【正文】 在李老師的悉心指導(dǎo)下，我不僅學(xué)到了油脂檢測(cè)技術(shù)，也懂得了如何處理科研與商業(yè)應(yīng)用的關(guān)系，以及如何為人處世等，使我受益非淺。對(duì)于色拉油、核桃油等淺色油脂，30 mL異辛烷冰乙酸混合溶劑中油樣15 g左右時(shí)，合理加水量為30mL ~ 50mL。酸價(jià)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，色拉油和核桃油顏色較淺，可選用1 %酚酞作為指示劑。 綜合分析 大豆油數(shù)據(jù)分析表310 大豆油樣品綜合數(shù)據(jù)油樣酸價(jià)(mg/g)過(guò)氧化值(mmol/kg)透明度色澤氣滋味大豆油1號(hào)透明黃+紅+大豆油味淡，無(wú)異味大豆油2號(hào)透明黃+紅+大豆油味淡，無(wú)異味大豆油3號(hào)透明+黃++紅+有大豆油味，無(wú)異味表311壓榨、浸出成品大豆油質(zhì)量指標(biāo)來(lái)自GB 15352003 《大豆油》項(xiàng)目質(zhì)量指標(biāo)一級(jí)二級(jí)三級(jí)四級(jí)色澤（）（）氣味、滋味無(wú)氣味、口感好氣味、口感良好具有大豆油固有的氣味和滋味，無(wú)異味具有大豆油固有的氣味和滋味，無(wú)異味透明度澄清、透明澄清、透明酸值（KOH）/(mg/g)過(guò)氧化值/(mmol/kg)對(duì)照國(guó)標(biāo)數(shù)據(jù)得出，1號(hào)油為三級(jí)大豆油，2號(hào)、3號(hào)油為四級(jí)大豆油，限制指標(biāo)為酸值。對(duì)于色拉油、核桃油等淺色油脂，30 mL異辛烷冰乙酸混合溶劑中油樣15 g左右時(shí)，合理加水量為30 mL ~ 50 mL。淀粉指示劑劑應(yīng)隨用隨配，儲(chǔ)存時(shí)間較長(zhǎng)后遇I2 變藍(lán)不靈敏。但三氯甲烷不僅毒性較大，污染環(huán)境，且在有光照的酸性溶液中會(huì)氧化分解氯氣，并與溶劑中的少量水化合為次氯酸溶于溶劑中。大豆油、棉籽油、色拉油的取樣范圍為15 g~25 g，核桃油取樣范圍為10 g~15 g。同時(shí)，防止生成的鉀皂水解顯堿性，影響結(jié)果準(zhǔn)確度。與加入2 %百里香酚酞相比，酚酞指示劑變色范圍更接近中性，顯色更穩(wěn)定，故選擇1 % 酚酞較好[12]。測(cè)定大豆油、棉籽油、 mol/L， mol/L。準(zhǔn)備一張潔凈的白紙作背景，觀察各油樣的顏色，記錄紅黃色的相對(duì)深度，相對(duì)透明度。按此步驟測(cè)完所有樣品的油脂，不同樣品選取的油樣克數(shù)范圍可根據(jù)過(guò)氧化值大小作出必要調(diào)整。加入30 mL異辛烷冰乙酸（2:3）混合溶液，搖勻溶解后加入1 mL飽和碘化鉀溶液，迅速蓋好塞子輕搖半分鐘，在室溫暗處放置10分鐘。 g氫氧化鉀，攪拌搖勻后置于棕色瓶中待用。至出現(xiàn)藍(lán)色且在半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。 g烘干的鄰苯二甲酸氫鉀，溶于錐形瓶后各加三滴酚酞指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)液的濃度。 感官指標(biāo)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)植物油要求有較淺的色澤，其顏色由原料籽粒中的葉綠素、葉黃素、類胡蘿卜素等溶于油脂的含量決定，也與加工工藝和精煉程度有關(guān)。市售散裝植物油的檢測(cè)課題，主要對(duì)石家莊地區(qū)的散裝植物油銷售情況進(jìn)行調(diào)查，分析存在的主要問(wèn)題，采用理化檢測(cè)手段檢測(cè)油的質(zhì)量狀況，以期對(duì)當(dāng)?shù)厣⒀b植物油的整體狀況有所了解，對(duì)消費(fèi)者購(gòu)買做出指導(dǎo)。高效液相色譜法和熒光探測(cè)法(HPLCFL)測(cè)定脂肪酸的主要優(yōu)點(diǎn)就是靈敏度高，但容易受熒光性脂肪酸干擾。檢測(cè)油脂質(zhì)量的過(guò)氧化值、羰基價(jià)、酸價(jià)、碘值等主要指標(biāo)，通常用化學(xué)分析法，缺點(diǎn)是費(fèi)工費(fèi)時(shí)，且需使用化學(xué)試劑較多，靈敏度和準(zhǔn)確度也受試劑純度和實(shí)驗(yàn)者的影響?？寡趸瘎┌纯寡趸瘷C(jī)理可以分為自由基清除劑、單線態(tài)氧猝滅劑、金屬離子螯合劑、氫過(guò)氧化物分解劑等。(2) 溫度 在一般溫度范圍內(nèi)，溫度升高自動(dòng)氧化速度增加。自動(dòng)氧化反應(yīng)可簡(jiǎn)化為鏈引發(fā)、鏈傳遞、鏈終止3步，而鏈引發(fā)反應(yīng)的活化能最高，反應(yīng)較慢，抑制自動(dòng)氧化也主要是針對(duì)降低這個(gè)過(guò)程。這樣很難確切檢測(cè)出混合油中是否有，有多少“地溝油”。消費(fèi)者在選購(gòu)散裝植物油的時(shí)候，難以確定其來(lái)源、渠道和生產(chǎn)日期等信息，只能根據(jù)感官指標(biāo)和價(jià)格區(qū)分質(zhì)量好壞。 石家莊地區(qū)散裝植物油情況目前石家莊地區(qū)市售的散裝植物油以大豆油、棉籽油、色拉油為主，也有花生油、調(diào)和油等。植物油中所含的麥角固醇，是維生素D的前身，經(jīng)紫外線照射可轉(zhuǎn)化成維生素D。核桃油中各脂肪酸含量：不飽和脂肪酸含量≥92 %，亞油酸ω6≥56 %，亞麻酸ω3≥14 %，富含天然維生素A、維生素D等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。棉清油中含有大量人體必需的脂肪酸，最宜與動(dòng)物脂肪混合食用，因?yàn)槊耷逵椭衼営退岬暮刻貏e多，能有效抑制血液中膽固醇上升，維護(hù)人體的健康。大豆油中還含有大量的維生素E、維生素D以及豐富的卵磷脂，對(duì)人體健康均非常有益。此外常見(jiàn)的植物油還有棉籽油（脫去棉酚的棉籽油又稱衛(wèi)生油）、芝麻油、葵花籽油、核桃油、茶油等。食品中的油脂對(duì)改善和提高食品口感、風(fēng)味和物性具有重要作用[1]。大豆油含有較多的亞麻油酸，較易氧化變質(zhì)并產(chǎn)生“豆臭味”。 棉籽油即是以棉花籽榨的油，分為壓榨棉籽油、浸出棉籽油、轉(zhuǎn)基因棉籽油、棉籽原油成品棉籽油幾種。在4 ℃以下條件冷藏12小時(shí)仍能保持澄清、透明（花生色拉油除外）。動(dòng)物油中含有膽固醇，而植物油基本上不含膽固醇。在加熱烹飪過(guò)程中，多不飽和脂肪酸容易氧化形成自由基，加速細(xì)胞老化及癌癥的產(chǎn)生。 散裝植物油與小包裝油的區(qū)別散裝植物油與小包裝油在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有定義出區(qū)別和質(zhì)量差異。散裝植物油為“地溝油”進(jìn)入市場(chǎng)提供了機(jī)會(huì)。在油脂精煉中，用堿煉處理來(lái)脫去游離脂肪酸，提高油脂品質(zhì)和儲(chǔ)存性。催化反應(yīng)的脂肪氧化酶廣泛存在于植物體內(nèi)，專一作用于具有1,4順、順戊二烯結(jié)構(gòu)，且中心亞甲基處于ω8位的多不飽和脂肪酸，如：亞油酸、亞麻酸、花生四烯酸等，生成氫過(guò)氧化物。(5) 助氧化劑 一些具有合適氧化還原電位的二價(jià)或者多價(jià)過(guò)渡金屬元素，如鐵、銅、鋁等， mg/kg時(shí)仍可以有效縮短誘導(dǎo)期。采用羅維朋比色計(jì)法測(cè)定油脂色澤,煙點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定植物油脂煙點(diǎn)，毛細(xì)管冷凍加熱法測(cè)定植物油熔點(diǎn)，酸堿滴定法測(cè)定植物油酸價(jià)，碘化鉀硫代硫酸鈉法測(cè)定植物油過(guò)氧化值，韋氏碘量法測(cè)定碘值。酸價(jià)滴定實(shí)驗(yàn)中，可先用KOH／甲醇將游離脂肪酸轉(zhuǎn)化成相應(yīng)的衍生物脂肪酸甲酯，從而降低其極性，增加其熱穩(wěn)定性。在油脂色澤的測(cè)定中，羅維朋比色法受實(shí)驗(yàn)者目測(cè)的主觀性和環(huán)境因素的影響較大。 過(guò)氧化值滴定實(shí)驗(yàn)根據(jù)GB/T55382005/ISO3960:2001動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值測(cè)定，式樣溶解在乙酸異辛烷溶液中，與碘化鉀溶液反應(yīng)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。(2) 配制1 %酚酞指示劑：稱取約1 g酚酞，溶于100 mL95 %乙醇中，混勻后置于滴瓶中待用。(6) 滴定：每個(gè)樣品的油搖勻后，用電子天平稱取適合范圍的三份,分別置于250 mL錐形瓶中，并記錄克數(shù)。(2) 配制10 g/L淀粉指示劑：稱取1 g可溶性淀粉于燒杯中，加少許去離子水，調(diào)成糊狀，再倒入100 mL沸水，調(diào)勻煮沸，冷卻后取上層清液，保存48小時(shí)以內(nèi)使用。根據(jù)重鉻酸鉀的質(zhì)量及消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，計(jì)算出硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。取出后加入100 mL水稀釋， mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加1 mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，變成淺綠色為終點(diǎn)。 感官指標(biāo)測(cè)定(1) 將試管編號(hào)110。根據(jù)需要，用移液管取100 mL，加水定容至500 mL， mol/L。 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，色拉油和核桃油顏色較淺，可選用1 %酚酞作為指示劑。若使用1 % 酚酞作為指示劑，50 mL溶劑中指示劑加入量增加到3 mL時(shí)仍不能使變色明顯。 過(guò)氧化值測(cè)定 測(cè)定結(jié)果硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)三次標(biāo)定實(shí)驗(yàn)后， mol/L。表35 大豆油樣品過(guò)氧化值油樣油樣質(zhì)量(g)消耗體積(mL)過(guò)氧化值(mmol/kg)過(guò)氧化值平均值(mmol/kg)相對(duì)偏差(%)大豆油1號(hào) 大豆油2號(hào) 大豆油3號(hào) 表36 棉籽油樣品過(guò)氧化值油樣油樣質(zhì)量(g)消耗體積(mL)過(guò)氧化值(mmol/kg)過(guò)氧化值平均值(mmol/kg)相對(duì)偏差(%)棉籽油1號(hào)