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水分析化學(xué)第一二章-預(yù)覽頁

2025-02-11 01:58 上一頁面

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【正文】 剛可以聞出臭味的稀釋倍數(shù) 。 濁度是指水中的不溶解物質(zhì)對(duì)光線透過時(shí)所產(chǎn)生的阻礙程度 , 是混凝工藝重要的控制指標(biāo) 。 V —— 水樣體積( mL) (一 )物理指標(biāo) 03:13:53 ( 2)總可濾殘?jiān)?(Total Filterable Residue) 總可濾殘?jiān)?(mg/L)=(AB) 1000 1000/V 式中 A —— 烘干殘?jiān)诱舭l(fā)皿重( g) 。 V —— 水樣體積( mL) (一 )物理指標(biāo) 飲用水標(biāo)準(zhǔn)為: 溶解性總固體(總可濾殘?jiān)?1000mg/L 03:13:53 (Conductivity) 表示水溶液傳導(dǎo)電流的能力,它可間接表示水中可濾殘?jiān)慈芙庑怨腆w)的相對(duì)含量。 指 1mL水樣在營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基中 , 于 37度培養(yǎng) 24h后 , 所生長細(xì)菌菌落的總數(shù) 。 ?主要離子組成:鈣離子、鎂離子、鈉離子、鉀離子、碳酸氫根、硫酸根、氯離子、硅酸根。 ?意義 :水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)是水的物理 、 化學(xué)和生物學(xué)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 。 增加了耗氧量指標(biāo) 、 糞大腸菌群指標(biāo) 、 濁度由 3度降為 1度等 , 其中大幅度增加了有機(jī)物的檢測指標(biāo) 。 一、水樣的采集 03:13:55 二、水樣的保存 ?目的: 減慢化學(xué)反應(yīng)速度,防止組分分解和沉淀產(chǎn)生;減慢化合物或絡(luò)合物的水解和氧化還原作用;減少組分的揮發(fā)溶解和物理吸附;減慢生物化學(xué)作用。 03:13:55 ( 3) 蒸餾 :利用水中各污染組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離的方法。 03:13:55 ?酸式消解: 當(dāng)水樣中同時(shí)存在無機(jī)結(jié)合態(tài)和有機(jī)結(jié)合態(tài)金屬 , 可加 H2SO4— HNO3或 HCl,HNO3— HClO4等 , 經(jīng)過強(qiáng)烈的化學(xué)消解作用 , 破壞有機(jī)物 , 使金屬離子釋放出來 , 再進(jìn)行測定 。 03:13:55 一、誤差的來源 ?1. 系統(tǒng)誤差 (Systematic Error) 由固定的原因造成的 , 使測定結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低 ,重復(fù)出現(xiàn) , 其大小可測 , 具有 “ 單向性 ” 。 ? 儀器和試劑誤差 : 儀器本身不夠精確,試劑不純引起誤差。 ? (Mistake Error) 由于不小心引起 , 例如運(yùn)算和記錄錯(cuò)誤 。 ※ 理論真值 : 如某化合物的理論組成等 。 優(yōu)點(diǎn) :能簡單直觀說明一組測量數(shù)據(jù)的結(jié)果 , 且不受兩端具有過大誤差數(shù)據(jù)的影響; 缺點(diǎn) :不能充分利用數(shù)據(jù) , 因而不如平均值準(zhǔn)確 。 在實(shí)際分析中,待測組分含量越高,相對(duì)誤差要求越?。淮郎y組分含量越低,相對(duì)誤差要求較大。 ? 再現(xiàn)性 : 不同分析人員或不同實(shí)驗(yàn)室之間各自的條件下所得分析結(jié)果得精密度 。 ? 高的精密度不一定能保證高的準(zhǔn)確度。 (3)對(duì)于痕量組分 , 分析方法的靈敏度不能滿足分析的要 求 , 可先定量富集后再進(jìn)行測定 。 , 在一次滴定中 , 讀數(shù)兩次 , 可能造成 177。 03:13:57 3. 增加測定次數(shù) 在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平行測定次數(shù)愈多,平均值愈接近真實(shí)值。有下列幾種方法: 03:13:57 (1) 對(duì)照試驗(yàn) ? 與標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)照 。 03:13:57 (2)空白試驗(yàn) ?空白試驗(yàn):在不加待測組分的情況下 , 按照試樣分析同樣的操作手續(xù)和條件進(jìn)行試驗(yàn) , 所測定的結(jié)果為空白值, 從試樣測定結(jié)果中扣除空白值 , 來校正分析結(jié)果 。 (4)分析結(jié)果的校正 ?校正分析過程的方法誤差 , 例如用重量法測定試樣中高含量的 SiO2, 因硅酸鹽沉淀不完全而使測定結(jié)果偏低 ,可用光度法測定濾液中少量的硅 , 而后將分析結(jié)果相加。 03:13:57 次數(shù) 加標(biāo)前 /(mg/L) 加標(biāo)量 /(mg/L) 加標(biāo)后 /(mg/L) 回收率 /% 1 2 3 4 5 6 平均加標(biāo)回收率 /%: Fe光度法加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果 03:13:57 78 一、有限次測量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理 ● 一個(gè)分析結(jié)果的“置信區(qū)間”表明在一定的置信度 (置信水平 )下,以 x 為中心,包括真值在內(nèi)的可能范圍。在有效數(shù)字中 , 只有最后一位數(shù)是可疑的, 記錄測量結(jié)果時(shí),只保留一位可疑數(shù)據(jù) 。如:分析天平稱得質(zhì)量為 ,表示最后的 1是可疑的,有 177。 03:13:58 82 ※ 倍數(shù)、分?jǐn)?shù)關(guān)系:無限多位有效數(shù)字。 修約數(shù)字時(shí),只允許對(duì)原測量值一次修約到所需要的位數(shù),不能分次修約 。 177。 % 177。如果分析結(jié)果間的差異是由隨機(jī)誤差引起,就認(rèn)為它們之間“ 無顯著性差異 ” ;若分析結(jié)果間的差異由系統(tǒng)誤差所致,就認(rèn)為存在 “ 顯著性差異 ” 。 03:13:59 檢驗(yàn)步驟: t α 和 f tα,f 值; :如果 t計(jì) > tα,f , 認(rèn)為平均值與標(biāo)準(zhǔn)值間存在顯著性差異,否則認(rèn)為平均值與標(biāo)準(zhǔn)值間不存在顯著性差異。 03:13:59 92 5 可疑值的取舍 ● Q檢驗(yàn)法 將各數(shù)據(jù)按大小排序,求出可疑值與其鄰近值之差的絕對(duì)值,然后將其與極差相比,得 Q計(jì)算 值。 例:標(biāo)定 HCl的濃度平行測定 4次結(jié)果為: , , ,問 ? (P=) 0 . 1 0 1 2 0 . 1 0 1 4 0 . 1 0 1 6 0 . 1 0 1 43x????i 0 . 0 0 0 2 0 0 . 0 0 0 2 0 . 0 0 0 1 33xxd n? ??? ? ??解: (1) 4d法: ∣ - ∣ => 4d (),舍去 03:13:59 94 * 1 一元線性回歸方程 ii bxay ??11nniiiiy b xa y b xn???? ? ???????????niiniiixxyyxxb121)())((三 .回歸分析法 式中 , 分別為 x和 y的平均值 , a為直線的截矩 , b為直線的斜率 , 它們的值確定之后 , 一元線性回歸方程及回歸直線就定了 。 r值愈接近 1,線性關(guān)系就愈好。 a= b= 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為 y=+ x r=r99%, f 標(biāo)準(zhǔn)曲線具有很好的線性關(guān)系,未知試樣中含 Mn 03:13:59 標(biāo)準(zhǔn)溶液 : 具有準(zhǔn)確濃度的溶液 1. 直接配制: K2Cr2O KBrO3 2. 標(biāo)定法配制: NaOH、 HCl、 EDTA、 KMnO I3 基準(zhǔn)物質(zhì) :指可以直接準(zhǔn)確稱量,用于配制標(biāo)準(zhǔn) 溶液的一類物質(zhì)。 3. 穩(wěn)定 (Na2CO CaCO Na2C2O4等) 4. 易溶解 5. 有較大的摩爾質(zhì)量 6. 定量參加反應(yīng),無副反應(yīng) 標(biāo)準(zhǔn)溶液和物質(zhì)的量濃度 03:14:00 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制: ( 1)基準(zhǔn)物質(zhì)可直接配制; 一、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 ( 2)非基準(zhǔn)物質(zhì)需間接配制或用標(biāo)定法配制 . 例 1: 1)用濃 HCl稀釋粗略地配制所要求的濃度; 2)用 NaCO3溶液對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定,計(jì)算出 HCl的濃度。V單位溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量。 03:14:00 滴定分析計(jì)算 分析化學(xué)中常用的量和單位: 物質(zhì)的量 n (mol、 mmol) 摩爾質(zhì)量 M(gmL1) 相對(duì)分子量 Mr、相對(duì)原子量 Ar 必須指明基本單元 03:14:00 滴定度: 1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測組分的質(zhì)量,用 TX/S,
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