第十一-章---晶體薄膜衍射襯度成像分析-預(yù)覽頁
【正文】 衍射波的相互作用。 要正確分析和解釋透射電鏡的衍射襯度像的襯度特征就需要對(duì) 衍射束強(qiáng)度進(jìn)行計(jì)算 。 1 基本假設(shè)與實(shí)驗(yàn)條件 ? 基本假設(shè)： 1) 忽略樣品對(duì)電子束的 吸收 和 多重散射 2) 不考慮衍射束和透射束的 交互作用 。 由 2dsinθ= λ 知， θ 很小，約 102rad量級(jí)，而樣品的厚度 t很小，一般在 100200nm。 根據(jù) Fresnel分帶法 可求出 每層點(diǎn)陣面的散射振幅 為 ? 則按 Fresnel衍射原理，由此厚度元 dz在衍射方向上的散射波振幅變化為 dΦ g ? 晶體下表面的衍射振幅等于上表面到下表面各層原子面在衍射方向的 衍射波振幅疊加的總和 ? 式中 是 r處原子面散射波相對(duì)于晶體上表面位置散射波的 相位差。 證 明： ? dφ=2πsdz dφ=dz/R 有 2πsdz=dz/R R=1/2πs 圓周長 =1/s 此時(shí)，晶體內(nèi)深度為 t處的合成振幅為 ? 即為從 O點(diǎn)順圓周方向長度為 t的弧段所張的弦 OQ。為了更為形象地表達(dá)，可進(jìn)一步用 振幅 位相圖 來表達(dá)。 1/t的范圍 作為偏離 Bragg條件后產(chǎn)生衍射強(qiáng)度的界限，即為 倒易桿的長度 Ig隨 s的變化 類似于將 薄晶體稍加彎曲發(fā)生彈性變形 的情況，因此，也叫 彎曲消光條紋 ，或等傾條紋 ，見下圖 4 缺陷晶體的衍射強(qiáng)度 晶體中 存在缺陷 時(shí)，會(huì)使缺陷附近的某個(gè)區(qū)域內(nèi)的 點(diǎn)陣產(chǎn)生畸變 ，這種畸變的大小和方向可用 位移矢量 R表示。以下，要得到這樣薄的樣品是非常困難的。 2 完整晶體的動(dòng)力學(xué)方程 ? 如圖所示，在雙光束近似條件下，入射電子束轉(zhuǎn)變?yōu)橥干涫脱苌涫?Φ 0和 Φg 分別為透射波振幅和衍射波振幅，計(jì)算得到： 式中 —— 為無量綱數(shù)，表示在動(dòng)力學(xué)條件下，晶體偏離布拉格條件的程度。 式中 它既可以是整數(shù)，也可以是分?jǐn)?shù)。 結(jié) 論： 缺陷是否可見的重要判據(jù) ？ 1 位錯(cuò) 1)．位錯(cuò)線襯度產(chǎn)生及其特征 位錯(cuò)是一種 線缺陷 ，表征位錯(cuò)晶體學(xué)特性的基本物理量是它的 柏氏（ Burgers） b矢量 。 下面先定性地討論位錯(cuò)線襯度的產(chǎn)生及其特征 ? （ hkl）位錯(cuò)線畸變晶面 設(shè)該晶面的偏離參量為 S0，且S00， ? 位錯(cuò)引起（ hkl）晶面額外的 附加偏差 S’，在位錯(cuò)線的右側(cè)， S’0，在其左側(cè) S’0 ? 右側(cè)區(qū)域內(nèi)，晶面的總偏差 S=S0+S’S0， ? 左側(cè)區(qū)域內(nèi)，總偏差 S=S0+S’S0, ? 在某位置（例如 D’）恰巧使 S=S0+S’=0，衍射強(qiáng)度最大。 i、入射束垂直于滑移面 此時(shí)，位錯(cuò)能否可見主要取決于 ii、入射束與滑移面平行 但 位錯(cuò)仍然可能顯示襯度 即 不能作為刃型位錯(cuò)的不可見性判據(jù) ? 刃型位錯(cuò)的位移矢量 R的表達(dá)式 式中， (r,φ) 是垂直于位錯(cuò)的平面上的一點(diǎn)的極坐標(biāo)，以位錯(cuò)芯為極點(diǎn)，布氏矢量 b為極軸； R 是極坐標(biāo)為 (r,φ) 一點(diǎn)處的位移矢量 u 是沿位錯(cuò)線正方向的單位矢量； v 是泊松比。 則有關(guān)系 顯然 R不是常數(shù)，它與 β 有關(guān)。 綜上所述，對(duì)大多數(shù)情況，并非 就一定看不見位錯(cuò)。 下面以面心立方為例討論層錯(cuò)的可見性判據(jù)與襯度特征： 面心立方晶體的層錯(cuò)面為｛ 111｝，其上面層錯(cuò)有抽出，插入型、切變滑移型兩類。 對(duì)無層錯(cuò)區(qū)，衍射波振幅為 對(duì)于存在層錯(cuò)的區(qū)域，衍射波振幅為 顯然，在一般情況下， ? 用薄膜內(nèi)不同位置晶柱內(nèi)產(chǎn)生衍射束的振幅 — 位相圖形象地表示。 顯然，在層錯(cuò)區(qū)的不同位置，晶柱上、下兩部分的厚度 t1和 t2各不相同，則相鄰晶柱的衍射強(qiáng)度將發(fā)生連續(xù)變化。 2) 傾斜于薄膜表面的層錯(cuò)，其襯度特征為層錯(cuò)區(qū)域出現(xiàn)平行的 條紋襯度。 主要通過兩種方式產(chǎn)生襯度： ? 應(yīng)變襯度 ：第二相粒子的存在使其周圍 基體局部產(chǎn)生晶格畸變 ，電子束通過畸變區(qū)時(shí)， 振幅和位相發(fā)生變化，從而產(chǎn)生襯度 ? 沉淀物襯度 ：第二相粒子 成分、晶體結(jié)構(gòu)、取向與基體不同 ，從而顯示出的襯度 （ 1）基體襯度（應(yīng)變襯度） ? 應(yīng)變襯度的來源是由于第二相和基體的界面點(diǎn)陣共格（或部分共格），但有一定的錯(cuò)配度。第二相的空間形態(tài)及在基體中的存在形式不同，會(huì)產(chǎn)生的不同的應(yīng)變場參量 R。 設(shè)第二相質(zhì)點(diǎn)的直徑為 D，當(dāng)考慮的柱體內(nèi)含有第二相質(zhì)點(diǎn)時(shí)，相當(dāng)于此柱體的有效厚度增加了一個(gè)厚度變化 Δt ? 因此，結(jié)構(gòu)因子襯度 從根本上講是由于電子束經(jīng)過的路程上遇到了第二相，使薄膜的有效厚度發(fā)生了變化 ，從而改變了出射電子束的強(qiáng)度。 選用第二相的衍射斑點(diǎn)成暗場像，能清晰地觀察到第二相的大小和分布。 在典型部分共格沉淀物片的情況下，位移垂直于片的表面，其大小為 Δt — 沉淀物片的厚度 n— 沉淀物片四周的結(jié)構(gòu)位錯(cuò)數(shù) δ — 與基體的錯(cuò)配度 bn— 這些位錯(cuò)垂直于片表面的布氏矢量的分量 ? 位移條紋可用于測定由沉淀物引起的位移矢量的方向和大小 。 ? 利用二次衍射束和透射束成像，在明場也會(huì)出現(xiàn)波紋圖。 4. 什么是消光距離 ?影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么 ? 5. 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)的基本假設(shè)及其意義是什么 ?怎樣做才能滿足或接近基本假設(shè) ? 6. 舉例說明理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程在解釋衍襯圖像中
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