第二章食品的感官檢驗-預(yù)覽頁
【正文】 ，將食品中的水分與有機溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層 ,根據(jù)水的體積計算水分含量。 [儀器裝置圖 ]： [操作注意事項 ]：① 要先接好冷水，且先打開冷凝水。 [計算 ]：水分 （ %） = ( V ∕W ) 100 式中： V—— 接收管內(nèi)水的體積 。 1935年由卡爾 SO2+2H2O+3C5H5N → 2C 5H5NHI+C5H5NSO3 （ 氫碘酸吡啶＋硫酸吡啶） 硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。 使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。 ② 用事先配好的水 — 甲醇標定。 如測相對密度 、 折射率 、 電導(dǎo) 、 旋光率等 直接法比間接法準確度高。 Aw = f水 /f純水 ≈ p水分壓 /p純水分壓 2．測定意義：水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài)，反應(yīng)水與食品的結(jié)合或游離程度， Aw↓ 結(jié)合程度 ↑ ， Aw↑ 結(jié)合程度↓ 。 第四章 食品中灰分的檢驗 第一節(jié) 概述 食品的組成十分復(fù)雜，由大量有機物質(zhì)和豐富的無機成分組成。 P、 S等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失 ） 。 （ 3）生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的標志。 二、灰分的分類 按溶解情況分為： 水溶性灰分 水不溶性灰分 （ 泥沙 ， Fe、 Pb 等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽 ） 酸溶性灰分 酸不溶性灰分 （ 泥沙 ， 固有的微量氧化硅 ） 第二節(jié) 測定條件的選擇 一 、 灰化儀器 1． 高溫爐 2． 灰化容器 —— 坩堝： 坩堝蓋子與堝要配套 。 ② 鉑坩堝 （不能含磷 酸鹽、 Pb、 As、Sb、 Bi， 要光潔）； 優(yōu)點： 耐高溫 達 1773℃ ，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐 HF,吸濕性小。 二 取樣量及樣品的予處理 1．取樣量 根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為 10 ～ 100 mg 。 水果及制品取 20g 、 油脂取 50 g 。 溫度太高，將引起 K、 Na、 Cl等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，使元素無法氧化。 2．灰化時間 一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達到恒重為止。 應(yīng)指出 ， 對某些樣品即使灰化完全 ， 殘灰也不一定呈白色或淺灰色 ， 如鐵含量高的食品 ， 殘灰呈褐色 。對這類樣品，可采用下述方法加速灰化： ⑴ 樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分濕潤（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚損失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的 C粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至 120 ~ 130℃ 烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。 ⑶ 糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進一步加速。 [操作步驟 ]：馬福爐的準備 → 瓷坩堝的準備 → 稱樣品 → 炭化樣品 → 灰化 3小時 → 取出入干燥器冷卻 30 分鐘 → 恒重 → 結(jié)果計算 [解釋 ]：①瓷坩堝的準備：根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）來選取坩堝的大小。用 FeCl3 + 藍墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號。 10℃ ，不論爐子大小，門口部分溫度最低。 接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因為功率為 20224000W， 不然會失火。 ⑵ 對于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。 炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。 [注意事項 ]： ① 從干燥器中取出 冷卻的坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時應(yīng)讓空氣緩緩進入，以防殘灰飛散。 ⑤測定食糖中總灰分可用電導(dǎo)法，簡單、迅速、準確，免泡沫的麻煩。 計算：酸不溶性灰分％ =（ M5M1/M2M1 ） 100% 式中： M5 酸不溶性灰分 +坩堝質(zhì)量 （ g） ； M1—原坩堝質(zhì)量 （ g） ； M2樣品 +原坩堝質(zhì)量 （ g）
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