槐米中蘆丁的提取及含量測定-預(yù)覽頁
【正文】 +,采樣率為96％，沒有太大的區(qū)別。方法：采用堿提酸沉法獲得蘆丁粗提物，利用多次堿提酸沉法獲得較純的蘆丁，再通過顯色實驗以及薄層色譜鑒定槐米提取液中的蘆丁，并通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定提取物中蘆丁的含量。全國大部分地方均產(chǎn)，主要產(chǎn)地在河北、天津、北京、山東、山西、遼寧等地。我國是蘆丁的出口國,槐米是提取蘆丁的主要原料,2015 版《中華人民共和國藥典》(一部) 規(guī)定,槐米中總黃酮的含量(以無水蘆丁計)不低于 20%,無水蘆丁(C27H30O16)不少于 15%[3]。槲皮素具有降低血壓、增強毛細血管抵抗力、減少毛細血管脆性、降血脂、擴張冠狀動脈，增加冠脈血流量等作用。：Lambda35型紫外可見分光光度計(PE公司)、KQ500E型超聲波清洗器、FA 2004N電子天平（上海天平儀器廠）、JB202電熱恒溫干燥箱(上海忠技儀器有限公司制造)、實驗室真空抽濾儀YH23(青島儀航有限公司)、乳缽、燒杯（1000ml、500ml）、布氏漏斗、表面皿、量瓶（100ml、50ml、10ml）、10ml移液管、吸量管（1ml、5ml）。淡黃色小針狀結(jié)晶，熔點為174~178℃（含三分子結(jié)晶水），188℃(無水物)。稀溶液遇三氯化鐵呈綠色。HNMR（DMSOd6）δ：（1H，dd,J=、）；（1H,d,J=）；（1H,d，J=）；（1H,d,J=）；（1H,d,J=）；（1H,d，J=）；（1H,d,J=）；（10H,m）；（3H,d，J=）。C（無水物）。蘆丁分子中含有多個酚羥基，而且7位處于C=O的對位，4/位處于C=C的對位，在PΠ共軛效應(yīng)的影響下，使酸性較強,易溶于堿液（飽和石灰水）中，酸化后溶解度降低復(fù)析出，從而可以用于蘆丁的提取和精制。 實驗條件的選擇最大波長的選擇：將蘆丁對照品加硝酸鈉、氫氧化鈉、硝酸鋁處理后的溶液，用紫外分光光度計在200～600nm進行掃描，標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液均在510nm處有最大吸收，故檢測波長選擇為510[67]。（4）次日傾出上清液（不要振搖），抽濾沉淀（布氏漏斗中墊兩層濾紙）并用蒸餾水洗至pH 56，將濾得物置于表面皿上，得粗蘆丁。在本實驗中觀察到顏色變化：黃→紫→紅；說明有蘆丁或者槲皮素存在。 薄層色譜檢識樣品溶液的處理：稱取蘆丁提取物20mg，加入甲醇10ml使配制成溶液；對照品溶液的處理：取蘆丁對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。 蘆丁的含量測定 對照品溶液的制備精密秤取在120176。（2）各精密加入10%，充分搖勻，放置6分鐘。標(biāo)準(zhǔn)溶液在紫外分光光度計下測得的吸光度溶液濃度C（mg/ml）吸光度A 標(biāo)準(zhǔn)曲線以吸光度為縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后求線性回歸方程，得回歸方程：A=+,R=。 則無水蘆丁（％）=標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出的濃度(mg/ml)*25ml／取樣量（ml）*樣品的標(biāo)識濃度（mg/ml）=21％ 樣品穩(wěn)定性試驗 精密量取上述配制成的蘆丁甲醇溶液（）,即刻在510nm處測定吸光度，在常溫避免陽光直接照射條件下，每間隔一個小時測量一次，依次為1h、2h、3h、4h、5h……8h再次測定；結(jié)果表明，吸光度值在8h內(nèi)保持穩(wěn)定(如下圖)。（8）加入1mol /dm3氫氧化鈉溶液10ml，加30%乙醇至刻度，搖勻，放置15min。本實驗采用紫外分光光度法，重現(xiàn)性好，精密度高，操作簡便，易于實踐。近年來，人們對于蘆丁的研究越來越深入，蘆丁在醫(yī)藥中的應(yīng)用也越來越頻繁。多年來，國內(nèi)外學(xué)者借助于現(xiàn)代先進的化學(xué)和藥理手段，尤其是新型的分離和分析方法，對蘆丁的藥理活性進行了深入的研究。PKC主要存在于細胞核內(nèi)，對細胞增殖、分化、轉(zhuǎn)化、凋亡信號轉(zhuǎn)導(dǎo)發(fā)揮重要作用，與心血管疾病關(guān)系密切。 抗炎作用有報道，蘆丁及其衍生物羥乙基蘆丁（曲克蘆?。遣娌四z、5HT及PEG誘發(fā)的大鼠足爪水腫、甲醇引發(fā)的關(guān)節(jié)炎及棉球肉芽腫等均有明顯的抑制作用。 抗自由基活性、防曬、抗氧化蘆丁是清除自由基的強氧化劑, 它可終止自由基的連鎖反應(yīng), 抑制生物膜上多不飽和合脂肪酸的過氧化作用 ,清除脂質(zhì)過氧化產(chǎn)物, 保護生物膜及亞細胞結(jié)構(gòu)的完整性, 在機體內(nèi)起著重要作用[6]。 抗急性胰腺炎(AP) 蘆丁能有效防止低鈣血癥的發(fā)生,并降低胰腺組織鈣離子濃度。、抗癌細胞蘆丁可激活神經(jīng)介素受體，神經(jīng)介素U2是2000年發(fā)現(xiàn)的一種亞型神經(jīng)受體，神經(jīng)介素U2受體的激活可調(diào)節(jié)飲食，增強胰島素敏感性，降低血糖[9],同時蘆丁能抑制結(jié)腸癌細胞和前列腺癌細胞的增殖。它可以利用不同性質(zhì)的載體達到速效、緩釋、控釋的目的。蘆丁控制片能使蘆丁的血藥濃度在短時間在特定部位富集，從而提高生物利用度。蘆丁泡騰顆粒易于攜帶，生物利用度高?？偨Y(jié)蘆丁廣泛分布于植物界中，而且它的生物活性多種多樣，引起了國內(nèi)外的廣泛重視，研究進展很快
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