掃描電子顯微鏡(sem)-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 子。 ? 由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒(méi)有較多次散射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒(méi)多大區(qū)別。 三、吸收電子（ absorption electron） ? 入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒(méi)有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收。 ? 因此，吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。左右，在入射電子穿透樣品的過(guò)程中將與原子核或核外電子發(fā)生有限次數(shù)的彈性或非彈性散射。 將上式兩邊同除以 i0 η+δ+a+τ =1 式中： η= ib/i0 δ= is/i0，為二次電子發(fā)射系數(shù)； a = ia/i0 τ = it/i0，為透射系數(shù)。 ? 由于二次電子信號(hào)強(qiáng)度與樣品原子序數(shù)沒(méi)有確定的關(guān)系，因此可以認(rèn)為，如果樣品微區(qū)背散射電子信號(hào)強(qiáng)度大，則吸收電子信號(hào)強(qiáng)度小，反之亦然。 特征 X射線發(fā)射 五、特征 X射線（ characteristic Xray） ? 若這一能量以 X射線形式放出，這就是該元素的 K?輻射，此時(shí) X射線的波長(zhǎng)為： 式中， h為普朗克常數(shù)， c為光速。如果用 X射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長(zhǎng)，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的，這說(shuō)明俄歇電子信號(hào)適用于表層化學(xué)成分分析。 ? 目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為 2020220倍，介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間。 入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。 ? 電子進(jìn)入樣品后 ,作用區(qū)是一梨形區(qū) ,激發(fā)的信號(hào)產(chǎn)生于不同深度 入射電子在樣品中的擴(kuò)展 2．分辨率 （ resolution） ? 俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以及平均自由程很短，只能在樣品的淺層表面內(nèi)逸出。 ? 掃描電鏡的分辨率用二次電子像的分辨率表示。即使電子束束斑很細(xì)小，也不能達(dá)到較高的分辨率，此時(shí)二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。 3．景深 （ depth of field / depth of focus） ? 景深是指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100500倍，比透射電子顯微鏡的景深大 10倍。 ? 形貌襯度的形成是由于某些信號(hào)，如二次電子、背散射電子等，其強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別，表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。 ? 以右圖樣品上 A區(qū)和 B區(qū)為例， A區(qū)中由于 α大，發(fā)射的二次電子多，而 B區(qū)由于 α 小，發(fā)射的二次電子少。因而在 熒光屏上反映出不同的襯度。 1．材料表面形態(tài)（組織）觀察 2．?dāng)嗫谛蚊灿^察 3．磨損表面形貌觀察 4．納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察 5．生物樣品的形貌觀察 背散射電子信號(hào)也可以用來(lái)顯示樣品表面形貌，但它對(duì)表面形貌的變化不那么敏感，背散射電子像分辨率不如二次電子像高，有效收集立體角小，信號(hào)強(qiáng)度低，尤其是背向收集器的那些區(qū)域產(chǎn)生的背散射電子不能到達(dá)收集器，在圖像上形成陰影，掩蓋了那里的細(xì)節(jié)。 (1) 背散射電子像襯度 。 ? 因此，樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū)，背散射電子信號(hào)強(qiáng)度較高，而吸收電子信號(hào)強(qiáng)度較低，兩者襯度正好相反。因此， 相當(dāng)一部分電子探針儀是作為附件安裝在掃描或透射電鏡上 ，以滿(mǎn)足微區(qū)組織形貌、晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)成分三位一體同位分析。這就是利用電子探針儀作定量分析的理論根據(jù)。 特征 X射線的檢測(cè) ? 若電子束位置不變，改變晶體的位置，使 (hkl)晶面與入射 X射線交角為 θ 2，并相應(yīng)地改變檢測(cè)器的位置，就可以檢測(cè)到波長(zhǎng)為 λ 2= 2d sinθ 2 的 X射線。 若在與入射 X射線方向成 2θ 1 的方向上放置 X射線檢測(cè)器，就可以 檢測(cè)到這個(gè)特定波長(zhǎng)的 x射線 及其強(qiáng)度。 聚焦圓 旋轉(zhuǎn)式波譜儀和直進(jìn)式波譜儀 ? 在電子探針中，一般點(diǎn)光源 S（ 電子束在樣品上的照射點(diǎn)） 不動(dòng)，改變晶體和探測(cè)器的位置，達(dá)到分析檢測(cè)的目的。 2) 直進(jìn)式波譜儀 特點(diǎn)是 X射線出射角 φ 固定不變 ,彌補(bǔ)了旋轉(zhuǎn)式波譜儀的缺點(diǎn)。 只要讀出譜儀上的 L值，就可直接得到 λ 值。在 X射線譜儀中使用的分光晶體還必須能彎曲成一定的弧度、在真空中不發(fā)生變化等。 分光晶體 ? 譜儀的 ?角有一定變動(dòng)范圍，如 15176。其中小于氟（ F）的元素稱(chēng)為輕元素，它們的 X射線波長(zhǎng)范圍大約在 18113 197。 鋰漂移硅 Si(Li)探測(cè)器 ? Si(Li)探測(cè)器處于低溫真空系統(tǒng)內(nèi)，前方有一個(gè) 78 ?m的鈹窗。不同的 X射線光子能量產(chǎn)生的電子 —空穴對(duì)數(shù)不同 —— 實(shí)現(xiàn)能量分散 能譜儀的工作原理 ? 能譜儀通過(guò)鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器 (Si(Li)檢測(cè)器 )將所有波長(zhǎng) (能量 )的 X射線光子幾乎同時(shí)接收進(jìn)來(lái)，不同的 X射線光子能量產(chǎn)生不同的電子 — 空穴對(duì)數(shù)。 NaCl的掃描形貌像 能譜曲線 1) 能譜儀所用的 Si(Li)探測(cè)器尺寸小，可以裝在靠近樣品的區(qū)域。 能譜儀的特點(diǎn) 3) 能譜儀工作時(shí)，不需要象波譜儀那樣聚焦，因而不受聚焦圓的限制，樣品的位置可起伏 23mm， 適用于粗糙表面成分分析。 波譜儀和能譜儀的比較 ? 波譜儀分析的元素范圍廣、探測(cè)極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。 ? 四、電子探針儀的分析方法及應(yīng)用 ? 1．電子探針儀的分析方法 ? 電子探針?lè)治鲇兴姆N基本分析方法： 定點(diǎn)定性分析、線掃描分析、面掃描分析和定點(diǎn)定量分析 。 ? 其原理如下：用光學(xué)顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點(diǎn)，使聚焦電子束照射在該點(diǎn)上，激發(fā)試樣元素的特征 X射線。顯像管射線束的橫向掃描與電子束在試樣上的掃描同步，用譜儀探測(cè)到的 X射線信號(hào)強(qiáng)度（計(jì)數(shù)率）調(diào)制顯像管射線束的縱向位置就可以得到反映該元素含量變化的特征 X射線強(qiáng)度沿試樣掃描線的分布。若試樣上某區(qū)域該元素含量多，熒光屏圖像上相應(yīng)區(qū)域的亮點(diǎn)就密集。然而，由譜線強(qiáng)度的直接對(duì)比只能對(duì)元素的相對(duì)含量作出粗略的估計(jì)，即使通過(guò)強(qiáng)度的歸一化求得的濃度值，最多也只能是 — 種半定量分析結(jié)果，其誤差是相當(dāng)大的
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