差熱分析實驗報告南京大學(xué)-預(yù)覽頁
【正文】 般特點物質(zhì)在加熱或冷卻過程中會發(fā)生物理變化或化學(xué)變化，與此同時，往往還伴隨吸熱或放熱現(xiàn)象。描述這種關(guān)系的曲線稱為差熱曲線或DTA曲線。關(guān)鍵詞：差熱曲線 三氧化二鋁 錫 五水合硫酸銅一、 引言差熱分析是在程序控制下測量物質(zhì)和參比物之間的溫度差與溫度(或時間)關(guān)系的一種技術(shù)。測量五水硫酸銅和錫的差熱曲線,并簡單計算曲線峰的面積。物質(zhì)發(fā)生焓變時質(zhì)量不一定改變，但溫度是必定會變化的。若試樣發(fā)生放熱變化，由于熱量不可能從試樣瞬間導(dǎo)出，于是試樣溫度偏離線性升溫線，且向高溫方向移動。圖中參比物的溫度始終與程序溫度一致，試樣溫度則隨吸熱和放熱過程的發(fā)生而偏離程序溫度線。由于是線性升溫，通過了Tt關(guān)系可將ΔTt圖轉(zhuǎn)換成ΔTT圖。曲線上峰的起始溫度只是實驗條件下儀器能夠檢測到的開始偏離基線的溫度。根據(jù)經(jīng)驗，峰面積和變化過程的熱效應(yīng)有著直接聯(lián)系，而熱效應(yīng)的大小又取決于活性物質(zhì)的質(zhì)量。將三氧化二鋁和五水硫酸銅樣品放進爐子,降下爐體,點擊開始試驗。按照前面的步驟開始試驗。圖3 五水硫酸銅差熱曲線 圖中可以明顯看出有三個峰，其中第一個與第二個峰交疊，第三個峰與前兩個峰之間相隔一段距離。擬合函數(shù)具體參數(shù)見附錄2。在本次實驗中以試樣為基準，由于是吸熱反應(yīng)，因此差熱峰向上。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，分辨力下降。樣品的顆粒度在100目～200目左右，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件，但太細可能會破壞樣品的結(jié)晶度。差熱電偶的對稱性，對差熱曲線基線的穩(wěn)定性也有影響。用導(dǎo)熱系數(shù)高的金屬均溫塊，差熱曲線的基線漂移小，得到的差熱峰通常較窄，而且放熱峰的形狀常比吸熱峰的理想。這是因為若僅考慮升溫速率，試樣在單位時間內(nèi)發(fā)生轉(zhuǎn)變或反應(yīng)的量隨升溫速率增大而增加，從而使轉(zhuǎn)變速
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