【正文】 綜上所述，在對變壓器油腐蝕性硫的測定時，建議選用紅外吸收測硫法；在進(jìn)行仲裁分析時，可以采用艾氏卡法。 電力變壓器絕緣油含硫測試方法的研究 第 21 頁 共 26 頁 4 結(jié)論 本文采用艾氏卡法、庫侖法和紅外吸收測硫法對變壓器腐蝕性硫進(jìn)行測定，以樣品加標(biāo)回收衡量三種方法的可行性。采用先進(jìn)的紅外吸收法，測定速度快，測試一個試樣的時間僅為 100S 左右，適合于大批量的測試。 實驗結(jié)果與分析 紅外吸收測硫法標(biāo)樣未與銅粉反應(yīng)全硫測定結(jié)果如表 210 所示： 電力變壓器絕緣油含硫測試方法的研究 第 16 頁 共 26 頁 表 210 未與銅粉反應(yīng)油樣測試結(jié)果 DBDS 質(zhì)量濃度 （％） 項目 平行樣 1 平行樣 2 平均值 標(biāo)樣與銅粉反應(yīng)后所測定的全硫結(jié)果如表 211 所示： 表 211 與銅粉反應(yīng)后油樣測試結(jié)果 DBDS 質(zhì)量濃度 （％） 項目 平行樣 1 平行樣 2 平均值 反應(yīng)前后線性情況如下圖： B：未與銅粉反應(yīng)油樣線性情況； C：與銅粉反應(yīng)后油樣線性情況。從表 29 的結(jié)果可以看出， 全硫濃度％ DBDS濃度％ 圖 2－ 4 庫侖法所測得標(biāo)樣濃度 電力變壓器絕緣油含硫測試方法的研究 第 15 頁 共 26 頁 庫侖法用于測定變壓器油全硫，其方法是可行的。實驗結(jié)束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 b 開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到 1000mL/min。 空氣供應(yīng)及凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成。 庫侖法 實驗原理 庫侖滴定法的原理是煤樣在催化劑的作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。 電力變壓器絕緣油含硫測試方法的研究 第 9 頁 共 26 頁 表 22 未與銅粉反應(yīng)油樣測試結(jié)果 DBDS 質(zhì)量濃度 （％） 項目 平行樣 1 平行樣 2 平均值 表 23 與銅粉反應(yīng)后油樣測試結(jié)果 DBDS 質(zhì)量濃度 （％） 項目 平行樣 1 平行樣 2 平均值 反 應(yīng)前后線性情況如下圖： B: 未與銅粉反應(yīng)油樣線性情況。 （ 3） 將坩堝從馬弗爐中取出 ,冷卻到室溫 .用玻璃棒將干果中的灼燒物仔細(xì)攪松 ,搗碎 ,然后把灼燒物轉(zhuǎn)移到 400mL 燒杯中 。 c 氯化鋇 溶液 ： 00g/L， 10g 氯化鋇 [16]溶于 100mL 水中 。 電力變壓器絕緣油含硫測試方法的研究 第 7 頁 共 26 頁 2 實驗部分 油樣準(zhǔn)備 以 25變壓器油為基礎(chǔ)油（其含硫 質(zhì)量百分比濃度 為 %），分別加入不同質(zhì)量含活性硫的物質(zhì)的 二芐基二硫（ DBDS），配成一系列的含硫質(zhì)量百分比濃度為： +%、 +%、 +%、 +%、 +%的標(biāo)準(zhǔn)油樣，標(biāo)樣的配制如下表一所示。該方法使用熱催化活性鎳將有機硫化物轉(zhuǎn)化成 S 后測定。方法原理是，用鋅粉還原石油餾分中的二硫化物和元素硫，反應(yīng)式如下： Zn+RSSR+2H+ — 2RSH +Zn Zn+S— ZnS 然后以氨水和醇的混合溶液作為滴定介質(zhì)，玻璃電極作參比電極，銀一硫化銀電極作指示電極，用硝酸銀的醇溶液進(jìn)行電位滴定。通過優(yōu)化O N 的使用條件達(dá)到了比較理想的測定效果。 變壓器油中總硫含量測定結(jié)果及方法比較 彭偉等 [6]選取常用的 9種牌號的變壓器新油，使用 5種不同原理的測試方法進(jìn)行油中總硫含量測定，測試結(jié)果見表 一 。同時與庫侖法相比，電量法增加了裂化段上的裂化管，能夠測定沸點范圍40℃ － 310℃ 的石油產(chǎn)品 [4]。將樣品置于 X 射線光束中，測定 Kα譜線強度，將最高強度減去在 的推薦波長下測定的背景強度 ， 作為凈計數(shù)率與預(yù)先測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，從而獲得質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫含量。該方法由于重復(fù)性差、操作復(fù)雜等原因，未能被推廣 [1]。 （ 1） 艾氏卡法 艾氏卡法的原理是將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計算煤中全硫的含量。 本 課題 就是變壓器油中腐蝕性硫測試方法的研究，對國內(nèi)外腐蝕性硫的方法進(jìn)行比較，在各個可行的方法中尋找最有實際意義的方法。 TECHNOLOGY 畢業(yè)設(shè)計（論文） 題目 ：變壓器絕緣油腐蝕性硫測試方法的研究 專 業(yè)： 應(yīng)用化學(xué) 20xx 年 6 月 變壓器絕緣油腐蝕性硫測試方法的研究 學(xué)生姓名 ： 李健 學(xué) 號： 20xx67230130 班 級： 應(yīng)化 0701 所在院 (系 ): 化學(xué)與生物工程學(xué)院 指導(dǎo)教師 ： 汪紅梅 完成日期 : 20xx/6/11 電力變壓器絕緣油含硫測試方法的研究 電力變壓器絕緣油含硫測試方法的研究 摘要 本文采用艾氏卡法、庫侖法和紅外吸收測硫法對變壓器腐蝕性硫進(jìn)行測定，以樣品加標(biāo)回收衡量三種方法的可行性。比較典型的是巴西一起高抗事故，最后分析結(jié)論認(rèn)為該高抗事故是因為變壓器油在巴西地區(qū)高溫條件下產(chǎn)生硫化亞銅所致。變壓器油易于與銅反應(yīng)產(chǎn)生硫化亞銅導(dǎo) 電力變壓器絕緣油含硫測試方法的研究 第 2 頁 共 26 頁 致腐蝕，可以通過測定油樣品的全硫，再將油樣與銅反應(yīng)后，測定反應(yīng)后的全硫，兩者的差值就是腐蝕性硫的量。該方法對氫氧化鈉的要求必須是優(yōu)級純（ GB/T629）。此方法受到的干擾比較多，當(dāng)樣品中含有重金屬添加劑如烷基鉛時，對硫的測定有干擾。 電量法的原理與測定煤中全硫的庫侖法的原理相同。其原理是藥品溶解在乙醇的醋酸底液中，用玻璃電極和 Ag/AgS電極對，用硝酸銀溶液滴定。腐蝕性硫的定量測定則能更加準(zhǔn)確的反應(yīng)腐蝕的程度，校正定性測定的模糊性 [7]。與常規(guī)微庫侖方法相比，該方法的優(yōu)點是允許增大進(jìn)樣量，檢測下限低，數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度大為提高。硫和氮的檢測限分別為 ，與微庫侖法和克氏法比較，此法快速準(zhǔn)確。 本論文研究內(nèi)容 本論文研究的目的是對變壓器腐蝕性硫定量測定方法的比較研究。 實驗儀器及試劑 （ 1）儀器 a 分析天平：感量 b 馬弗爐：帶溫度控制裝置，能升溫到 900℃ ，溫度可調(diào)并可通風(fēng)。 實驗步驟 （ 1） 在 30mL 瓷坩堝內(nèi)稱 油 樣 (177。 （ 6） 溶液冷卻或靜置后過夜用致密無灰定量濾紙過濾 ,并用熱水洗至無氯離子為止 (硝酸銀 檢 驗無渾濁 ). （ 7） 將帶有沉淀的濾紙轉(zhuǎn)移帶已知質(zhì)量的瓷坩堝中 ,低溫 灰化濾紙后 ,在溫度為 (800～ 850)℃ 的馬弗爐內(nèi) 灼燒 (20～ 40)min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫后稱。從表四的結(jié)果可以看出，艾氏卡 法用于測定變壓器油全硫，其方法是可行的。指示電極響應(yīng)時間小于 1s，電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約 500r/min 且連續(xù)可調(diào)。 d 電解液：稱取碘化鉀 (GB/T 1272[19])、溴化鉀 (GB/T 649[20])各 ，溶于（ 250～ 300） mL 水中并在溶于中加入冰乙酸 10mL。 d 在瓷舟中稱取 50177。 圖 2－ 3 庫倫法反應(yīng)前后線性圖 不加 DBDS 油樣測定結(jié)果 :未與銅粉反應(yīng)油樣為 ％，與銅粉反應(yīng)后油樣含硫為 ％ ,庫侖法測定的腐蝕性硫的含量為 ％。 實驗儀器及試劑 （ 1）實驗儀器 a 5EIRSⅡ 型紅外測硫儀 b 燃燒皿 （ 2）實驗試劑 a 石英砂 b 載氣：氮氣 實驗步驟 a 將高溫爐升溫至 920℃ b 用注射器稱取 100mg177。 紅外吸收法特點 紅外吸收法采用了計算機的全程