第三章藥物的雜質(zhì)檢查testforpurity-預(yù)覽頁
【正文】 、干燥失重測定法 奧沙西泮 干燥失重 取本品，在 105 ℃ 干燥至恒重，減失重量不得過 ％（附錄 Ⅷ L ）。 第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法 測定法 精密稱取供試品適量 (約消耗費休氏試液 1～ 5ml),除另有規(guī)定外 ,溶劑為甲 醇，用水分測定儀直接測定。 第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法 十二、殘留溶劑測定法 1 毒性大，致癌，有害于環(huán)境，避免使用． 苯，四氯化碳，二氯甲烷，三氯甲烷 2 對人有一定毒性，限制使用． 乙腈，氯苯，甲醇，吡啶 3 對人無毒性，推薦使用． 乙酸，丙酮，正丁醇 第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法 白田道夫法 作為銻干擾時的補充方法。 一般雜質(zhì)的檢查方法 氯化物與硫酸鹽 水份與殘留溶劑 鐵鹽與重金屬 砷鹽與溶液的顏色 熾灼殘渣與干燥失重 澄清度與易炭化物 檢查內(nèi)容 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)的檢查方法 一、物理分析法 （１）特殊氣味 乙醇中雜醇油檢查 取本品 10ml，加水 5ml 與甘油 1ml ，搖勻后，分次滴加在無臭的濾紙上， 使乙醇自然揮散，始終不得發(fā)生異臭。 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)的檢查方法 （４）比旋度的測定 硫酸阿托品 莨菪堿 取本品，按干燥品計算，加水制成每 1ml 中含 50mg的溶液 ,依法測定（附錄 Ⅵ E ），旋光度不得過－ 176。 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)的檢查方法 （３）沉淀反應(yīng) 間苯二酚 鄰苯二酚 取本品 ，加水 10ml溶解后，加稀醋酸 2 滴與醋酸鉛試液 ，不 得發(fā)生渾濁。 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)的檢查方法 紅外光譜法 甲苯咪唑 【 檢查 】 Ａ晶型 取本品與含Ａ晶型為 10％的甲苯咪唑?qū)φ掌犯骷s 25mg，分別加 液狀石蠟 ，研磨均勻，制成厚度約 ，同時制作厚度相同的空白 液狀石蠟糊片作參比，照紅外分光光度法（附錄 Ⅳ C ）測定并調(diào)節(jié)供試品與對照品在 803cm1 波數(shù)處的透光率為 90～ 95％，分別記錄 620 ～ 803cm1 波數(shù)處的紅外光吸收圖 譜。 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)的檢查方法 四、色譜分析法 薄層相色譜法 設(shè)備簡單，操作簡便，分離速度快，靈敏度和分辯率較高． １）雜質(zhì)對照品法 ２）自身對照法 ３）雜質(zhì)對照品法與自身對照法聯(lián)用 ４）對照藥物法 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)的檢查方法 薄層相色譜法 １）雜質(zhì)對照品法 枸櫞酸乙胺嗪 【 檢查 】 Ｎ－甲基哌嗪 取本品，加甲醇制成每 1ml 中含50mg的溶液，作為供試 品溶液，另?。危谆哙簩φ掌?，加甲醇制成每 1ml 中含 50μg 的溶液，作為對照品 溶液。照薄層色 譜法（附錄 Ⅴ B ）試驗，吸取上述兩種溶液各 10μl ，分別點于同一硅膠ＧＦ 254 薄層板 （ ％羧甲基纖維素鈉與1mol/L氫氧化鈉溶液等容混合液為黏合劑）上，以氯仿－丙 酮－甲醇 (25:25:5) 為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈 (254nm) 下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，其顏色與標準品溶液 (3)所顯主斑點相比較，不得更深 (1％ )，其他雜質(zhì)與標準品溶液 (1)所顯主斑點相比較，均不得更深 (1％ )，如有一點超過，應(yīng)不深于標準品溶液 (2)的主斑點 (2％ )。照高效液相色譜法（附錄 Ⅴ D ）測定，以十八烷基硅烷 鍵合硅膠為填充劑；甲醇－水 (7:3) 為流動相；檢測波長為237nm 。 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)的檢查方法 四、色譜分析法 （二）高效液相色譜法 ５）外標法 卡托普利 【 檢查 】 卡托普利二硫化物 避光操作。取對照品溶液（ 2） 20μl注入液相色譜儀進行預(yù)試，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使卡托普利色譜峰的峰高約為滿量程的 50％；相對保留時間卡托普利約為 ，卡托普利二硫化物為
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