阿司匹林的制備-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 子內(nèi)存在氫鍵，阻礙酚羥基的酰基化反應(yīng)。保持此溫度反應(yīng)15 min，期間仍不斷振搖。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉(zhuǎn)移到100 mL燒杯中。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干?？刂坪悯；磻?yīng)溫度，否則將增加副產(chǎn)物的生成。阿司匹林的制備⑶ 通過(guò)查閱資料填寫下表：名 稱M/ ./℃./℃ρ/水溶性投料量理論產(chǎn)量質(zhì)量(體積)/g(mL)n/mol水楊酸乙酸酐硫酸乙醇(35％)阿司匹林－－－―－－－－－－實(shí)驗(yàn)室通常采用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生酰基化反應(yīng)來(lái)制取。其操作流程如下：保持此溫度反應(yīng)15min，期間仍不斷振搖。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉(zhuǎn)移到100mL燒杯中。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。⑵控制好酰化反應(yīng)溫度，否則將增加副產(chǎn)物的生成。三頸瓶中口安裝電動(dòng)攪拌器，一側(cè)口安裝球形冷凝管，另一側(cè)口安裝溫度計(jì)?！?】溶解時(shí)，加熱時(shí)間不宜太長(zhǎng)，溫度不宜過(guò)高，否則阿司匹林發(fā)生水解。進(jìn)一步掌握用重結(jié)晶的方法來(lái)提純固體有機(jī)化合物。若引入乙?；头Q為乙?；磻?yīng)?？赡艽嬖谟谧罱K產(chǎn)物中的雜質(zhì)是水楊酸本身，這是由于乙?；磻?yīng)不完全或由于產(chǎn)物在分離步驟中發(fā)生水解造成的。156℃‐159℃ ﹣℃℃微溶易溶易溶乙酰水楊酸白色結(jié)晶粉末無(wú)色油狀液體如不結(jié)晶，可用玻棒摩擦甁壁并將反應(yīng)物置于冰水中冷卻使結(jié)晶產(chǎn)生。（二）、重結(jié)晶將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至150mL的燒杯中，在攪拌下加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)加熱攪拌幾分鐘，直至無(wú)二氧化碳?xì)馀莓a(chǎn)生。減壓抽濾，用潔凈的玻塞擠壓濾餅，盡量抽去濾液，再用冷水洗滌23次，抽干水分。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)儀器要全部干燥，藥品也要實(shí)現(xiàn)經(jīng)干燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139－140℃的餾分。測(cè)熔點(diǎn)時(shí)先使溫度達(dá)到120℃后再放樣品，否則樣品在升溫過(guò)程中易分解。方案二：采用水楊酸與乙酸酐反應(yīng)。（1）乙酸酐須重新蒸餾、水楊酸需預(yù)先干燥。9 / 9
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1