【正文】 圖 1 色譜圖 t0— 進(jìn)樣時(shí)間； ta— 出峰空氣峰時(shí)間； ts— 出峰樣品峰時(shí)間； tat0— 死時(shí)間； tst0— 表觀保留時(shí)間； tsta— 調(diào)整保留時(shí)間； Va— 死體積； Vs— 表觀保留體積； 在實(shí)驗(yàn)儀器和條件確定之后， tat0可視為確定值，與試樣組分幾乎無(wú)關(guān)。它通常是用汽液平衡器測(cè)出其平衡組成，然后用計(jì)算作圖法外推得出。做好實(shí)驗(yàn)臺(tái)、地面的整潔工作。 用注射器將稀釋液加滿(mǎn) A 室（在水銀上的上部）。（該操作須十分仔細(xì)，嚴(yán)防水銀從毛細(xì)管沖入 BB 球）。 化學(xué)純的苯（被稀釋液）、環(huán)己烷（稀釋液）。 三、實(shí)驗(yàn)裝置及流程 htht 30 物料1物料2CR101TRC101CR102TRC102CR103TRC101SIC103SIC102SIC101示蹤劑入口213 圖 2 三釜串連實(shí)驗(yàn)裝置及流程圖 SIC轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)控制 TRC溫度調(diào)節(jié)控制 CR電導(dǎo)測(cè)量記錄 1調(diào)節(jié)閥 2轉(zhuǎn)子流量計(jì) 3反應(yīng)釜 四、實(shí)驗(yàn)步驟 配制一定濃度的 KCl 水溶液（思考題：濃度配多少較好？）； 接通自來(lái)水，調(diào)至一定的流量并穩(wěn)定片刻，開(kāi)動(dòng)電動(dòng)攪拌； 用注射器抽取一定量的示蹤劑（思考題，抽取多少為好）； 開(kāi)動(dòng)電導(dǎo)儀，記錄儀； 將注射器插入反應(yīng)器進(jìn)樣口，瞬間快速注入示蹤劑； 待記錄儀指針回到基線，停止走紙，改變水流速度繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄 實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄表： 序號(hào) 液體流量 m3/h 空氣流量 m3/h 壓差 mmH2O 轉(zhuǎn)速 rpm 氣量 m3/h CO2 SO2 備注 12859134211 116771310 28 六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)表格列出實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)； 在對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上畫(huà)出 ΔPV 或 ΔPω 的關(guān)系曲線； 描述和討論實(shí)驗(yàn)中觀察到的各種現(xiàn)象，如液泛等； 七、思考題 螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床（ RBHC）有何特點(diǎn)？ 你對(duì)裝置有何改進(jìn)意見(jiàn)。與 RPB 旋轉(zhuǎn)床比較， RBHC 超重力反應(yīng)沉淀法制備納米材料具有不會(huì)不易堵塞等更加明顯的優(yōu)勢(shì)。自 Higee 裝置誕生以來(lái)，此類(lèi)超重力裝置已被廣泛應(yīng)用于吸收、解吸等過(guò)程。 逐漸增大空氣流量，觀看各流量下流化床中催化劑床層高度的變化和壓差計(jì)的變化，并記錄讀數(shù)，量出床層高度并記錄。 本實(shí)驗(yàn)裝轉(zhuǎn)置中，采用空氣作氣源，氣泵型號(hào)是 J2126WX 型小型氣泵，凈化器內(nèi)裝玻璃纖維紙，計(jì)量采用三只并聯(lián)的 LZB06 型轉(zhuǎn)子 流量計(jì)計(jì)量，流化床高 750mm，反應(yīng)段高 315mm，擴(kuò)大段高 140mm，反應(yīng)段內(nèi)徑 40mm，擴(kuò)大段內(nèi)徑 60mm，反應(yīng)段內(nèi)裝上下二塊篩板，用四根 ф6mm 銅管固定。 psgs duHdp uHP ??? ??? ?? 203023 0201 )1()( )1(150 ?????? 上式中右邊的第一項(xiàng)為粘性能量損失，主要在氣速較低時(shí)起作用，第二項(xiàng)為慣性流動(dòng)的能量損失，它在氣速較高時(shí)起著主導(dǎo)作用，即 當(dāng) 200 ???? udR gpep 時(shí) 23 0201 )( )1(150 dp uHP s?? ????? 當(dāng) 200 ??? updR gpep 時(shí) psgduHP ??? ? 20301 )1( ???? 式中 Rep—— 以固體顆粒為基準(zhǔn)的雷諾數(shù)； H0—— 床層靜止高度， m； ε—— 床層空隙率； μ—— 氣體粘度， Pa； u0—— 氣體塔空速度， m/s； фs—— 固體顆粒形狀系數(shù)，球形顆粒； фs=1； dp—— 固體顆粒平均直徑， m； ρ—— 氣體密度， kg/m3。 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄 攪拌鼓泡釜的主要尺寸： 釜高 H＝ cm； 釜徑 D＝ cm； 槳徑ｄ＝ cm； 擋板寬度 W＝ cm； 靜液層高度 Ho＝ cm。 在鼓泡釜中放入液高 250 mm 的水。實(shí)驗(yàn)表明，在較高的氣速范圍內(nèi)，ｎ O是隨著ｕ OG的增加而提高的，同樣， n? 也是隨著ｕ OG的增加而提高的 。 根據(jù)圖 1 并結(jié)合觀察到的現(xiàn)象，我們可以把ｎ與ε曲線分為三個(gè)區(qū)域：（ 1）完全氣泛區(qū)；（ 2）過(guò)渡區(qū)；（ 3）均勻分散區(qū)。 pfd HH 0??? 式中 Ho ─ 靜液層高度； Hf ─ 通氣時(shí)液層高度。 16 七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄 列一個(gè)具體設(shè)定的體系及要測(cè)定數(shù)據(jù)的表格（如下）： 分析樣品名稱(chēng) 平均粒徑 樣品的濃度 最大粒徑 體積累積 頻度分布 累積百分率 10％ 50％ 90％ 97％ 17 實(shí)驗(yàn) 5 攪拌鼓泡釜中氣液兩相流動(dòng)特性實(shí)驗(yàn) 一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 氣液反應(yīng)是化學(xué)反應(yīng)過(guò)程和傳質(zhì)過(guò)程相結(jié)合的復(fù)雜過(guò)程，在設(shè)計(jì)氣液反應(yīng)器時(shí)，不僅要考慮到影響化學(xué)反應(yīng)的諸因素，同時(shí)也必須考慮影響傳質(zhì)過(guò)程的諸因素。 測(cè)試完畢后，用水清洗三次（洗的時(shí)候不放水），再次測(cè)試時(shí)，可重復(fù)進(jìn)行以上各步驟。 按“ 2”鍵，調(diào)整測(cè)試儀器空白（如儀器狀態(tài)須調(diào)整，照提示按“ 0”鍵），直到屏幕顯示為“測(cè)試儀器空白，加份測(cè)試”即可。 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄項(xiàng)目見(jiàn)下表。 四、實(shí)驗(yàn)步驟及方法 將稱(chēng)量好的工業(yè)顆粒催化劑裝入催化劑筐內(nèi)后，將反應(yīng)器密封好。當(dāng)反應(yīng)為等摩爾反應(yīng)時(shí) V0=V；當(dāng)反應(yīng)為變 摩爾反應(yīng)時(shí)， V 可由具體反應(yīng)式的物料衡算式推導(dǎo)，也可通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)量。設(shè)計(jì)工業(yè)反應(yīng)裝置和實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)器時(shí)，一般選用足夠高的線速度，使反應(yīng)過(guò)程排除顆粒外部傳質(zhì)阻力。如果存在傳熱、 傳質(zhì)過(guò)程的阻力，則為宏觀反應(yīng)速率。 高位槽充水，調(diào)節(jié)針形閥，控制流量。記錄儀上記錄是電壓毫伏數(shù)與時(shí)間的變化曲線，而毫伏數(shù)隨時(shí)間變化的曲線與濃度隨時(shí)間變化曲線相對(duì)應(yīng)，可以近似正比關(guān)系，因此可直接采用時(shí)間～毫伏曲線進(jìn)行計(jì)算。 返混是指不同停留時(shí)間的粒子出現(xiàn)混合，活塞流反應(yīng)器中各粒子的停留時(shí)間相同，不存在返混；而全混流反應(yīng)器的返混程度最大。 1通過(guò)重復(fù)實(shí)驗(yàn)得知： a、對(duì)于較小的表面積樣品而言（ ～ 25m2/g），其測(cè)出的樣品比表面積與樣品的實(shí)際比表面積結(jié)果基本一致，幾乎沒(méi)有誤差。注意杜瓦盤(pán)不能 5 推上。用 10 檔測(cè)量表面積過(guò)大的樣品，過(guò)大的 樣品可能會(huì)使電路超負(fù)荷而導(dǎo)致錯(cuò)誤。 再按下 SURFACE AREA 鍵，調(diào)節(jié) CALIBREATE 旋鈕，使顯示屏上的數(shù)值為(與 1ml 氮?dú)庀喈?dāng)?shù)谋砻娣e為 )，說(shuō)明儀器基準(zhǔn)正常 重復(fù)步驟 4～ 9 一次。 確認(rèn)流量計(jì)浮子位于黃線中間或其附近。 4 短通道應(yīng)除氣 5 分鐘，長(zhǎng)通道應(yīng)除氣 15 分鐘，兩者都要進(jìn)行。 對(duì) N2而言（ 1流量計(jì)確定為通 N2），有 y 顯 =X 實(shí) /； 對(duì) He 而言（ 2流量計(jì)確定為通 He），有 y 顯 =X 實(shí) / 例：在單點(diǎn)表面積測(cè)量時(shí)，混合氣的總流量為 30 SCCM， 由 于混合氣的組成為 30%N 70%He，則 調(diào)節(jié) 1流量計(jì)（通 N2氣）的流量顯示為 y=30*30%/= SCCM。（向左調(diào)時(shí)，顯示數(shù)字的絕對(duì)值將變大，向右調(diào)時(shí)，顯示數(shù)字變小。 INJECT 處的隔膜如漏氣，則需立 即更換。 圖 1 比表面測(cè)量原理 示意圖 緩沖管出氣氣體調(diào)節(jié)閥流量控制器開(kāi)關(guān)閥除氣匹配的熱導(dǎo)池流量計(jì)短通道測(cè)試樣品長(zhǎng)通道 過(guò)濾 隔膜冷阱 2 1 2 3 45 6 7 8 9 10 1112 13 141516171819202122 圖 2 流程示意圖 氦氣瓶 氮?dú)馄? 2流量顯示儀 2質(zhì)量流量計(jì) 1流量顯示儀 1質(zhì)量流量計(jì) 氣體混合器 吸附儀 2300 轉(zhuǎn)子流量計(jì) 指示燈 1表面積清零鍵 1校核鍵 1細(xì)調(diào)零鍵 1粗調(diào)零鍵 1注射口 1冷阱 1長(zhǎng)短通道旋紐 1測(cè)試樣品管 1杜瓦盤(pán) 溫度設(shè)定鍵 2除氣樣品管 2流量調(diào)節(jié)旋紐 四、儀器操作前的注意事項(xiàng) 用質(zhì)量流量計(jì)控制的 N He 的實(shí)際流量必須由質(zhì)量流量計(jì)的校核公式 [對(duì) 1流量計(jì)； y 顯 =x 實(shí) /（通 N2）；對(duì) 2流量計(jì)： y 顯 =x 實(shí) /(通 He)]算出其以應(yīng)的顯示流量而進(jìn)行控制。全書(shū)由段正康主編，羅和安主審。 該書(shū)內(nèi)容在重視傳統(tǒng)化學(xué)工程與工藝實(shí)驗(yàn)的同時(shí)，還添加了近 3 年來(lái)湖 南省和湘潭大學(xué)對(duì)化工學(xué)科重點(diǎn)建設(shè)建立起的一批化工新技術(shù)裝置開(kāi)出的新實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 熟悉該儀器的操作方法，了解其測(cè)試基本原理，對(duì)催化劑等固體物料的表面積概念有一基本認(rèn)識(shí)。 所測(cè)樣品應(yīng)預(yù)先進(jìn)行干燥，然后在 DEGAS 處加熱除氣。 調(diào)零 將顯示儀上的控制閥開(kāi)關(guān)置于“關(guān)閉”位，將流量設(shè)定鈕旋到零，觀察流量顯示屏是否為零。由于所需壓力很小，故減壓閥的分壓表不會(huì)有壓力的明顯指示，當(dāng)顯示儀面板上的閥門(mén)控制開(kāi)關(guān)置于 “閥控”位時(shí)，其顯示流量能達(dá)到或稍大于滿(mǎn)量程 50 SCCM（標(biāo)準(zhǔn)毫升 /分）時(shí)，即表明減壓閥上的分壓達(dá)到工作值。 把 U 形管置于標(biāo)有 COLD TRAP 的位置，務(wù)必把兩端全部插入，旋緊螺帽密封。 裝有樣品的樣品管的重量在測(cè)量完表面積后再去分析天平上稱(chēng)重，以得出樣品的凈重（克）。 從 INJECT 處中速注入 1ml 液氮，注完后取出。 按下 DET 鍵和 1 檔，查看顯示屏數(shù)值應(yīng)在177。 以下，則說(shuō)明記數(shù)以完成，記顯示值，即為吸附值。注意，脫附值應(yīng)與吸附值基本一致或略大于吸附值?；钊鞣磻?yīng)器是管式反應(yīng)器的理想化狀態(tài)，以活塞流反應(yīng)器進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，將使計(jì)算過(guò)程大為簡(jiǎn)化。 本實(shí)驗(yàn)采用脈沖法測(cè)定連續(xù)流動(dòng)管式反應(yīng)器停留時(shí)間分布函數(shù) E（ t）。示蹤劑采用 KCl 溶液，在反應(yīng)物料進(jìn)口處瞬時(shí)脈沖輸入，在反應(yīng)器出口以電導(dǎo)儀連續(xù)測(cè)定出口物料電導(dǎo)率的變化，其結(jié)果輸入記錄儀打印曲線。 由平均停留時(shí)間 ??????00)()(dttEdttEt ? ?????00)()(dttcdttc?)( )(iii tc tct?? 由 2220022 )( )()()( ttctcttdttEdttEtiiit ?????? ?? ??? 均采用梯形積分或率普生積分。 了解內(nèi)循環(huán)無(wú)梯度反應(yīng)器的特點(diǎn)和操作。其中，尤以?xún)?nèi)循環(huán)無(wú)梯度反應(yīng)器最為常見(jiàn)，這種反應(yīng)器結(jié)構(gòu)緊湊，容易達(dá)到足夠的循環(huán)量和維持等溫條件，因而得到了較快的發(fā)展。 三、實(shí)驗(yàn)裝置及流程 宏觀反應(yīng)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的流程如圖 2 所示。 使系統(tǒng)穩(wěn)定 2h 以上后，測(cè)取數(shù)據(jù)。為保證儀器測(cè)試穩(wěn)定，儀器開(kāi)機(jī)后應(yīng)預(yù)熱 30 分鐘以上。“ Z”鍵為自動(dòng)測(cè)試，是介于粗粉、微粉、超微粉之間時(shí)作參考用。 體積 累積分布，即相應(yīng)粒徑以下的含量所占的百分比（分布函數(shù)）。 根據(jù)ａ與氣含率ε和氣泡直徑 dp 的關(guān)系： pda?6? 在大于臨界轉(zhuǎn)速的范圍內(nèi) dp 變化不大，故ａ≈ε，而比相界面增加主要是氣含率提高的結(jié)果。這五個(gè)區(qū)域隨著攪拌強(qiáng)度變化其范圍亦有所伸縮，在臨界轉(zhuǎn)速 附近主要是氣泡的浮升和不明顯的上旋區(qū)，其余幾乎全是清液層，這時(shí)槳葉不能把全部氣泡分散，于是出現(xiàn)未能粉碎的大氣泡，直沖液面爆破，表明呈現(xiàn)騰涌現(xiàn)象。我們把出現(xiàn)或消失氣泛現(xiàn)象時(shí)的轉(zhuǎn)速定為泛點(diǎn)轉(zhuǎn)速 n? ，對(duì)應(yīng)的氣速稱(chēng)作泛點(diǎn)氣速 u? 。本實(shí)驗(yàn)是在液相不連續(xù)流動(dòng)時(shí)測(cè)定的氣含率，此氣含率為靜態(tài)氣含率。并注意記錄在臨界轉(zhuǎn)速和泛點(diǎn)轉(zhuǎn)速下氣液兩相的流動(dòng)情況和分散情況，以便ε～ｎ印證曲線上ｎ Ｏ 和 n? 值，而最后確定ｎ Ｏ 和 n? 。 七、思考題 在實(shí)際生產(chǎn)中，為了獲得最佳氣含率和最優(yōu)的傳質(zhì)條件，應(yīng)該 怎樣選擇攪拌釜的轉(zhuǎn)速？ 根據(jù)實(shí)際結(jié)果ｎ Ｏ ～ｕ OG及 n? ～ｕ OG基本上是什么關(guān)系？ 在全面觀察氣液反應(yīng)過(guò)程時(shí)除了可用ε作為放大依據(jù)外還須注意什么？