微波消解icpaes法測定土壤中微量重金屬元素-預(yù)覽頁
【正文】 S)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量分析土壤樣品中的Cr、Mn、Cu、Zn的含量。gICPAES法測定土壤中重金屬的含量，具有線性范圍寬，分析速度快，良好的精密度，重復(fù)性和可多元素測定等優(yōu)點(diǎn)。因此，土壤污染的防治十分重要，土壤重金屬含量的檢測同樣值得我們重視。本實(shí)驗(yàn)采用的是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICPAES）。微波消解溫度—時(shí)間程序?yàn)椋?80℃—10min。min1；分別吸取上述各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于100mL容量瓶中，以2%硝酸(.)溶液配制成各元素濃度均為50μg?mL1的混合液：鹽酸、硝酸為優(yōu)級純；超純水。于5個(gè)10mL比色管中分別加入重金屬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（50μg?mL1）、 mL、 mL， mL的HNO3用二次水稀釋至刻度，搖勻。按消解程序運(yùn)行鍵，開始進(jìn)行樣品消解。 ICPAES測定（1）預(yù)先測定濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液，確定各元素的測定波長，對軟件中數(shù)據(jù)進(jìn)行校正。g1）。ml1SxS01022835樣品中金屬濃度Cx/μgg1）=cxVm，其中V為樣品處理液體積25mL。gg 1三級標(biāo)準(zhǔn)/μg通過微波消解法處理土壤制得樣品溶液，測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液得出標(biāo)準(zhǔn)曲線，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量分析土壤樣品中Cr、Mn、Cu、Zn的含量。g 校準(zhǔn)曲線都有一定的線性范圍，超出了范圍誤差（正或負(fù)）就會(huì)變大，結(jié)果就不準(zhǔn)確甚至不適用（如濃度過低或過高）；而Mn元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線在濃度為0μg由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可見，空白樣品溶液的發(fā)射強(qiáng)度并不等于空白標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)射強(qiáng)度而且空白樣品溶液的發(fā)射強(qiáng)度大于空白標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)射強(qiáng)度，就是說不同實(shí)驗(yàn)條件影響到了相同濃度的溶液的發(fā)射強(qiáng)度。又因?yàn)榭瞻讟悠泛涂瞻讟?biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)條件不一樣，產(chǎn)生的背景干擾也有所差異，使得發(fā)射強(qiáng)度不相同。所以，猜想：可能在制備空白樣品溶液的過程中，溶液受到了污染，使得空白樣品發(fā)射強(qiáng)度增大；又因?yàn)橥寥罉悠分械腗n含量較多，影響不大，而其他三種元素含量較少，受到的干擾就相對較大。而用樣品發(fā)射強(qiáng)度Sx減去空白發(fā)射強(qiáng)度S0的差值SxS0，再代入標(biāo)準(zhǔn)曲線中，算出樣品濃度。2014.[3] 徐鵬，王青柏，姜雅紅. 固體進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中重金屬. 《分析試驗(yàn)室》,44(11):7274.[6] 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB 156181995），1995.7
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