藥物分析-藥物的雜質(zhì)檢查-醫(yī)藥保健-免費(fèi)閱讀
【正文】 十二、有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定法 1. 有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定法 是用以檢查藥物在生產(chǎn)過(guò)程中引入的有害有機(jī)溶劑，包括苯、氯仿、二氧六環(huán)、二氯甲烷、吡啶、甲苯及環(huán)氧乙烷。 亦可用于藥物的穩(wěn)定性研究及制劑輔料的優(yōu)選 1. 熱重法 （ TGA） 熱重法是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。干燥溫度一般為 105℃ 。 方法： H2SO4炭化后與對(duì)照液比較。 （三）白田道夫法 ChP（ 2000） 含 Sb藥物 中砷鹽的檢查 如葡萄糖酸銻鈉 （棕褐色的膠態(tài)砷）、AsS n C lAsAsH C l253?? ?????原理 對(duì)照法 （四）次磷酸法 BP（ 1998） 原理 對(duì)照法 98： 82. 在藥物的雜質(zhì)檢查中 ， 其限量一般不超過(guò)百萬(wàn)分之十的是 （ D） A. 氯化物 B. 硫酸鹽 C. 醋酸鹽 D. 砷鹽 E. 淀粉 97： 79. 在用古蔡法檢查砷鹽時(shí) ， 導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是 （ C） A. 除去 I2 B. 除去 AsH3 C. 除去 H2S D. 除去 HBr E. 除去 SbH3 99x： 75． 砷鹽檢查法中 ， 在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（ C） A. 吸收砷化氫 B. 吸收溴化氫 C. 吸收硫化氫 D. 吸收氯化氫 E. 吸收銻化氫 95： 140. 古蔡氏法中 ， SnC12的作用有（ ACD） A. 使 As5+→As 3+ B. 除去 H2S C. 除去 I2 D. 組成鋅錫齊 E. 除去其它雜質(zhì) 95： 83. Ag— DDC法檢查砷鹽的原理為：砷化氫與 Ag— DDC吡啶作用 ， 生成的物質(zhì)是 （ E） A. 砷斑 B. 銻斑 C. 膠態(tài)砷 D. 三氧化二砷 E. 膠態(tài)銀 98： 137. 中國(guó)藥典 （ 1995年版 ） 收載的古蔡法檢查砷鹽的基本原理是 （ BE） A. 與鋅 、 酸作用生成 H2S氣體 B. 與鋅 、 酸作用生成 AsH3氣體 C. 產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑 D. 比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的面積大小 E. 比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的顏色強(qiáng)度 96： [106— 110]（ 99x： [126— 130]） 適用于 A. 古蔡氏 （ Gutzeit） 法 B. 二乙基二硫代氨基甲酸銀法 C. A和 B均可 D. A和 B均不可 96： 106． 在連接砷化氫發(fā)生瓶的導(dǎo)管中裝入醋酸鉛棉花 （ C） 96： 107． 使用的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為 2m1（ C） 96： 108． 測(cè)定結(jié)果要與標(biāo)準(zhǔn)砷斑相比較 （ A） 96： 109． 要測(cè)定吸收度 （ B） 96： 110． 要用酸堿滴定法 （ D） 例 [1～ 5]用古蔡氏法檢查下列藥物中的砷鹽時(shí) ，排除干擾的方法： A. 先用硝酸或溴水氧化 B. 先加酸性氯化亞銻還原 C. 改用白田道夫法 D. 先加氰化鉀掩蔽 E. 先加草酸生成沉淀 1. 硫化物 （ A） 2. 亞硫酸鹽 （ A） 3. 硫代硫酸鹽 （ A） 4. 高鐵鹽 （ B） 5. 銻鹽 （ C） 例 6. Ag— DDC法檢查砷鹽時(shí) ， 所產(chǎn)生的紅色溶液為 （ C） A. HDDC吡啶溶液 B. Ag吡啶溶液 C. Ag的膠態(tài)溶液 D. Ag(DDC)溶液 E. AsAg3溶液 例 7. ChP（ 2000） 檢查葡萄糖酸銻鈉中的砷鹽時(shí) ， 應(yīng)選用 （ B） A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D. Ag— DDC法 E. 契列法 例 8. 葡萄糖中砷鹽的檢查 ， 需要的試劑應(yīng)有 （ BCDE） A． Pb2+標(biāo)準(zhǔn)液 B． SnCl2試液 C． KI試液 D． Zn E． 醋酸鉛棉花 例 9. AgDDC法檢查砷鹽時(shí) ， 加入碘化鉀和酸性氯化亞錫的作用為 （ ABCDE） A． 將 As5+還原為 As3+ B． 有利于 AsH3生成反應(yīng) C． 抑制 SbH3的生成 D． 形成 ZnSn齊以均勻而連續(xù)地發(fā)生氫氣 E． 催化加速生成 AsH3 例 10. 古蔡氏法檢砷 ， 藥典規(guī)定制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑時(shí) ， 應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 （ C） A. 1ml B. 5ml C. 2ml D. 依限量大小決定 E. 以上都不對(duì) 例 11. 古蔡氏法檢查所用的溶液是 (B) A. 強(qiáng)堿性溶液 B. 強(qiáng)酸性溶液 C. 含稀鹽酸 10ml/50ml溶液 D. 含稀硝酸 10ml/50ml溶液 E. 含強(qiáng)氧化劑 (硝酸或過(guò)硫酸銨 )溶液 96： [96— 100]所含待測(cè)雜質(zhì)的適宜檢測(cè)量為 A. B. ～ C. ～ D. ～ E. ～ 96： 96. 硫酸鹽檢查法中 ， 50ml溶液中 (E) 96： 97. 鐵鹽檢查法中 ， 50ml溶液中 (C) 96： 98. 重金屬檢查法中 ， 35ml溶液中 (B) 96： 99. 古蔡氏法中 ， 反應(yīng)液中 (A) 96： 100. 氯化物檢查法中 ， 50ml溶液中 (D) 97： [106— 110] A. 硝酸銀試液 B. 氯化鋇試液 C. 硫代乙酰胺試液 D. 硫化鈉試液 E. 硫氰酸鹽試液 97： 106． 藥物中鐵鹽檢查 （ E） 97： 107． 磺胺嘧啶中重金屬檢查 （ D） 97： 108． 藥物中硫酸鹽檢查 （ B） 97： 109． 葡萄糖中重金屬檢查 （ C） 97： 110． 藥物中氯化物檢查 （ A） 98： [96— 100]可用于檢查的雜質(zhì)為 A. 氯化物 B. 砷鹽 C. 鐵鹽 D. 硫酸鹽 E. 重金屬 98： 96． 在酸性溶液中與氯化鋇生成渾濁液的方法 （ D） 98： 97． 在酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色的方法 （ C） 98： 98． 在實(shí)驗(yàn)條件下與硫代乙酰胺形成均勻混懸溶液的方法 （ E） 98： 99． AgDDC法 （ B） 98： 100． 古蔡法 （ B） 例 [1～ 5] 雜質(zhì)檢查中所用的酸是 A. 稀硝酸 B. 稀鹽酸 C. 硝酸 D. 鹽酸 E. 醋酸鹽緩沖液 1. 氯化物檢查法 （ A） 2. 硫酸鹽檢查法 （ B） 3. 鐵鹽檢查法 （ B） 4. 重金屬檢查法 （ E） 5. 砷鹽檢查法 （ D） 檢查不含金屬的有機(jī)藥物或揮發(fā)性無(wú)機(jī)藥物中混入的無(wú)機(jī)雜質(zhì) (金屬氧化物或無(wú)機(jī)鹽類 )。 （ 2）供試品若為鐵鹽，需先加酸性氯化亞錫試液，將 Fe3+還原為 Fe2+。 USP（ 23）檢查重金屬時(shí)，使用硫化氫試液顯色。 A. 外消色法：在對(duì)照管中加稀焦糖溶液或其他無(wú)干擾的有色溶液。 加硝酸后加熱也可氧化 Fe2+為 Fe3+ （ 6）比色方法：同置于白色背景上，自上向下觀察。 2. 反應(yīng)需在鹽酸酸性條件下進(jìn)行
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