【正文】 定的空白值計(jì)算方法檢出限，再根據(jù)其他試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行精密度和加標(biāo)回收率計(jì)算（ 13簡(jiǎn)易 AQC試驗(yàn)報(bào)告計(jì)算結(jié)果 .doc) 五 、監(jiān)測(cè)人員持證上崗考核要求 自認(rèn)定考核 檢出限的幾種確定方法 根據(jù) 《 環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則 》HJ 1682023，方法檢出限確定如下： （ 1）一般確定方法 按照樣品分析的全部步驟，重復(fù) n（ n ≥7）次空白試驗(yàn)，將各測(cè)定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量，計(jì)算 n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，檢出限（ MDL）計(jì)算公式為： MDL = t（ n1,） S 五 、監(jiān)測(cè)人員持證上崗考核要求 自認(rèn)定考核 MDL = t（ n1,） S 式中： n樣品的平行測(cè)定次數(shù)； t自由度為 n1，置信度為 99%時(shí)的 t分 布（單側(cè)）； Sn次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。 五 、監(jiān)測(cè)人員持證上崗考核要求 自認(rèn)定考核 檢出限的幾種確定方法 （ 4）離子選擇電極法 當(dāng)校準(zhǔn)曲線的直線部分外延的延長(zhǎng)線與通過(guò)空白電位且平行于濃度軸的直線相交時(shí)，其交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度值即為該離子選擇電極法的檢出限。 ? 試驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià)：若相對(duì)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足方法規(guī)定的要求或相關(guān)控制要求，則表示試驗(yàn)合格。 例 3： 納氏試劑光度法測(cè)定氨氮 HJ 5352023： 水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)會(huì)影響測(cè)定，因此分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。 原子熒光法測(cè)定汞、砷、硒等 HJ 6942023：每次樣品分析應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù) ≥。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求： 1)校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù) ≥； 2)每批樣品至少做 1個(gè)空白試驗(yàn)，空白校正吸光度＜ ； 3)每批樣品至少做 10%平行樣，樣品不足10個(gè)至少做 1個(gè)平行樣，平行樣相對(duì)偏差： 10%(總氮≤1mg/L),5%(總氮＞ 1mg/L)； 4)每批樣品做 1個(gè)校準(zhǔn)曲線的中間點(diǎn)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測(cè)定值與濃度值相對(duì)誤差 ≤10%；5)每批樣品至少做 10%加標(biāo)回收，樣品不足 10個(gè)至少做 1個(gè)加標(biāo)回收，回收率 90%～ 110%。 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 10： 對(duì)空白測(cè)試的規(guī)定 ：燃燒氧化 — 非分散紅外吸收法 測(cè)定總有機(jī)碳 HJ 5012023：每次測(cè)試前檢測(cè)無(wú)二氧化碳水的 TOC含量，應(yīng)≤；紅外光度法 測(cè)定石油類和動(dòng)植物油類 HJ 6372023：每批樣品分析前，先做方法空白試驗(yàn)，空白值應(yīng)低于檢出限；納氏試劑光度法 測(cè)定氨氮 HJ 5352023：試劑空白吸光度 ≤(10mm比色皿 )。 ，根據(jù)季節(jié)和環(huán)境條件按表 2選擇合適的顯色溫度與顯色時(shí)間；六價(jià)鉻能使紫紅色化合物褪色，使測(cè)定結(jié)果偏低，應(yīng)避免使用硫酸 鉻酸洗液洗滌玻璃儀器。納氏試劑分光光度法 測(cè)定空氣氨 HJ5332023：如果采樣全程空白明顯高于同批配制的吸收液空白，則同批次采集的樣品作廢。 3%； 2)進(jìn)入定電位電解法傳感器的氣體溫度不高于 40℃ ；3)選擇抗負(fù)壓能力大于排氣筒負(fù)壓的儀器，避免儀器采樣流量減少，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低或無(wú)法讀出； 4)定電位電解傳感器的使用壽命一般為 1～ 2年，到期及時(shí)更換。校正方法按GB/T161571996中第 12章。（ HJ/T2992023固體廢物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法） 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 各類質(zhì)量保證要求及技術(shù)規(guī)范 1） 《 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè) 》 （第二版）中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站編， 1994 ? 主要內(nèi)容： b. 實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)（分析儀器、玻璃器皿、化學(xué)試劑用水與試液、實(shí)驗(yàn)室操作技術(shù)、實(shí)驗(yàn)室安全等）； 保證和質(zhì)量控制（誤差和名詞解釋、數(shù)據(jù)處理和常用統(tǒng)計(jì)方法、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)室管理制度） 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 2） HJ/T912023地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 ? 主要內(nèi)容：地表水和污水的布點(diǎn)與采樣，監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與方法，質(zhì)量保證和質(zhì)量控制，數(shù)據(jù)處理及上報(bào)等。 6）建設(shè)項(xiàng)目竣工環(huán)境保護(hù)驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范（ 14個(gè)） 中水、氣、聲等監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 7） 《 水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 》 （第四版）國(guó)家環(huán)?？偩志?023年，或（第四版增補(bǔ)版）的應(yīng)用（ 《 空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法 》 ） ? 監(jiān)測(cè)分析人員日常監(jiān)測(cè)分析應(yīng)采用本單位通過(guò)計(jì)量認(rèn)證項(xiàng)目所確定的方法，其中大部分為國(guó)家（ GB/T）或環(huán)保行業(yè)（ HJ）標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)分析方法，或 《 水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 》（第四版）的方法，日常監(jiān)測(cè)應(yīng)完全按照確定的方法實(shí)施。 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 （ 2）空氣和廢氣監(jiān)測(cè) 1） 《 空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法 》 （第四版） 其中的 “ 第二篇 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 ” 提出了對(duì)氣類監(jiān)測(cè)的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制要求： （包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)氣體配制、玻璃器皿校準(zhǔn)、流量計(jì)及校準(zhǔn)等） 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 2）大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則 HJ/T552023 ? 本標(biāo)準(zhǔn)為配合 《 大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn) 》 GB 162971996的實(shí)施，進(jìn)一步規(guī)范大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)的技術(shù)要求而制定。 適用于濕沉降 降水，干沉降 SO O NO、NO PM ，氣態(tài) NHHCl、 HNO氣溶膠等多層濾膜法對(duì)樣品的采集。 廢水監(jiān)測(cè) ：包括監(jiān)測(cè)人員（培訓(xùn)和持證上崗）、監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備（檢定和校準(zhǔn)、運(yùn)行維護(hù)、質(zhì)控檢查）、工況核查（運(yùn)行狀況核查、能耗核查）、采樣、現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制、監(jiān)測(cè)報(bào)告、廢水在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)比對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)要求等。 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 7）環(huán)境空氣顆粒物（ ）手工監(jiān)測(cè)方法（重量法）技術(shù)規(guī)范 HJ6562023 ? 規(guī)定了環(huán)境空氣顆粒物（ ）手工監(jiān)測(cè)方法（重量法）的采樣、分析、數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等技術(shù)要求。 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 新方法的應(yīng)用確認(rèn)要求 ? 根據(jù) 《 實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則 》 （計(jì)量認(rèn)證）要求：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確認(rèn)能否正確使用所選用的新方法。 七、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量控制要求 現(xiàn)場(chǎng)采樣 ? 基本要求：采樣器具、采樣儀器設(shè)備、采樣環(huán)境工況、采樣操作、人員安全、記錄、樣品運(yùn)輸安全等嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法、技術(shù)規(guī)范等要求。當(dāng)全程序空白測(cè)定值不合格時(shí)，應(yīng)查找原因。 七 、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量控制要求 現(xiàn)場(chǎng)采樣 （ 2）空氣和廢氣 ? 全程序空白樣 ：用吸收液、吸附管、濾膜采樣的項(xiàng)目，在進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)，每批留采樣管不采樣，并與其它樣品管一樣對(duì)待，為全程序空白樣。 七 、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量控制要求 現(xiàn)場(chǎng)采樣 （ 3）土壤、底質(zhì) ? 土壤現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)控樣的采集：按 HJ/T1662023《 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 》 執(zhí)行。 七、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量控制要求 實(shí)驗(yàn)室 分析 《 江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制樣的采集、分析和控制要求 》 （蘇環(huán)監(jiān)測(cè) [2023]60）規(guī)定： （ 1）水和廢水 1）樣品精密度（平行樣控制） ? 按項(xiàng)目監(jiān)測(cè)分析方法的規(guī)定增加平行樣；一般每批樣品增加不少于 20%的平行樣（現(xiàn)場(chǎng) 10 %，實(shí)驗(yàn)室 10%），平行樣相對(duì)偏差符合規(guī)定要求： a、項(xiàng)目監(jiān)測(cè)分析方法的規(guī)定。 七、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量控制要求 實(shí)驗(yàn)室分析 2）樣品準(zhǔn)確度（加標(biāo)回收樣及標(biāo)準(zhǔn)樣品控制） c、對(duì)容量法分析和不宜加標(biāo)回收的項(xiàng)目，每批樣品帶質(zhì)控樣 1~2個(gè)，或定期帶質(zhì)控樣，質(zhì)控樣（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度質(zhì)控樣）測(cè)定結(jié)果評(píng)價(jià)：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在其規(guī)定范圍或 95％ ~105％范圍內(nèi)為合格；已知濃度質(zhì)控樣在 90％ ~110％范圍內(nèi)為合格；痕量有機(jī)物在 60％ ~140％范圍內(nèi)為合格。 ? 樣品精密度控制 ：凡能做平行樣的項(xiàng)目，每批樣品隨機(jī)抽取 10%實(shí)驗(yàn)室平行樣。 七 、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量控制要求 實(shí)驗(yàn)室分析 （ 3）土壤、底質(zhì) ? 實(shí)驗(yàn)室空白樣 ：每批樣品每個(gè)項(xiàng)目按分析方法測(cè)定23個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣。 七 、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量控制要求 實(shí)驗(yàn)室分析 （ 3）土壤、底質(zhì) ? 樣品準(zhǔn)確度控制 ： 1）質(zhì)控樣（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度質(zhì)控樣）。當(dāng)測(cè)定項(xiàng)目無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來(lái)檢查測(cè)定準(zhǔn)確度。 加標(biāo)量：加標(biāo)量視被測(cè)組分含量而定，含量高的加入被測(cè)組分含量的 ~，含量低的加 2～ 3倍，但加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超出方法的測(cè)定上限。 七、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量控制要求 其他質(zhì)控方法 （ 2）密碼加標(biāo)樣分析 ? 密碼加標(biāo)樣由質(zhì)控專職人員在隨機(jī)抽取的常規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)溶液），與樣品同時(shí)交付分析人員進(jìn)行分析，測(cè)定結(jié)果由專職人員計(jì)算加標(biāo)回收率，以控制分析測(cè)試的質(zhì)量。 七、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量控制要求 其他質(zhì)控方法 （ 4）方法比較分析 ? 方法比較分析是對(duì)同一個(gè)樣品分別使用具有可比性的不同方法進(jìn)行測(cè)定，并將檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較。由于分析人員不同，實(shí)驗(yàn)條件也不完全相同，因而可以避免儀器、試劑以至習(xí)慣性操作等因素帶來(lái)的影響。 ? 使用電、氣、水、火時(shí)，應(yīng)按有關(guān)使用規(guī)定操作，保證安全。 ? 實(shí)驗(yàn)室的消防器材應(yīng)定期檢查，妥善保管，不得隨意挪用；一旦發(fā)生意外事故時(shí)，應(yīng)迅速切斷電源或氣源 、 火源，立即啟動(dòng)應(yīng)急預(yù)案，采取有效措施及時(shí)處置，并上報(bào)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)。 八、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量保證要求 實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求和管理 ? 實(shí)驗(yàn)室分析儀器應(yīng)放置在穩(wěn)定、干燥、無(wú)腐蝕性氣體的位置，安放儀器的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)符合儀器要求的技術(shù)條件，大型儀器必須有良好的接地。 ? 易燃、易爆物品應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)的地方，并有相應(yīng)安全保障措施。 ? 使用有機(jī)溶劑和揮發(fā)性強(qiáng)的試劑的操作應(yīng)在通風(fēng)良好的地方或在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行。 八、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量保證要求 樣品管理要求 ? 樣品采集： 必須實(shí)現(xiàn) “ 四個(gè)確保 ” ： 一要確保到達(dá)規(guī)定的采樣位置或采樣地點(diǎn)； 二要確保在規(guī)定的時(shí)間點(diǎn)開展和完成采樣過(guò)程 三要確保采樣頻次和實(shí)際采樣數(shù)量； 四要確?，F(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量控制措施嚴(yán)格按規(guī)范實(shí)施。 八、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量保證要求 監(jiān)測(cè)原始記錄 （ 1）記錄內(nèi)容。 ? 技術(shù)記錄中的原始記錄，每次測(cè)定條件應(yīng)詳細(xì)填寫齊全，不得遺漏；數(shù)據(jù)有誤而要改正時(shí)，應(yīng)在記錯(cuò)的數(shù)據(jù)或文字上劃一橫線，然后在其右上方寫上正確的數(shù)據(jù)或文字，蓋上改正者的章或由改正者簽字。所謂有效數(shù)字是由全部確定數(shù)字和一位不確定。 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 “ 0”是有效數(shù)字，例： （五位有效數(shù)字），%（三位有效數(shù)字） “ 0”結(jié)尾的整數(shù)，有效數(shù)字的位數(shù)難以判斷，如： 39800可能是三位、四位甚至五位有效數(shù)字。 測(cè)定結(jié)果 報(bào)出結(jié)果 某 BOD水樣 1 （ mg/L） 某 BOD水樣 2 （ mg/L） 123 某 BOD水樣 3 （ mg/L） 1233 103 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 例 3：環(huán)境空氣 PM10和 重量法（檢出限 ） HJ 6182023規(guī)定 ：計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。（土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 HJ/T1662023） ? 某總鉻土壤樣測(cè)定結(jié)果： mg/kg，報(bào)出結(jié)果： mg/ kg（土壤 總鉻的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法 HJ 4912023，檢出限 5 mg/kg） ? 某鉛土壤樣測(cè)定結(jié)果： mg/kg，報(bào)出結(jié)果： mg/ kg（土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法 GB/T 171411997，檢出限 mg/kg） 謝 謝 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. 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