db33t 539-2005 飼料中萊克多巴胺的測定-預覽頁
【正文】 分法縮減取約200g，混勻，裝入磨口瓶中備用?！?PBS緩沖液：用水10倍稀釋廠商提供的濃縮PBS緩沖液?！?提取液：取10mL甲醇，加90mLPBS緩沖液，搖勻?！?振蕩器。 洗板機。7 測定步驟 注意事項不同品牌的試劑盒其操作步驟可能略有差別，具體操作步驟可根據(jù)試劑盒使用說明書略作調整?！?加入50μL的標準品和處理好的樣品到各自的微孔中，標準和樣品做兩個平行重復。最后用吸水紙吸干。標準的吸光度值(或樣品) 相對吸光度值（%） = 100 空白的吸光度值計算出的標準相對吸光度值繪成為一個對應濃度(ng/L)的半對數(shù)坐標系統(tǒng)曲線圖，校正曲線在2002000ng/L范圍內應當成為線性?！?乙腈：色譜純。 冰醋酸。 氨水?！?固相萃取柱固相萃取柱的填充料為聚苯乙烯?！?萊克多巴胺標準溶液 萊克多巴胺貯備液（250μg/mL） 精密稱取萊克多巴胺對照品25mg，置100mL容量瓶中，用甲醇（）溶解并定容至刻度，置20℃冰箱中，可保存3個月?！?冷凍離心機 能達到5000rpm?！?渦旋混合器?！?氮吹儀。洗滌液過固相萃取柱（），先經(jīng)5mL乙酸乙酯潤洗）用3mL50％乙腈/乙酸乙酯溶液（）洗滌柱子，然后用5mL50％甲醇/乙酸乙酯溶液（）洗脫收集，氮吹至干。流動相：戊烷磺酸鈉溶液（）：乙腈（）＝80：20，使用前脫氣。進樣量：50μL。 再現(xiàn)性 實驗室間測定的相對偏差不大于15％?！?BSTFA（雙三甲基硅基三氟乙酰胺）+1%TMCS （三甲基氯硅烷）?！?其它儀器，同11?！?試樣衍生 mL BSTFA+1%TMCS（），加蓋后于旋渦混合器上震蕩，在80℃ h，氮氣吹干，（）溶解。柱溫程序：初溫150℃，保持3 min，然后以10℃／min升至230℃，保持10min，再以20℃／min升至280℃保持10min?！?質譜條件 EI源：源溫230℃。 質量掃描范圍：30～550U?！?上機測定萊克多巴胺對照溶液和試液分別注入氣相色譜－質譜聯(lián)用儀，記錄譜圖，按外標法以峰面積進行計算。 6
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