【正文】 hBVBVt 1 ??； 用 70%的乙醇進(jìn)行洗脫，洗脫液通過樹脂的最佳速度為 hBV/2 ，需收集體積為 BV2 的洗脫液 hhBVBVt 1/222 ?? ； 用 ht ? 的時(shí)間對(duì)柱子進(jìn)行后處理。將所得溶液經(jīng)過聚酰胺交換樹脂。 將三次堿溶濾液收集，共L330055011001650 ???。 12 3 物料衡算 前處理車間 物料衡算 前處理車間，我們經(jīng)過了槐花米的挑選，清洗，烘干，粉碎和過篩。 按照文獻(xiàn)中提 到的時(shí)間，在前處理階段 ，經(jīng)過挑選，洗藥，烘干，粉碎過篩，在一天二班，每班 8h，能滿足提取車間的工作進(jìn)度?？傮w設(shè)計(jì)主要任務(wù)：一定、二平衡、三統(tǒng)一、四協(xié)調(diào)和五確定。 8) 能保證操作人員的安全生產(chǎn)和向操作人員提供較好的操作條件。 4) 積極慎重地采用先進(jìn)可靠的工藝指標(biāo)，在能達(dá)到該工藝指標(biāo)的條件下，盡量減少工藝流程的往返過程，以減少輸送。 本工藝選取的依據(jù)： 1) 能保證產(chǎn)品達(dá)到預(yù)定的質(zhì)量和要求。先將購置的 槐花米 進(jìn)行 挑選 ，以除去 非 藥用 部分，再經(jīng) 清洗 ， 清洗后的槐花米 用干燥設(shè)備進(jìn)行干燥，干燥完全后，將其放入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，同時(shí)用 24 目篩過篩，得到 槐花米 細(xì)粉。中藥提取純化是改變中藥制劑“大、粗、黑”和服用劑量過大的關(guān)鍵，大孔吸附樹脂為其中一種良好的操作技術(shù)。 3. 酸沉：濾液用鹽酸調(diào) pH至 4， 60～ 70176。并且精制選用聚酰胺樹脂先吸附，再洗脫的方法主要有以下優(yōu)點(diǎn)：第一、聚酰胺樹脂的吸附率與洗脫率都較高，最終可獲得純度很高的蘆丁產(chǎn)品。 有機(jī)溶劑法：將 15g 粉狀槐花米與碳酸氫鈉、酒精于回流裝置中，加熱至沸，待蘆丁全溶后，取出過濾，進(jìn)行蒸餾濃縮，至粘稠狀時(shí)，加入蒸餾水及 2％的活性炭，調(diào)節(jié) pH 為 ～8，加熱煮沸 20rain，趁熱過濾，濾液調(diào) pH 一 7，自然冷卻，結(jié)晶析出，烘干，稱重得產(chǎn)品。抽濾，產(chǎn)品用水洗滌 1 次～ 2 次，烘干后約重 ，熔點(diǎn) 183C～ 190℃ (不含結(jié)晶水 )。將粗品蘆丁置于 250mL 的燒杯中，加水 150mI。 堿提法： 堿提酸沉法 為常用 的蘆丁提取方法，可用于生產(chǎn)。目的是 a. 增加藥物的表面積，促進(jìn)藥物的溶解于吸收，提高生物利用度。 6 工藝簡述 槐花米 的前處理工藝 1. 槐米的挑選： a. 非藥用部分的去除； b. 雜質(zhì)的去除； 2. 清洗：除去粘附在藥材表面的雜質(zhì)； 3. 烘干：槐米在 60186。蘆丁可溶于沸水（ 1： 200），微溶于冷水（ 1： 10000）此性質(zhì)可用于提取與精制。蘆丁分子中具有較多酚羥基，顯弱酸性，易溶于堿液中，酸化后又析出，因此可以用堿溶酸沉的方法提取蘆丁。用于 治療 便血、痔血、血痢、 崩漏 、 吐血 、 衄血 、肝熱目赤、頭痛眩暈。體輕，手捻即碎。夏季花未開放時(shí)采收其花蕾，稱為 “ 槐 花 米 ” ；花蕾卵形或橢圓形，長 2—6mm，直徑約 2mm。 設(shè)計(jì)成果： 1．設(shè)計(jì)說明書一份，包括工藝概述、物料衡算、能量衡算、工藝設(shè)備選型說明、工藝主要設(shè)備一覽表、車間工藝平面布置說明、車間技術(shù)要求 ，以及安全、環(huán)保、技術(shù)經(jīng)濟(jì)分析 ；每位同學(xué)的設(shè)備詳細(xì)綜述。 4．年處理 500 噸 槐花米 的車間工藝平面布置（包括精烘包區(qū)域）和側(cè)立面布置（給出標(biāo)高）； 5．緊扣 GMP 規(guī)范要求； 6．編寫設(shè)計(jì)說明書。中國各地區(qū)產(chǎn)，以黃土高原和華北平原為多。 花梗 細(xì)小。 具有 涼血止血，清肝瀉火 的功效 。 蘆丁溶解度在冷水中 1:10000，沸水中 1:200，沸乙醇中 1:60，沸甲醇中 1:7，可溶于乙醇、吡啶、甲酰胺、甘油、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯中，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。有 7OH、 4′OH，酸性強(qiáng)，可用于提取。 亦可用于防治因缺乏蘆丁所致的其他出血癥。這給藥物的質(zhì)量保證及粉碎帶來了不利，所以需要粉碎的藥物必須先進(jìn)行干燥； 4. 粉碎過篩：槐米粉碎后過 24 目篩。 查資料文獻(xiàn)知，用 15g 槐花米作為原料，在實(shí)驗(yàn)室中的最佳操作條件下對(duì)比如下： 水提法： 蘆丁的提取方法 可采用 沸水提取法，即取 15g 槐米粗粉加 10 倍熱水煮沸 20～30 分鐘，過濾，再加水煮 1～ 2 次，合并幾次煮提液，冷卻放置數(shù)小時(shí)后即可析出蘆丁粗品，過濾， 用水重結(jié)晶一次，可得水精制品蘆丁，再用甲醇重結(jié)晶一次，可得純度更高的蘆丁。放置 1h~2h，使沉淀完全，抽 濾，沉淀用水洗滌 2 次～ 3 次，得蘆丁粗品。濾液置于 250mL 的燒杯中，用 15％鹽酸調(diào)節(jié)溶液的 pH 值為 4～5，靜置 30min，蘆丁以淺黃色結(jié)晶析出。 另外，蘆丁經(jīng)堿提酸沉后制得的粗品，可配成乙醇溶液，用聚酰胺樹脂進(jìn)行吸附，然后再用高濃度乙醇洗脫，洗脫液經(jīng)揮發(fā)后可得純度較高的蘆丁產(chǎn)品。而 且 2~3 小時(shí)就能進(jìn)行一批生產(chǎn)，經(jīng)濟(jì)效益明顯。 C 下提取 30min， 反復(fù)提取 3 次 ,濾液合并放冷； 5549kg 2. 過濾：將堿溶后物質(zhì)過濾，濾渣重復(fù)堿溶 3 次，濾液合并。 5. 大孔吸附樹脂：將蘆丁粗品轉(zhuǎn)移至大孔吸附樹脂中，先用水洗脫，后用 50%乙醇洗脫。 工藝 流程 槐花米的提取的流程框圖： 挑 選槐 花 米清 洗烘 干粉 碎 過 篩紫 外 線 處 理煎 煮堿 溶水水硼 砂 緩 沖 液飽 和 石 灰 水過 濾濾 液酸 沉靜 置 、 過 濾粗 品大 孔 吸 附樹 脂乙 醇 回 收濃 縮蒸 干包 裝乙 醇水廢 液 處 理濾 液 靜 置結(jié) 晶過 濾廢 液 處 理鹽酸冷水殘 渣（ 重 復(fù) 2 次 ）廢 液 處 理加 鹽 酸 調(diào)p H0 . 2 5 %O P 1 0D 級(jí) 潔 凈 區(qū) 一 般 生 產(chǎn) 區(qū)年 處 理 量 5 0 0 t 槐 花 米 中 藥 提 取 工 藝 流 程 圖 9 工藝流程說明 本工藝采用 槐花米 提取和制備 蘆丁 。最終 提取率可達(dá) %。對(duì)尚未連續(xù)化生產(chǎn)的品種，其工藝流程盡可能按流水線排布，使產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中停留時(shí)間最短，以避免產(chǎn)品變色、變質(zhì)。 7) 有利于保證藥品的衛(wèi)生，避免藥品在生產(chǎn)過程中受到污染。這時(shí)必須添加控制系統(tǒng)，并進(jìn)行詳細(xì)的危險(xiǎn)性可操作分析，然后完成其他設(shè)計(jì)任務(wù)，最終形成優(yōu)化的總體設(shè)計(jì)。 提取車間：年工作日 250 天，一天 三 班制，每班 8h。 故在提取車間，一天三班，一班四批，每批 2h。第二、三次堿溶不需加入硼砂，故其所需各物料用量如 13 下： 第二次堿溶：石灰水用量LV 11002 ? )275825( 22,2 LVLV OH ?? 飽和石灰水，；； 第三次堿溶：石灰水用量L5503 ) 33,2 LVLOH ?? 飽和石灰水，；； 最終濾渣剩余量為 ??。整體物料衡算框圖以及物料衡算圖如下所示： 蘆 丁 的 粗 制前 處 理槐 花 米堿 溶水 + 飽 和 石 灰 水 + 硼 砂3 8 7 7 . 5 L + 1 2 9 2 . 5 L + 1 2 . 5 k g抽 濾加熱煮沸30minpH 8~9抽 濾抽 濾濾 渣 濾 渣廢 渣1 7 9 . 2酸 沉p H 8 ~ 9加 熱 煮 沸3 0 m i npH 8~9加熱煮沸30min濾 液過 濾粗 品7 0 . 8 k g1 5 % 鹽 酸濾 液廢 液5 2 7 0 L2 5 0 0 L1 0 0 L1 6 7 0 L1 0 0 0 L1 0 0 0 L1670L2500L調(diào) 節(jié) p H 3 ~ 4靜 置 1 . 5 h過 濾2 5 0 k g調(diào) 節(jié) p H 3 ~ 4靜 置 2 h 14 粗 制堿溶酸沉石 灰 水 1 4 0 9 k g硼 砂 1 2 . 5 k g水 3 8 7 7 . 5 k g其 他 成 分 3 3 . 3 k g蘆 丁 3 7 . 5 k g3 8 7 7 . 5 L 水1 2 9 2 . 5 L 飽 和 石 灰 水2 5 0 k g 槐 米1 2 . 5 k g 硼 砂粗 品 7 0 . 8 k g硼 砂 1 2 . 5 k g鹽 酸 1 0 4 . 8 k g氯 化 鈣 3 . 4 k g水 5 2 8 5 . 3 k g廢 渣1 7 9 . 2 k g1 5 % 鹽 酸 1 0 7 k g總 計(jì) 5 5 4 9 k g 總 計(jì) 5 3 6 9 . 8 k g 總 計(jì) 5 4 7 4 . 8 k g 蘆丁精制的物料衡算 將 粗品溶于 30%的乙醇 ，根據(jù)文獻(xiàn)數(shù)據(jù) ，所需乙醇體積 LV 176%30 ?乙醇 。 根據(jù)文獻(xiàn)查得資料有： g25 聚酰胺樹脂，裝填于體積為 ml17 （ cmcm ? ）玻璃柱中。2121212121??????????????????????????????氫氧化鈣的量：飽和石灰水的濃度為：氫氧化鈣溶解的蘆丁理論值為蘆?。?；溶解熱溫度溶質(zhì)的分子量；時(shí)的溶解度；、溶質(zhì)在、 3) 計(jì)算 Q4： 17 溶質(zhì)濃度較低，可大致作純水處理。洗凈后，打開滾筒尾部放出藥物。 干燥設(shè)備 應(yīng)用較多的中藥干燥設(shè)備有翻版式干燥機(jī)、熱風(fēng)循環(huán)式烘箱、振動(dòng)式和立式轉(zhuǎn)盤干燥機(jī)，另外還有先進(jìn)的紅外線干燥和微波干燥工藝等。 圖 2 CT/CTC 型熱風(fēng)循環(huán)烘箱 設(shè)備型號(hào)： CT/CTC 型熱風(fēng)循環(huán)烘箱 工作原理： 熱風(fēng)循環(huán)烘箱是利用熱水、蒸汽或電為熱源，用軸流風(fēng)機(jī)作為空氣動(dòng)力，空氣經(jīng)過換熱器加熱或溫度補(bǔ)償，熱空氣層流經(jīng)過烘盤與物料進(jìn)行熱量傳遞。 技術(shù)參數(shù)： 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)型號(hào) RXH41B 烘箱型號(hào) CTⅢ 每次干燥量 300kg 配用功率 耗用蒸汽 60kg/h 散熱面積 80m2 風(fēng)量 9800m3/h 上下溫差 177。粉碎粒徑選擇范圍廣， 用途極為廣泛 ，粉碎篩分同時(shí)進(jìn)行，因此選用萬能粉碎機(jī)是一個(gè)合適的選擇。 特點(diǎn)： 根據(jù)用戶的特殊使用要求和被粉碎物料的特殊物理、化學(xué)性質(zhì)可以加裝水冷裝置。 流進(jìn)水冷裝置的水溫越低，降溫（排熱）效 果越好。 多功能提取罐 適用于中藥、食品、化工行業(yè)的常壓、微壓、水煎、溫浸、熱回流、強(qiáng)制循環(huán)滲漏作用，芳香油提取及有機(jī)溶媒回收等多種工藝操作，具有效率高、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。 一級(jí)堿溶罐 圖 4 動(dòng)態(tài)多功能提取罐 設(shè)備型號(hào)： DTQ 型多功能提取罐 設(shè)備主要結(jié)構(gòu)及作用： 主罐 (提取罐 )分三層，內(nèi)罐投藥材和溶煤，夾層加溫，外保溫。 技術(shù)參數(shù)： 型號(hào) 有效容積 3600 罐內(nèi)設(shè) 計(jì)壓力 夾套設(shè)計(jì)壓力 加熱面積 冷凝面積 8m2 冷卻面積 1m2 過濾面積 攪拌功率 攪拌轉(zhuǎn)速 60r/min 出渣口直徑 800mm 加料口直徑 400mm 參考價(jià)格 30000 元 堿溶罐內(nèi)物料總量為 2750kg，體積約為 2700L， 多功能提取罐的有效容積為3600L，若取其裝料系數(shù)為 ，則最大裝料量為 3600 =2880L＞ 2700L， 1 臺(tái)提取罐即能滿足要求，此時(shí)實(shí)際的填料系數(shù)為 2700/3600=。物料處理量最大量約為 2700L，根據(jù)物料處理量、物料粘度與固含量等因素，選用壓濾機(jī)型號(hào)如下： 圖 5 液壓壓緊式板框壓濾機(jī) 設(shè)備型號(hào)： UYB AM 30630/20 ? 型液壓壓緊增強(qiáng)聚丙烯板框式壓濾機(jī) 工作原理： 板框壓濾機(jī)由交替排列的濾板和濾框構(gòu)成一組濾室。板、框之間的濾布起密封墊片的作用。洗滌后，有時(shí)還通入壓縮空氣，除去剩余的洗滌液。 增強(qiáng)聚丙烯濾板，耐腐蝕，無毒無味。C，因此過濾機(jī)板框?yàn)槟透邷氐牟馁|(zhì)，板框的厚度比常溫板框厚。 圖 6 螺旋卸料沉降離心機(jī) 設(shè)備型號(hào)： LW350 型雙電機(jī)臥式螺旋卸料