手性色譜分析-預覽頁
【正文】 。 DateGITC衍生化分離胺類對映異構體衍生化分離胺類對映異構體? 反應原理反應原理 ? 在 三乙胺 存在條件下進行，于乙腈、二氯甲烷或 DMF中進行。 Date拉貝洛爾的拉貝洛爾的 GITC衍生化衍生化DateDate不同結構的藥物衍生化策略不同結構的藥物衍生化策略? 胺基類手性藥物 ：運用異硫氰酸酯（ ITC）、異氰酸酯（ IC）類、 手性酰氯、磺酰氯類試劑，將其 衍生化為酰胺、氨基甲酸酯、脲、硫脲和磺酰胺 。Date手性固定相法（ CSP）? 原理：將手性試劑化學鍵合到 固定相 上與藥物對映體反應形成 暫時 的非對映體對復合物，這種固定相稱作 CSP。●這種穩(wěn)定性相差越大，則相互分離的可能性就越大。Date? 纖維素的單體 D葡萄糖以 β1,4糖苷鍵相連而成的線型聚合物，將羥基衍生化 成酯以增強手性識別能力。Date最常用的多糖型手性色譜柱 （ Daicel ， 大賽璐 ） ? 淀粉柱： Chiralpak AD、 Chiralpak AS、? 纖維素柱： Chiralcel OD、 Chiralcel OJDateCHIRALPAK AD系列系列直直 鏈鏈 淀粉淀粉 三三 [3,5二甲苯基氨基甲酸二甲苯基氨基甲酸 酯酯 ]衍生物衍生物；用于分離；用于分離 胺胺 類類 、 酯類酯類 化合物化合物CHIRALPAK AS系列系列直直 鏈鏈 淀粉淀粉 三三 [(S)α甲苯基氨基甲酸甲苯基氨基甲酸 酯酯 ]衍生物衍生物；適合于分離；適合于分離 β內內 酰酰 胺胺 類類 、 環(huán)環(huán) 氧化物、酸氧化物、酸 類類、 雜環(huán)類雜環(huán)類 化合物化合物。（芳氧丙醇胺 類類 ））CHIRALCEL OJ系列系列纖維纖維 素素 三三 [4甲基苯甲酸甲基苯甲酸 酯酯 ]衍生物；衍生物；被用于分離布洛芬、被用于分離布洛芬、 氯氯 胺胺 酮酮 等等 藥藥 物，以及在物，以及在手性中心含有一個大的取代基的化合物手性中心含有一個大的取代基的化合物DateChiralcel OD固定相分離美托洛爾對映體固定相分離美托洛爾對映體Date? Chiralcel174。Date環(huán)糊精手性固定相改性? 環(huán)糊精鍵合固定相機械強度差、不能在高壓下使用，用氨基、氨基甲酸酯等改性，形成疏水相互作用或 ππ相互作用、偶極－偶極疊合作用，擴大了手性拆分的能力，又稱 多模式手性固定相 （multimodal CSP， MMCSP）。Date 影響分離的因素 有機溶劑：有機溶劑： 用量越少，保留時間越長，但是過高，則環(huán)糊精溶解度降低，顯著影響對映體的分離度。?。ǎ常┉h(huán)糊精濃度增加有利于手性分離，但 β環(huán)糊精溶解度受限制。 Date? 流動相 pH值的優(yōu)化? 三乙胺含量的優(yōu)化 ? 柱溫的優(yōu)化 最佳色譜分離條件為：25 mol/L HPβCD、15%乙醇、體積分數(shù) %三乙胺、pH 、柱溫 25℃ 。? 常用的手性反離子有： 堿性：奎寧，奎尼丁、 酸性： 0樟腦磺酸、 N苯酰氧基羰基 L甘氨酸L脯氨酸
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