第四模塊色譜檢測技術(shù)-預(yù)覽頁
【正文】 下，反應(yīng)檢測器系統(tǒng)噪聲隨時(shí)間變化的線稱為基線。 （ 4）保留時(shí)間 （ retention time） tR 指被測樣品從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需的時(shí)間 O’B。當(dāng)后兩項(xiàng)很小忽略不計(jì)時(shí)， Vm=tmF0 F0—— 載氣體積流速， mL)1(39。 學(xué)習(xí)目標(biāo) 復(fù)習(xí)提問 新課大綱 新課內(nèi)容 本課小結(jié) 課后習(xí)題 氣相色譜流程： 高壓鋼瓶 減壓閥 載氣凈化干燥管 針形閥 流量劑 壓力表 進(jìn)樣器 色譜柱 檢測器 記錄儀 圖 氣相色譜流程圖 學(xué)習(xí)目標(biāo) 復(fù)習(xí)提問 新課大綱 新課內(nèi)容 本課小結(jié) 課后習(xí)題 氣相色譜儀的組成及各部分的作用： 載氣系統(tǒng)（包括氣源、氣體凈化、氣體流速 控制和測 量） 常用的載氣，氨氣、氮?dú)? 進(jìn)樣系統(tǒng) 包括進(jìn)樣器和汽化室 微量注射器： ， 1， 5， 10， 50μL 汽化室可控制溫度為 20～ 400℃ 汽化室的作用是將液體或固體樣品瞬間氣化為蒸氣，并很快被載氣帶入色譜柱。 學(xué)習(xí)目標(biāo) 復(fù)習(xí)提問 新課大綱 新課內(nèi)容 本課小結(jié) 課后習(xí)題 空心毛細(xì)管： 分析速度快，內(nèi)徑為 ～ ，長為 50～300m，其 外形多為螺旋型，材料，玻璃尼龍，不銹鋼。即使這樣，也只能做其它定性方法的旁證。 3.利用檢測器的選擇性進(jìn)行定性分析 學(xué)習(xí)目標(biāo) 復(fù)習(xí)提問 新課大綱 新課內(nèi)容 本課小結(jié) 課后習(xí)題 在一定操作條件下，分析組分 i的質(zhì)量（ mi）或其在載氣中的濃度是與檢測器的響應(yīng)信號(hào)（色譜圖上表現(xiàn)為峰面積 Ai或峰高 hi）成正比。 A=h在實(shí)際工作中常采用。Y1/2=htR （4）、峰高乘以保留值法 學(xué)習(xí)目標(biāo) 復(fù)習(xí)提問 新課大綱 新課內(nèi)容 本課小結(jié) 課后習(xí)題 積分儀或稱數(shù)據(jù)處理機(jī)是測量峰面積最方便的工具，速度快，線性范圍寬，精度一般可達(dá) ％～ 2％。 學(xué)習(xí)目標(biāo) 復(fù)習(xí)提問 新課大綱 新課內(nèi)容 本課小結(jié) 課后習(xí)題 若各組分的 f值相近或相同，例如同系物中沸點(diǎn)接近的各組分，則上式可簡化為： %10 021???????niii AAAAA??? 對(duì)于狹窄的色譜峰，也有用峰高代替峰面積來進(jìn)行定量測定。 所謂內(nèi)標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱取的試樣中，根據(jù)被測物和內(nèi)標(biāo)物的重量及其在色譜圖上相應(yīng)的峰面積比，求出某組分的含量。 內(nèi)標(biāo)物的選擇 : （ 1）試樣中不存在的純物質(zhì)； （ 2）加入量應(yīng)接近于被測組分； （ 3）內(nèi)標(biāo)物色譜峰位被測組分色譜峰附近或幾個(gè)被測組 分峰中間； （ 4）注意內(nèi)標(biāo)物與預(yù)測組分的物理及物理化學(xué)性質(zhì)相近。分析時(shí)，取和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)所用量同樣的試樣和內(nèi)標(biāo)物，測出其峰面積比，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上量出被測物含量，若各組分相對(duì)密度比較接近，可用量取體積代替稱量則方法更為簡便。分析試樣時(shí)，取和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)同樣量的試樣（固定進(jìn)樣量）測得該試樣的響應(yīng)信號(hào)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線即可查出其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。Ki 式中 Ki為組分 i的單位面積質(zhì)量分?jǐn)?shù)校正值，此法假定標(biāo)準(zhǔn)曲線是通過坐標(biāo)原點(diǎn)的直線，因此可由一點(diǎn)決定這條直線， Ki即直線的斜率，因而稱之單點(diǎn)校正
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