【正文】
如果分析前被研磨或分析樣品與實(shí)驗(yàn)室接收的狀態(tài)一致 , 這些都必須注釋 ( 研磨者和篩的尺寸 ) Dedicated Analytical Solutions 2020年 11月 17日星期二 近紅外定標(biāo)方程的開發(fā)和 擴(kuò)展所需的標(biāo)準(zhǔn)值 ? 6. 報(bào)告每一個(gè)方法和產(chǎn)品類型的實(shí)驗(yàn)室分析方法的誤差 *盲樣 —分析平行樣 , 其編號(hào)方式不顯示兩個(gè)樣品間的關(guān)系 Dedicated Analytical Solutions 2020年 11月 17日星期二 NIR是二手方法,需要用傳統(tǒng)方法結(jié)果校正 !!! Dedicated Analytical Solutions 2020年 11月 17日星期二 傳統(tǒng)分析 近紅外分析準(zhǔn)確度無論如何也不會(huì)比對(duì)定標(biāo)樣品集傳統(tǒng)分析分析的準(zhǔn)確度高 … ... Dedicated Analytical Solutions 2020年 11月 17日星期二 傳統(tǒng)方法評(píng)估 ? 10 樣品濃度分布均勻包括高、中、低濃度段樣品 . ? 分樣,然后隨機(jī)編號(hào) . ? 采用傳統(tǒng)方法分析這 20個(gè)樣品 ? 計(jì)算 SDD (Standard Deviation of Difference) for the 20 samples. ? 將 SDD作為評(píng)估儀器分析準(zhǔn)確度的參考值 . Dedicated Analytical Solutions 2020年 11月 17日星期二 P r o d u c t : M i l l e d R i c eC o n s t i t u e n t : O i lS a m p l e I D S a m p l e C o n s t i t u e n t S a m p l e C o n s t i t u e n tR a n d o m A s s a y V a l u e R a n d o m A s s a y V a l u eN o . ( A ) N o . ( B )1 7 r2 0 , 7 9 r 1 2 0 , 7 7 0 , 0 2 0 , 0 0 0 42 8 r 1 4 0 , 7 6 r 1 1 0 , 7 2 0 , 0 4 0 , 0 0 1 63 9 r1 0 , 6 5 r 1 0 0 , 8 7 0 , 2 2 0 , 0 4 8 44 10 r7 0 , 9 5 r 1 3 0 , 8 7 0 , 0 8 0 , 0 0 6 45 11 r4 1 , 0 1 r 1 8 0 , 9 2 0 , 0 9 0 , 0 0 8 16 12 r8 0 , 8 8 r5 0 , 9 8 0 , 1 0 , 0 17 13 r3 0 , 4 4 r 1 7 0 , 4 1 0 , 0 3 0 , 0 0 0 98 14 r 1 5 0 , 4 2 r9 0 , 4 2 0 09 15 r6 0 , 4 3 r 1 6 0 , 5 6 0 , 1 3 0 , 0 1 6 910 16 r 2 0 0 , 7 7 r 1 9 0 , 8 3 0 , 0 6 0 , 0 0 3 60 , 0 9 6 3P oo l e d S t . 0 , 1 0D e v i a t i on102dBAd =2d?=2dDedicated Analytical Solutions 2020年 11月 17日星期二 影響近紅外定標(biāo)準(zhǔn)確性的主要因素 ? 參與定標(biāo)的樣品量不足,不具代表性 ? 定標(biāo)樣品幾乎一致造成定標(biāo)不具代表性 ? 樣品近紅外掃描數(shù)據(jù)誤差 ? 定標(biāo)所使用的實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)分析不準(zhǔn)確 ? 非線性因素對(duì)定標(biāo)的影響 Dedicated Analytical Solutions 2020年 11月 17日星期二 NIR 統(tǒng)計(jì)術(shù)語解釋 ? N 定標(biāo)樣品個(gè)數(shù) ? Mean 定標(biāo)樣品集平均濃度 ? SEC 定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差 ? RSQ, Correlation 定標(biāo)相關(guān)系數(shù) ? SECV交互驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)偏差 ? 1VR, Correlation交互驗(yàn)證相關(guān)系數(shù) ? SEP預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)偏差 ? Standard Deviation標(biāo)準(zhǔn)偏差 ? SEP(C) (扣除系統(tǒng)偏差的預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)偏差) ? Slope斜率 ? Bias系統(tǒng)偏差 Dedicated Analytical Solutions 2020年 11月 17日星期二 Mean value平均值 Dedicated Analytical Solutions 2020年 11月 17日星期二 標(biāo)準(zhǔn)偏差 ? v a r i a n c e ( S d e v ) d e v i a t i o n S t a n d a r d ==??y根據(jù)正態(tài)(高斯)分布,有 68% 的結(jié)果落在此誤差范圍內(nèi) Dedicated Analytical Solutions 2020年 11月 17日星期二 誤差分布 ? 樣品分析誤差符合高斯分布 (Gaussian) : ? 100 樣品 ,驗(yàn)證樣品平均濃度為 4%, CV=1%: ? 32 誤差落在 177。 一旦某成分定標(biāo)建立,就可以分析未知樣品中此成分 的濃度,分析時(shí)間只需 40秒。Dedicated Analytical Solutions 2020年 11月 17日星期二 近紅外應(yīng)用領(lǐng)域 食品分析儀器 ? 乳制品檢測(cè) ? 谷物 ? 飼料 amp。 Dedicated Analytical Solutions 2020年 11月 17日星期二 近紅外技術(shù)的定標(biāo)過程圖例 Dedicated Analytical Solutions 2020年 11月 17日星期二 近紅外光譜分析定標(biāo)技術(shù)介紹 近紅外光譜分析是間接的(第二手)分析方法,所以 ? 需要定