【正文】 品分析中的質量保證 1學時 ? 第十六章 實驗方法評價與數據處理 2學時 LOGO 七、參考資料 《 食品分析 》 張水華主編 中國輕工業(yè)出 版社 ， 2022年 《 食品分析 》 大連輕工業(yè)學院等八校合編 中國輕工業(yè)出版社， 1994年 《 食品分析 》 無錫輕工大學、天津輕工業(yè) 學院合編 中國輕工業(yè)出版社， 2022年 《 食品科學 》 、 《 食品科技 》 、 《 食品工業(yè) 科技 》 等 LOGO 食品分析 第二章 食品樣品的采集與處理 LOGO 第一節(jié) 樣品的采集 一、樣品的采集 從產品中抽取有代表性的一部分樣品作為分析樣 品，為樣品的采集。 代表性取樣：隨時間、空間和位置等變化采集代表相 應的樣品。 LOGO ?四分法 LOGO （ 2）較稠的半固體物料 稀奶油、動物油脂、果醬等 分別在上中下三層的中心和 四角采樣，然后置同一容 器內混勻。 LOGO 3）果蔬 體積較小的 (如山楂、 葡萄等），隨機取若干個整體， 切碎混勻，縮分到所需數量。 如小包裝外還有大包裝，可按取樣點 數公式抽取一定的大包裝，再從中抽 取小包裝，混勻后分取至所需量。為此應注意： （ 1）采樣工具、容器必須清潔，無污染。 （ 5）樣品標簽應注明：名稱、批號、地點、日期、檢 驗項目、采樣人、樣品編號等。 LOGO 2． 互不相溶的液體 首先使不相溶的成分分離，再分別進行采樣。 常用工具：高速組織搗碎機。 常用的樣品預處理方法有六種，應用時應根據食品 的種類、分析對象、被測組份的理化性質及所選用的 分析方法決定選用哪種預處理方法。 儀器：坩堝、電爐、馬福爐等。 LOGO 馬弗爐 LOGO 濕法消化 （ 1）原理 加強氧化劑（硝酸 高氯酸 硫酸；硝酸 硫酸）消 煮，使有機物完全分解氧化，將待測成分轉化為無機 狀態(tài)。 LOGO （ 3）注意事項：適當溫度；防暴沸；防毒氣；加氧化 劑時應冷卻沿壁加入；操作時人不能離開。 1．浸提法：液－固 提取劑選擇： A、相似相溶原則（極性：水 乙腈 甲醇 乙醇 丙酮 正丁醇 乙酸乙酯 乙醚 二氯甲烷 氯仿 苯 四氯化碳 環(huán)己烷 己烷 ）； B、沸點： 4580℃ ； C、溶劑要穩(wěn)定，不能與樣品發(fā)生反應。對其它組分溶 解度很小。 超臨界流體 :流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。 蒸餾釜：平底、圓底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意： （沸石、 玻璃珠） 。 減壓蒸餾裝置： 1)水抽子（水噴射泵） 2)安全瓶 3)蒸餾瓶中一長管通入液下 4)停機時，先移開熱源，慢 慢放入空氣再撤真空 . LOGO 水蒸汽蒸餾 適用于沸點較高，易炭化，易分解物質。 薄層色譜：將固定相粉末制成薄層。吸附力相差越大分離效果越好。 陽離子交換： R— H + M+X R— M + HX 陰離子交換： R— OH + M+X R— X + MOH LOGO 五、化學分離法 加入濃硫酸或氫氧化鈉溶液，使脂肪轉變?yōu)樗苄? 物質，而采用有機溶劑提取脂溶性成分。 2）用于植物油的皂化價的測定。 常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。 例：雙硫腙比色法測定鉛 pH9， Cu+、 Cd+對其有干擾 加氰化鉀和檸檬酸銨掩蔽， 消除干擾。 LOGO 濃縮儀 濃縮儀 旋轉蒸發(fā)濃縮儀 LOGO 食品分析 第三章 食品的感官檢驗法 LOGO 第一節(jié) 概述 一、感官檢驗的作用及意義 食品的感官檢驗是通過人的感覺 ——味覺、嗅覺、 視覺、觸覺，以語言、文字、符號作為分析數據對食 品的色澤、風味、氣味、組織狀態(tài)、硬度等外部特征 進行評價的方法。 LOGO 三、感官檢驗的種類 視覺檢驗 通過被檢驗物作用于視覺器官所引起的反映對食 品進行評價的方法稱為視覺檢驗。 檢驗時應由輕氣味到濃氣味的順序進行。 LOGO 觸覺檢驗 通過被檢物作用于觸覺感受器官所引起的反映評 價食品的方法稱為觸覺檢驗。 感官實驗室應布置成三個獨立的區(qū)域 （ 1）辦公室：用于工作人員管理事務。 1）分析型感官檢驗人員必須條件 ① 身體健康，不能有任何感覺方面的缺陷； ② 各評價員之間及評價員本人要有一致的和正常 的敏感性； ③ 具有從事感官分析的興趣； LOGO ④ 個人衛(wèi)生條件較好，無明顯個人氣味； ⑤ 具有所檢驗產品的專業(yè)知識并對所檢驗的產品無 偏見； ⑥ 保證有 80%以上的出勤率。 ②產品知識的培訓：通過講解生產過程，或到工廠參 觀，向評價員提供所需要評價產品的基礎知識。 樣品的制備和分發(fā) 1）、 樣品數量 保證有三次以上的品嘗次數。 3～ 5位數字密碼編號。 2）感官評價的一般過程 對評價員參加實驗的要求： ①獨立完成； ②按照要求進行； LOGO ③認真體會并及時記錄； ④準確表達。 2）標度和類別檢驗 估計差別的順序和大小，樣品應歸屬的類別和等 級。 ①單邊檢驗： 與 p19表 33相應的某顯著性水平的數值 相比較，若大于或等于表中的數，則說明在此顯著水 平上拒絕原假設，接受備則假設，樣品間有顯著性差 異，即此產品更受偏愛。 3） “ A”“非 A”檢驗法 讓評價員熟悉樣品 “ A”以后，再將一系列樣品提 供給評價員，要求評價員指出哪些是 “ A”，哪些是“ 非 A”。在評分中所使用的數 字形成等距或比率標度。再根據 具體樣品的質量情況給予合適的分數。 3．感官評價包括以下四種活動 喚起 、測量 、分析 和 對結果的解釋 。 7．人類的感覺可分為五種基本感覺，即： 視覺 、聽覺 、 觸覺 、 嗅覺 和 味覺 。 食品安全與分析 LOGO 思考題： 二、名詞解釋 3．感覺閾值： 是指從剛好能引起感覺，到剛好不能引起感覺的刺激強度的一個范圍。 是客觀事物的各種特征和屬性通過機械能、輻射能或化學能刺激人的不同感覺器官引起興奮，經神經傳導反映到大腦皮層的神經中樞，從而產生的反映。而當某些感覺器它發(fā)生障礙時，其敏感性會降低，甚至消失。 ?透明度： 指透明液體或固體的混濁度或透明度以及肉眼可見的顆粒存在情況 。 ?均勻性（非牛頓流體或非同質的液體和固體）：指液體或半固體的混合狀況。 ?化學感覺因素： 通過刺激口腔和鼻腔粘膜內的神經末段獲得的感受（澀、辣、涼、麻、金屬味道等）。 視覺的評價：外形、光澤、色澤 食品安全與分析 LOGO 嗅覺檢驗 嗅覺的產生：氣味 → 嗅細胞 → 大腦 → 嗅覺神經 食品安全與分析 LOGO 味覺檢驗 味覺：口腔內味蕾對味道刺激的感覺。 食品安全與分析 LOGO ◆聽覺的產生 ?聲波 → 鼓膜 → 刺激耳蝸內感受器 → 聽覺神經 → 聽覺中樞 ◆特征 ?聲波是物體振動所產生的一種縱波。 （ 3）顏色： 應為中性色，推薦使用乳白色或中性淺灰色，以免影響檢驗樣品。 ?具有從事感官分析的 興趣 。 （ 3） 盛樣品的器皿：應潔凈無異味 ， 器皿的顏色 、大小一致 。 （ 5） 其他：一杯溫水 ， 用于漱口 。 食品安全與分析 LOGO ?檢驗方法的分類 差別檢驗 —— 用以確定兩種產品之間是否存在感官差別。 五、食品感官檢驗的常用方法 食品安全與分析 LOGO 五、食品感官檢驗的常用方法 （一）、差別檢驗法 ◆對兩個或兩個以上的樣品進行選擇性比較，判斷是否存在著感官差別。 ?在比較一些味道很濃或延續(xù)時間較長的樣品時。 ◆ 應用 ?確定產品的差異是否來自成分、工藝、包裝及儲存期的改變； ?確定兩種產品之間是否存在整體差異； ?篩選和培訓評價員，以鍛煉其發(fā)現產品差異的能力。 食品安全與分析 LOGO 5選 2檢驗法 ◆ 每個受試者得到 5個樣品，其中 2個是相同的，另外 3個是相同的，要求受試者在品嘗之后，將2個相同的產品挑出來。 食品安全與分析 LOGO （二）、使用標度和類別的檢驗 ? 排序法 ? 分類法 ? 打分法 ? 標度法 食品安全與分析 LOGO 排序法 ◆將 3個或者更多的樣品按照其某項品質程度 （如某特性的強度或嗜好程度等） 的大小，或者好壞的順序進行排序的方法。 食品安全與分析 LOGO 食品安全與分析 LOGO 打分法 ◆ 評分法： 指按預先設定的評價基準，對試樣的特性和嗜好程度以數字標度進行評定，然后換算成得分的一種評價方法。 ?定性描述： 包括樣品所有的特征性質，如外觀、氣味、風味、質地和其它有別于其它產品的性質。 ◆感官評價時，品評員一次只能使有限的幾個感官特性表現出來，但由于綜合因素的存在，樣品的化學組成和一些物理性質可能會改變某些性質被識別的順序。 質地剖析法 食品安全與分析 LOGO ◆特點：利用統(tǒng)計分析方法對數據進行分析。 第二節(jié) 物理檢測的幾種方法 一、相對密度法 密度與相對密度 （ 1）密度：指物質在一定溫度下單位體積的質量，以 符號 ρ 表示 ,其單位為 g/cm3。 LOGO 脫脂乳相對密度升高，摻水乳相對密度下降。 ②測定原理：在一定溫度下，用同一密度瓶分別稱 量等體積的樣品溶液和蒸餾水的質量，兩者之比即為 該樣品溶液的相對密度。 ③水及樣品必須裝滿密度瓶，瓶內不得有氣泡。 LOGO （ 2） 密度計法 1）儀器 一個封口的玻璃管，內有空 氣，中間略粗，下部有重錘， 能浮在一定密度的液體中。以蔗糖溶液的重量百分濃度 為刻度的。 LOGO ③乳稠計 乳稠計是專用于測定牛乳相對密度的密度計 。 兩者的關系是：后者讀數是前者讀數加 2， 即 d1515=d204+ 。 B’e， 純硫酸（ d=）為 66 176。將密度計洗凈擦干， 緩緩放入樣液中，待其靜止后，再輕輕按下少許，然 后待其自然上升，靜止并無氣泡冒出后，從水平位置 讀取與液平面相交處的刻度值。 ③讀數時應以密度計與液體形成的彎月面的下緣為 準。 LOGO 光的反射示意圖 A—— 入射線 B—— 反射線 L—— 法線 MM’—— 兩介質分界線 α —— 入射角 β —— 反射角 ①入射線、反射線和 法線總是在同一平面 內，入射線和反射線 分居于法線的兩側。 ②無論入射角怎樣改變，入射角正弦與折射角正弦 之比，恒等于光在兩種介質中的傳播速度之比。 α 1為 90176。 折光法測得的只是可溶性固形物含量。 LOGO 手提式折光儀：由一個棱鏡 、 一個蓋板及一個觀測鏡筒組成 ， 利用反射光測定 。 為了消除色散，在阿貝折光儀觀測鏡筒的下端安裝了 色散補償器。滴 1— 2滴樣液于下面棱晶平面中央，迅速閉合兩棱晶，調節(jié)反光鏡，使兩鏡筒內視野最亮。 LOGO ⑤從讀數鏡筒中讀取折射率或重量百分濃度。 自然光與偏振光： 自然光 — 有無數個與光的前進方向互相垂直的光 波振動面。） （ 3）聚乙烯醇人造偏振片 例 WXG— 4型旋光儀 LOGO 3. 旋光度 —— 當偏振光通過光學活性物質溶液 時，偏振面旋轉的角度叫作該物質的旋光度。 α —— 測定樣液的旋光度。 λ —— 光源波長通常為 D鈉線 。 LOGO 在用旋光法測定蜂蜜，商品葡萄糖等含有還原糖的 樣品時，樣品配成溶液后，宜放置過夜再測定。 LOGO 食品分析 第五章 水分和水分活度的測定 LOGO 第一節(jié) 概述 沒有水就沒有生命，食品組成離不開水。 游離水是食品的主要分散劑，可以溶解糖、酸、無 機鹽等，可用簡單的熱力方法除掉。 注意：束縛水不具有