第九章定量分析中的分離及富集方法-預(yù)覽頁
【正文】 離和富集。 改進(jìn)： （ 1）加快過濾、洗滌速度； （ 2）使用選擇性較好的有機(jī)沉淀劑，提高了分離效率； 沉淀分離法在分析化學(xué)中仍是一種常用的分離方法。 四、分離效率的衡量 ? 分離效率的表示： 回收率 ?；颍?1． 試樣中有其它組分與欲測組分共存 , 2． 欲測組分含量太低。 重點(diǎn)與難點(diǎn) 概 述 概 述 一、分離與富集的意義 在 實(shí)際的分析測試 工作中，面對的試樣都是較為 復(fù)雜 的。 三、對分離的要求 分離要 完全 ，即共存組分不干擾測定； 被測組分 損失小 至可忽略； 分離方法 簡 便，易操作 分離 效果好 。 述2．沉淀分離法的特點(diǎn) （ 1）操作較繁瑣且費(fèi)時 沉淀分離需經(jīng)過過濾、洗滌等手續(xù)； （ 2） 分離選擇性較差 某些組分的沉淀，分離不完全。 4．沉淀分離法分類 沉淀法中主要包括： 沉淀分離法 和 共沉淀分離法 。 （ 2）常用的分離方法 氫氧化物 沉淀分離法 硫化物 沉淀分離法 共沉淀 分離法 均相沉淀 分離法 （二） 氫氧化物沉淀 分離法 1．幾種主要的沉淀劑 （ 1） NaOH溶液 解而于其它氫氧化物沉淀分離。 2． 氫氧化物沉淀分離的特點(diǎn) （ 1） 金屬氫氧化物沉淀的 溶度積的相差很大 ，通過 控制酸度 使某些金屬離子相互分離。 （ 2）加入 掩蔽劑 提高分離選擇性。 ● 能形成難溶硫化物沉淀的金屬離子約有 40余種： 堿金屬和堿土金屬 的硫化物能溶于水外， 重金屬離子 分別在不同的酸度下形成硫化物沉淀。因此， 控制溶液的 pH值，即可控制 [S2]， 使不同溶解度的硫化物得以分離?？梢圆捎昧虼阴０吩谒嵝曰驂A性溶液中水解進(jìn)行 均相沉淀 。 ②要求共沉淀劑不干擾待富集組分的測定。 ② 有機(jī)共沉淀劑 共沉淀方式 載體 共沉淀的離子 或化合物 離子締合物 甲基紫（甲基橙、結(jié)晶紫、酚酞）的NH4SCN溶液 Zn2+、 Co2+ 、 Hg2+、Cd2+、 Mo（ VI） 惰性共沉淀 二苯硫腙 +酚酞 1亞硝基 2萘酚 +萘酚 Ag+、 Co2+ 、 Cd2+、Ni2+、 Cu2+、 Zn2+ 膠體的凝聚 動物膠 辛可寧 單寧 硅膠 鎢酸 鈮酸、鉭酸 表 56 有機(jī)共沉淀劑 ③ 有機(jī)共沉淀劑優(yōu)點(diǎn) ● 1 沉淀劑可以 灼燒除去 ，不干擾以后的測定； ● 2 表面 吸附小 ， 選擇性高； ● 3 分子摩爾質(zhì)量大，體積大 ，利于富集痕量組分 （七）揮發(fā)和蒸餾分離法 1．定義 ：利用物質(zhì)的揮發(fā)性差異進(jìn)行分離的方法
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