丙酮，乙醇，乙腈等溶劑可將產(chǎn)物從水中提取出來(lái)。例如胺基化合物的?；磻?yīng)。不像丙酮能夠溶于水，丁酮不溶于水，可用來(lái)從水中萃取產(chǎn)物。以上三種方法并不是孤立的，可根據(jù)化合物的性質(zhì)和產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求，采用相結(jié)合的方法，盡量得到相當(dāng)純度的產(chǎn)品。酸性基團(tuán)包括：酰氨基、羧基、酚羥基、磺酰氨基、硫酚基、1，3－二羰基化合物等等。堿性化合物用有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸處理得到胺鹽，酸性化合物用有機(jī)堿或無(wú)機(jī)堿處理得到鈉鹽或有機(jī)鹽。另外，在科研工作中，應(yīng)注意吸取經(jīng)驗(yàn)，多多磨練。下面舉例簡(jiǎn)單說(shuō)明：有機(jī)合成心得（5）－后處理的問(wèn)題在有機(jī)合成中，后處理的問(wèn)題往往被大多數(shù)人所忽略，認(rèn)為只要找對(duì)了合成方法，合成任務(wù)就可以事半功倍了，這話不錯(cuò)，正確地合成方法固然重要，但是有機(jī)合成的任務(wù)是拿到相當(dāng)純的產(chǎn)品，任何反應(yīng)沒(méi)有100％產(chǎn)率的，總要伴隨或多或少的副反應(yīng)，產(chǎn)生或多或少的雜質(zhì)，反應(yīng)完成后，面臨的巨大問(wèn)題就是從反應(yīng)混合體系中分離出純的產(chǎn)品。極性反應(yīng)的實(shí)質(zhì)就是分子中負(fù)電性的原子與正電性的原子的結(jié)合。如果合成的是系列化合物，則設(shè)計(jì)合成路線時(shí)，應(yīng)該共同的步驟越長(zhǎng)越好，每個(gè)化合物只是在最后的合成步驟中不同，則這樣的合成路線是較合理的和高效率的，可以在很短的時(shí)間內(nèi)得到大量目標(biāo)化合物。經(jīng)過(guò)以上知識(shí)的訓(xùn)練，你已經(jīng)具備成為有機(jī)合成高手的潛力了，接下來(lái)需要做的就是大量的實(shí)踐研究了，相信經(jīng)過(guò)自己的努力和多年的實(shí)踐，多次的失敗，吃的苦中苦，你就成為有機(jī)合成高手了。下面我推薦幾本有機(jī)合成方面的書(shū)籍希望能夠達(dá)到上述的目的：有機(jī)化學(xué)反應(yīng)的理解掌握方面的書(shū)籍： ’s advanced organic , .。對(duì)于較難結(jié)晶的化合物，例如油狀物、膠狀物等有時(shí)采用混合溶劑的方法，但是混合溶劑的搭配很篇三：有機(jī)合成心得搞了十余年藥物研發(fā)，感覺(jué)最深刻的是關(guān)鍵要有一個(gè)靈活的頭腦和豐富的有機(jī)合成知識(shí)，靈活的頭腦是天生的，豐富的有機(jī)合成知識(shí)是靠大量的閱讀和高手交流得到的。例如羧基化合物的酯化反應(yīng)。丁基叔丁基醚：性質(zhì)介于小分子和大分子醚之間，兩者的極性相對(duì)較小，類似于正己烷和石油醚，二者在水中的溶解度較小。大多數(shù)的高分子量醇是非水溶性的，而是親脂性的能夠溶于有機(jī)溶劑。中合吸附法：將酸堿性化合物轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子化合物，使其溶于水，用活性碳吸附雜質(zhì)后過(guò)濾，則除去了不含酸堿性基團(tuán)的雜質(zhì)和機(jī)械雜質(zhì)，再加酸堿中合回母體分子狀態(tài)，這是回收和提純酸堿性產(chǎn)品的方法。堿為三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉等。完成后處理問(wèn)題的基本知識(shí)還是有機(jī)化合物的物理和化學(xué)性質(zhì)，后處理就是這些性質(zhì)的具體應(yīng)用。后處理的目的就是采用盡可能的辦法來(lái)完成這一任務(wù)。所謂負(fù)電性與正電性都是指廣義而言的，原子的負(fù)電性可以是負(fù)電荷，也可以是孤電子對(duì)；原子的正電性可以是正電荷也可以是空軌道。每個(gè)目標(biāo)化合物的合成路線一般有多步反應(yīng)，為了避免雜質(zhì)放大的問(wèn)題，最好的解決辦法是將合成路線一分為二，轉(zhuǎn)化為兩個(gè)中間體，最后將兩個(gè)中間體通過(guò)一步反應(yīng)組裝起來(lái)得到目標(biāo)化合物。有機(jī)合成心得（3）－合成路線的選擇 合成路線的設(shè)計(jì)與選擇是有機(jī)合成中很重要的一個(gè)方面，它反映了一個(gè)有機(jī)合成人員的基本功和知識(shí)的豐富性與靈活的頭腦。sundberg, .: advanced organic : organic ：新編有機(jī)合成化學(xué) ：有機(jī)合成設(shè)計(jì)化學(xué)前三本書(shū)是從機(jī)理方面來(lái)討論有機(jī)合成的，5兩本書(shū)是從官能團(tuán)轉(zhuǎn)變的角度討論有機(jī)合成的，第6本書(shū)是討論有機(jī)合成路線設(shè)計(jì)的。只有靈活的頭腦而沒(méi)有知識(shí)，只能做無(wú)米之炊。金屬有機(jī)化合物與環(huán)氧化合物的開(kāi)環(huán)反應(yīng)。190。190。174。RPPh3Cl174。重氮夜；rc102（rc為釕催化劑項(xiàng)目號(hào)）+重氮液174。190。③190。④R+多聚甲醛+芐胺174。190。反應(yīng)在低溫下進(jìn)行，這可能是格氏試劑不與所得產(chǎn)物的活性基團(tuán)羰基、乙酯基不反應(yīng)的原因上述產(chǎn)物的還原這個(gè)產(chǎn)物含酯基，選用三乙酰氧基硼氫化鈉做還原劑，反應(yīng)為原料的羰基先與ts肼反應(yīng)生成蹤再還原去掉羰基。這不是你的問(wèn)題，而是大學(xué)教育體制的問(wèn)題，在大學(xué)階段應(yīng)該打下堅(jiān)實(shí)的基本功，然后才能專，而我們的大學(xué)在這方面還做的遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠。 synthesis(80vol.) process research amp。如果得到的目標(biāo)化合物是以發(fā)表論文為目的，則合成路線的選擇與設(shè)計(jì)則有不同的原則。因?yàn)闃O性反應(yīng)的條件比較苛刻（無(wú)水、惰性氣體保護(hù)、強(qiáng)酸或強(qiáng)堿），而非極性反應(yīng)的條件比較溫和。所以，學(xué)習(xí)化學(xué)反應(yīng)時(shí)，主要的任務(wù)就是了解各種正電性的基團(tuán)和負(fù)電性的基團(tuán)。這時(shí)才認(rèn)識(shí)到有機(jī)合成不光是合成方法的問(wèn)題，還涉及到許多方面的問(wèn)題，那一方面的問(wèn)題考慮不周，都有可能前功盡棄。后處理的幾個(gè)常用而實(shí)用的方法：（1）有機(jī)酸堿性化合物的分離提純具有酸堿性基團(tuán)的有機(jī)化合物，可以得失質(zhì)子形成離子化合物，而離子化合物與原來(lái)的母體化合物具有不同的物理化學(xué)性質(zhì)。酸堿性基團(tuán)包括氨基。對(duì)于水溶性的有機(jī)離子化合物，可在水中成鹽后，將水用共沸蒸餾或直接蒸餾除去，殘余物用有機(jī)溶劑充分洗滌幾次，從而將雜質(zhì)與產(chǎn)品分離。丁酮：性質(zhì)介于小分子酮和大分子酮之間。例如胺基化合物的?；磻?yīng)。（9）兩種互溶的溶劑有時(shí)加入另外一種物質(zhì)可變的互不相容，例如，在水作溶劑的情況下，反應(yīng)完畢后，可往體系中加入無(wú)機(jī)鹽氯化鈉，氯化鉀使水飽和，此時(shí)加入丙酮，乙醇，乙腈等溶劑可將產(chǎn)物從水中提取出來(lái)。那么對(duì)有機(jī)化學(xué)反應(yīng)的理解掌握應(yīng)從那方面入手？你在大學(xué)里學(xué)到的有機(jī)合成知識(shí)，只是入門(mén)的東西，遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到高手的水平，學(xué)了四年化學(xué)，基本上不理解化學(xué)。下面推薦的幾本雜志，主要是關(guān)于如何運(yùn)用有機(jī)化學(xué)反應(yīng)的。所以，如果以工業(yè)生產(chǎn)為目的，則合成路線的選擇與設(shè)計(jì)應(yīng)該以計(jì)算出的和實(shí)際結(jié)果得到的合成成本最低為原則。非極性反應(yīng)可以采用‘一鍋法’進(jìn)行，而極性反應(yīng)則需分步進(jìn)行。不必去記憶什么人名反應(yīng)來(lái)浪費(fèi)記憶力，也不必對(duì)親核、親電反應(yīng)的類型太在意。只有參加過(guò)工業(yè)有機(jī)合成項(xiàng)目的人才能認(rèn)識(shí)到這一問(wèn)題的重要性，有時(shí)反應(yīng)做的在好，后處理產(chǎn)生問(wèn)題得不到純的產(chǎn)品，企業(yè)損失往往巨大。下面只簡(jiǎn)單的介紹一些工業(yè)中的方法。以上性質(zhì)對(duì)所有酸堿性化合物并不通用，一般情況下，分子中酸堿性基團(tuán)分子量所占整個(gè)分子的分子量比例越大，則離子化合物的水溶性就越大，分子中含有的水溶性基團(tuán)例如羥基越多，則水溶性越大，因此，以上性質(zhì)適用于小分子的酸堿化合物。成鹽法：對(duì)于非水溶性的大分子有機(jī)離子化合物，可使有機(jī)酸堿性化合物在有機(jī)溶劑中成鹽析出結(jié)晶來(lái)，而非成鹽的雜質(zhì)依然留在有機(jī)溶劑中，從而實(shí)現(xiàn)有機(jī)酸堿性化合物與非酸堿性雜質(zhì)分離，酸堿性有機(jī)雜質(zhì)的分離可通過(guò)將析出的結(jié)晶再重結(jié)晶，從而將酸堿性有機(jī)雜質(zhì)分離。它能夠溶解一些能夠用小分子醇溶解的極性化合物，而同時(shí)又不溶于水。（3）做完反應(yīng)后，應(yīng)該首先采用萃取的方法，首先除去一部分雜質(zhì)，這是利用雜質(zhì)與產(chǎn)物在不同溶劑中的溶解度不同的性質(zhì)。例如，低級(jí)醇的酯化反應(yīng)，可用水洗去水溶性的反應(yīng)物醇。若產(chǎn)物極性較大，雜質(zhì)極性較小則溶劑中極性溶劑的比例大于非極性溶劑的比例；若產(chǎn)物極性較小，雜質(zhì)極性較大，則溶劑中非極性溶劑的比例大于極性溶劑的比例。這是因?yàn)樵谒魵庹麴s時(shí)，斧內(nèi)所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等于外壓，由于大量水的存在，其在100℃時(shí)飽和蒸汽壓已經(jīng)達(dá)到外壓，故在100℃以下時(shí)，產(chǎn)品可隨水蒸氣全部蒸出，回收率接近完全。例如：在生產(chǎn)氨噻肟酸時(shí)，由于分子中存在幾個(gè)極性的基團(tuán)氨基、羧基等，它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵，使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水，如采用一般的真空干燥等干燥方法，不僅費(fèi)時(shí)，也容易造成產(chǎn)物的分解，這時(shí)可采用共沸蒸餾的方法將水分子除去，具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在回流下攪拌幾小時(shí)，可將水分子除去，而得到無(wú)水氨噻肟酸。對(duì)于酸堿性化合物的脫色，有時(shí)比較難，當(dāng)將酸性化合物用堿中和形成離子化合物而溶于水中進(jìn)行脫色時(shí)，除了在弱堿性條件下脫色一次除去堿性雜質(zhì)外，還應(yīng)將物系逐漸中和至弱酸性，再脫色一次除去酸性雜質(zhì)，這樣就將色素能夠完全脫去。可以這樣理解這三個(gè)概念，反應(yīng)中消耗的原料一部分生成了目標(biāo)產(chǎn)物，一部分生成了雜質(zhì)，為有效好的原料依然存在于反應(yīng)體系中。因此將研究復(fù)雜的收率問(wèn)題轉(zhuǎn)化為研究選擇性和轉(zhuǎn)化率的問(wèn)題，可簡(jiǎn)化研究過(guò)程。（1）溫度范圍的選擇：在兩個(gè)反應(yīng)溫度下做同一合成實(shí)驗(yàn)時(shí)，可以根據(jù)監(jiān)測(cè)主副產(chǎn)物的相對(duì)含量來(lái)判斷主副反應(yīng)活化能的相對(duì)大小，由此判斷是低溫還是高溫有利于主反應(yīng)，從而縮小了溫度選擇的范圍。從而可以看出各組分的相對(duì)大小及各組分隨溫度和濃度條件不同的變化。這里的定量并非真正的含量，只是各組分的相對(duì)值。（5）反應(yīng)過(guò)程中直接取反應(yīng)液進(jìn)行中控分析最接近于反應(yīng)過(guò)程的在線測(cè)試，最能反映出過(guò)程的實(shí)際狀態(tài)，對(duì)于某一因素的變化的影響也最敏感，應(yīng)用起來(lái)方便。其是在實(shí)驗(yàn)的最初階段采用的。若主反應(yīng)在較高溫度時(shí)發(fā)生了，說(shuō)明主反應(yīng)的活化能大于副反應(yīng)的活化能，反應(yīng)應(yīng)避開(kāi)較低溫度段。溫度效應(yīng)、濃度效應(yīng)對(duì)反應(yīng)選擇性的影響是個(gè)普遍存在的一般規(guī)律，但在不同的具體實(shí)例中體現(xiàn)出特殊性，有時(shí)某一種效應(yīng)更重要，而另一種效應(yīng)不顯著。因而是不合適的。（6）選擇轉(zhuǎn)化率的高低。篇五：有機(jī)合成心得有機(jī)合成心得有機(jī)合成心得（1）引言搞了十余年藥物研發(fā)，感覺(jué)最深刻的是關(guān)鍵要有一個(gè)靈活的頭腦和豐富的有機(jī)合成知識(shí)，靈活的頭腦是天生的，豐富的有機(jī)合成知識(shí)是靠大量的閱讀和高手交流得到的。這不是你的問(wèn)題，而是大學(xué)教育體制的問(wèn)題，在大學(xué)階段應(yīng)該打下堅(jiān)實(shí)的基本功，然后才能專，而我們的大學(xué)在這方面還做的遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠。 ，主要講述一些化工產(chǎn)品的工藝研究，書(shū)中的反應(yīng)均用在大規(guī)模的