甲基磺草酮研究報告-免費閱讀
【正文】 現(xiàn)在 中國玉米田除草劑的當家品種 主要是阿特拉津和乙草胺，阿特拉津在土壤中的殘留較大， 乙草胺主要防治一年生禾本科雜草，對雙子葉雜草防效較差， 且它們主要用于芽前 ， 而呼聲很高的 煙嘧磺隆因其生產(chǎn)成本太高（生產(chǎn)成本為 30 萬元 /噸） 在中國近幾年內(nèi)難成氣候。 表 溶劑量試驗 批 號 溶劑量（ ml/mol） 產(chǎn) 量（克） 含 量（ %） 收 率（ %） MST96 MST97 MST98 MST109 由以上數(shù)據(jù)可以得知， 回收溶劑試驗 反應中涉及幾種溶劑， 表 回收溶劑試驗 批 號 甲 苯 二氯甲烷 三乙胺 甲 醇 產(chǎn) 量（克） 含 量 （ %） 收 率 （ %） MST80 MST103 MST104 MST105 MST106 MST107 由以上結(jié)果可以看出，回收溶劑對收率的 影響不大，均可以用于回收套用。反應式如下： C O OHNO 2SO 2 CH 3 S O C l 2 SO 2 CH 3NO 2C O C l 因為此反應為經(jīng)典反應，我們做過多次，反應條件不需再探索。 三、本研究選擇的工藝技術路線 中間體 2硝基 4甲砜基甲苯的合成 采用對甲基苯甲砜的混酸硝化法，反應式如下： CH 3 SO 2 CH 3 H 2 SO 4HNO3SO 2 CH 3CH 3NO 2 中間體 2硝基 4甲砜基苯甲酸的合成 采用硝酸空氣氧化法，反應式： 中間體 2硝基 4甲砜基苯甲酰氯的合成 [ O ]SO2 CH 3CH 3NO 2CO O HNO 2SO 2 CH 3 5 采用 2硝基 4甲砜基苯甲酸與氯化亞砜反應制得，反應式： C O OHNO 2SO 2 CH 3 S O C l 2 SO 2 CH 3NO 2C O C l 原藥甲基磺草酮的合成 采用 2硝基 4砜基苯甲酰氯與 1,3環(huán)已二酮在丙酮氫醇為催化劑下反應制得。 中間體 2硝基 4甲砜基苯甲酸的合成 反應式： [ O ]SO2 CH 3CH 3NO 2CO O HNO 2SO 2 CH 3 文獻報道的合成方法有三種，第一是高錳酸鉀法，但收率十分低，文獻收率只有不到 20%；第 二為重鉻酸鈉法，文獻收率不理想，但我們可以進行探索；第三種為硝酸空氣法，收率較前二者稍高，但耗時較長，且廢酸量大，最好能用壓縮空氣。 使用方法： 芽前和芽后均可使用，單獨使用劑量：芽前為 100225gai/ha,芽后為 70150 gai/ha。作物收獲時經(jīng)檢查無殘留，對鳥類、哺乳動物及水生植物不構(gòu)成危害。 結(jié)構(gòu)式： OOCO NO 2SO 2 CH 3 分子式： C14H13NO7S ；分子量： 339 理化性質(zhì)：原藥為暗色固體，純品為白色結(jié)晶粉末，熔點 165℃ 。本品能快速廣泛地降解，并且最終代謝產(chǎn)物為二氧化碳，土壤中的半衰期平均值為 9 天，具有在土壤中快速降解，以及用量低等特點。 3 中間體 2硝基 4甲砜基甲苯的合成 反應式： 文獻報道的合成方法只有一種，即：對甲基苯甲砜的混酸硝化法。 原藥甲基磺草酮的合成 反應式： SO 2 CH 3NO 2C OC lOO+ SO 2 CH 3NO 2OCOO 文獻報道該原藥的合成路線有一條：硝基對甲砜基苯甲酰氯與 1，3環(huán)已二酮在丙 酮氰醇為催化劑下反應制得。 表 回
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