【正文】 ,就會造成檢驗結(jié)果數(shù)據(jù)失控?？杀刃缘墨@得 ,唯一方法是依賴于實驗中所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源到國家和國際測量標(biāo)準(zhǔn)的實現(xiàn)。 職業(yè)病危害因素檢測 工作質(zhì)量控制 無泵型采樣器 利用毒物分子擴散或滲透的原理設(shè)計制作的空氣采樣儀器，包括擴散式和滲透式兩種。 采樣方法 系指對被測有毒物質(zhì)采樣時所用的采樣儀器設(shè)備及采樣操作步驟。 職業(yè)病危害因素檢測 工作質(zhì)量控制 質(zhì)量記錄 所謂質(zhì)量記錄，是指企業(yè)已經(jīng)進入過的質(zhì)量活動所留下的記錄。 職業(yè)病危害因素檢測 工作質(zhì)量控制 生產(chǎn)過程 是指從投料開始，經(jīng)過一系列的加工，直至成品生產(chǎn)出來的全部過程。 應(yīng)滿足工作場所環(huán)境條件對采樣的要求。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 在易燃、易爆工作場所采樣時， 應(yīng)采用防爆型空氣采樣器。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積 指在氣溫為 20℃ ，大氣壓為 kPa（ 760mmHg）下，采集空氣樣品的體積，以 L表示。 采樣時，應(yīng)在專用的采樣記錄表上，邊采樣邊記錄。 ?采樣點應(yīng)設(shè)在工作地點的下風(fēng)向，應(yīng)遠離排氣口和可能產(chǎn)生渦流的地點。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 ?勞動者在多個工作地點工作時，在每個工作地點設(shè)置 1個采樣點。它的選擇必須包括不同工作崗位的接觸有害物質(zhì)濃度最高和接觸時間最長勞動者。 ? 采樣對象中必須包括不同工作崗位的、接觸有害物質(zhì)濃度最高和接觸時間最長的勞動者，其余的采樣對象應(yīng)隨機選擇。每種工作崗位勞動者數(shù)不足 6名時，全部選為采樣對象。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 評價監(jiān)測 適用于建設(shè)項目職業(yè)病危害因素預(yù)評價、建設(shè)項目職業(yè)病危害因素控制效果評價和職業(yè)病危害因素現(xiàn)狀評價等。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 采樣時間要保證采集到的待測物的量能滿足測定方法的需要，即樣品中的待測物的量最好位于最佳測定范圍內(nèi)。如采氣量足夠大，就可以測出陽性結(jié)果；反之，就不能檢出。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 例如，用酚試劑分光光度法測定大氣中的甲醛濃度，方法的檢出限為 μg/5ml 。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 在實際工作中，如果采樣現(xiàn)場空氣中被測有害物質(zhì)的濃度較高時，可相應(yīng)減少采氣量，這樣不僅可以減少采樣時間，還可以避免樣品溶液在分析時多次稀釋帶來的誤差。 在空氣污染物分析中，采樣方法的采樣效率應(yīng)大于 90%，如采樣效率過低，將對測定結(jié)果產(chǎn)生較大影響。根據(jù)測定濃度 C 和標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度 C0計算采樣效率，即 %10 00??ccE s職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 這種評價方法雖然比較理想，但由于標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制比較麻煩，花費也比較大，往往在實際應(yīng)用中受到限制。 ①是顆粒采樣效率以采集到的氣溶膠顆粒數(shù)占其總顆粒數(shù)的百分數(shù)表示； ②是質(zhì)量采樣效率以采集到的氣溶膠質(zhì)量占其總質(zhì)量的百分數(shù)表示。可用一個已知采樣效率很高的方法與被評價濾紙或濾膜同時采樣，通過比較得出其采樣效率。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 洗脫效率計算 m T=—— 100% M 式中： T—— 洗脫效率，％； m—— 被洗脫的待測物量， mg； M—— 濾料上待測物總量， mg。以氣態(tài)和蒸氣態(tài)存在的有害物質(zhì)，以分子狀態(tài)存在于空氣中，若用濾紙或濾膜采集，則采樣效率很低；而用溶液吸收法或適當(dāng)?shù)脑噭┙n濾紙（膜）采樣則有較高的采樣效率； 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 以氣溶膠形式存在的污染物，用固體吸附采集法可獲得很高的采樣效率，而用氣泡吸收管或多孔玻板吸收管采樣，則易發(fā)生堵塞致使采樣效率低。在選擇采樣效率高的吸收液或固體吸附劑時，還應(yīng)該考慮到采樣后所生成的化合物對測定方法是否有影響。如在氣溫較高時，低沸點的氣態(tài)或蒸氣態(tài)污染物，易發(fā)生揮發(fā)或蒸發(fā)等損失，可通過降低采集器和吸收液的溫度（冷阱法）以提高采樣效率。采用活性炭管采集的樣品在計算結(jié)果時要除以解吸效率得到實際吸附到的物質(zhì)濃度。于干燥皿中放置過夜。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的設(shè)定 做解吸效率的加入量應(yīng)為國家標(biāo)準(zhǔn)的 、 1倍、 2倍。則此標(biāo)準(zhǔn)儲備液在活性炭管中打入 、 、 時，加入的量分別對應(yīng)短時接觸容許限值的 、 1倍、 2倍。樣品的代表性差是引起采樣誤差的主要原因，此外，由于采樣不規(guī)范、樣品制備和保存不當(dāng)，造成樣品污染和成分改變也是采樣誤差的直接來源。偶然誤差的產(chǎn)生符合數(shù)學(xué)上的概率規(guī)律，是按著正態(tài)分布曲線分布的，是可以用數(shù)學(xué)統(tǒng)計方法測定的。適用于空氣中揮發(fā)性強、吸附力小的待測物，待測物濃度較高或測定方法的靈敏度高，只需要少量空氣樣品就可滿足檢測要求的情況。 b、采樣后應(yīng)立即封閉進氣口，垂直放置。采樣后直盡快測定。 b、采氣袋的死體積不應(yīng)大于其總體積的 5%。不透氣，采樣后待測物濃度較穩(wěn)定。采樣后，應(yīng)盡快分析。將樣品空氣抽過樣品收集器，空氣中的待測物被樣品收集器采集下來，供測定用。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 ◆性能要求 內(nèi)管和外管的接口應(yīng)是標(biāo)準(zhǔn)磨口；內(nèi)管出氣口的內(nèi)徑 177。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 ② 多孔玻板吸收管 ◆規(guī)格： 用硬質(zhì)玻璃制造，進氣管應(yīng)與緩沖球熔接。 ，管尖距外管底 177。內(nèi)外徑應(yīng)均勻；兩端應(yīng)熔封，并附有塑料套帽。 ◆根據(jù)檢測需要可以制作其他規(guī)格的活性炭管，其性能必須符合相關(guān)要求。 ◆ 活性炭管的空白值應(yīng)低于標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的檢出限。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 ② 硅膠管 ◆ 規(guī)格： 用硬質(zhì)玻璃制造，內(nèi)徑外應(yīng)均勻；兩端應(yīng)熔封，并附有塑料套帽。 ；內(nèi)裝 200mg硅膠。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 ◆ 硅膠的兩端和前后兩段之間用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料等固定材料加以固定和分隔，在進氣口端的固定材料前和熱解吸型的固定材料后各用一個彈簧鋼絲固定。 ◆ 塑料套帽應(yīng)能封住管的兩端，保持良好的氣密性，且不易脫落，不存在或產(chǎn)生影響測定的物質(zhì)。 ◆ 性能要求： 采樣夾內(nèi)裝上不透氣的塑料薄膜，放于盛水的燒杯中，向采樣夾內(nèi)送氣加壓，當(dāng)壓差達到 1kPa時，水中應(yīng)無氣泡產(chǎn)生。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 ◆空氣采樣器應(yīng)能在溫度－ 10～ 45℃ ，相對濕度小于 95%的環(huán)境下正常運行。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 ◆空氣采樣器的開關(guān)、旋鈕和安裝空氣收集器的裝置等應(yīng)完整，牢固耐用，使用靈活方便。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 ◆ 防爆型空氣采樣器必須符合防爆的國家標(biāo)準(zhǔn)。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 ⑤ 氣體采樣器 ◆ 規(guī)格： 體積應(yīng)小于 280mm 160mm 200mm，重量小于。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 ⑥ 個體氣體采樣器 ◆ 規(guī)格： 體積應(yīng)小于 120mm 80mm 150mm，重量不大于。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 ⑦ 定點粉塵采樣器 ◆ 規(guī)格： 體積應(yīng)小于 300mm 170mm 200mm，重量小于 5kg。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 ⑧ 個體粉塵采樣器 ◆ 規(guī)格： 體積小于 150mm 80mm 150mm，重量小于 1kg。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 ⑨ 呼性粉塵采樣器 ◆ 規(guī)格： 呼吸性粉塵的粒徑分布標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合英國醫(yī)學(xué)業(yè)研究協(xié)會所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，體積應(yīng)小 300mm 170mm 200mm，重量小于 5kg。 d 應(yīng)有配套的固定裝置，使用方便安全。 c 采樣器連續(xù)運行 8h以上，溫升小于 10℃ 。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質(zhì)量控制 采樣流量誤差 呼吸性粉塵采樣器的采樣流量誤差限為 % FS。 連續(xù)粉塵采樣器的采樣流量在 8h內(nèi)的變化不大于 3%FS。 粉塵采樣器采樣泵有下列型式 : 薄膜泵、刮板泵、葉片泵等。 刮板與泵體壁的配合要求嚴(yán)格。 只能保證泵體連續(xù)運轉(zhuǎn) 120min以上。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 技術(shù)人員要根據(jù)相應(yīng)教育、培訓(xùn)、經(jīng)驗和可證明的技能進行資格確認，管理層對技術(shù)人員應(yīng)制訂教育、培訓(xùn)、技能目標(biāo)。 具備必要的設(shè)施和環(huán)境條件進行有效的監(jiān)控是保證檢測工作正常開展的先決條件。期間核查包括的內(nèi)容 : 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 儀器設(shè)備的期間核查要求 儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國家計量檢定規(guī)程中的主要檢定項目，一般選擇以下合適項目： 零點檢查； 靈敏度； 準(zhǔn)確度； 分辨率； 測量重復(fù)性； 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性； 儀器內(nèi)置自校檢查； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)測試比對； 儀器說明書列明的技術(shù)指標(biāo)。作為影響檢測結(jié)果的因素之一，試劑和消耗材料的質(zhì)量控制直接影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 實驗室主要通過日常進貨的驗收情況、供應(yīng)品的驗證結(jié)果以及使用人員對供應(yīng)品質(zhì)量的反饋等方面的信息對供方進行督。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 使用 在試劑和消耗材料使用過程中，檢測人員應(yīng)按照檢測標(biāo)準(zhǔn)要求以及試劑和消耗材料的自身特性要求和使用注意事項正確使用。作業(yè)指導(dǎo)書應(yīng)方便工作人員使用。 對于需要使用非標(biāo)準(zhǔn)方法進行檢測時，一定要書面征求委托方同意。 ? 用其他認可的或經(jīng)典的方法進行比較 。試劑成份、純度、用量及穩(wěn)定性，才是保證試劑質(zhì)量的關(guān)鍵所在。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 測定試劑的空白值時，需要使用高質(zhì)量的去離子水代替待測樣品，加入測試試劑，按照操作步驟，進行常規(guī)測試。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 對檢測結(jié)果影響較大 ,在分析樣品時必須進行空白試劑的檢測 ,測得的空白值應(yīng)小于方法的檢出限。 與樣品空白對照相似 ,但不經(jīng)過采樣現(xiàn)場 ,在實驗室內(nèi)完成操作。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 現(xiàn)場空白：在采樣現(xiàn)場帶上樣品。 當(dāng)檢測結(jié)果大于方法空白時，應(yīng)該清洗儀器系統(tǒng)或者減去背景水平， 每批樣品檢測 1～ 3個樣品。 ◆ 利用校準(zhǔn)曲線 (工作曲線 )推測樣品濃度時，樣品濃度應(yīng)在所作校準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi)，不得將校準(zhǔn)曲線任意外延。 ?（常用的定量方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法） 數(shù)值修約規(guī)則 ?有效數(shù)字： ?記錄測定數(shù)據(jù)時，一般只保留一位可疑數(shù)字。 數(shù)值修約規(guī)則 ?檢測方法檢出限和測定下限 （ 1）試劑空白值 ?試劑空白值的大小和變異直接影響檢測方法的檢出限、測定下限及測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度等。 檢測方法檢出限和測定下限 比色法和分光光度法的檢出限和測定下限 檢出限：在最佳測試條件下，以重復(fù)多次（至少 6次）測定的試劑空白吸光度的 3倍標(biāo)準(zhǔn)差，或吸光度，兩者中取其最大值。 ?若 樣品 檢測結(jié)果低于測定下限，而高于檢出限時，直接報告測定值。具體方法： ?結(jié)合日常測定，按照樣品測定步驟測定質(zhì)控樣，至少積累 20個測定數(shù)據(jù)，計算均值均值和標(biāo)準(zhǔn)差（ SD）。然后將每次測定質(zhì)控樣的結(jié)果按照測定次序過日期柜時間點在質(zhì)控圖上，進行評價。 ?為了評定檢驗結(jié)果是否良好，在發(fā)放參比標(biāo)準(zhǔn)樣品時可以采用控制圖。 （ 4）當(dāng)樣品未檢出時，檢測結(jié)果報“低于最低檢出 濃度” 。 注意事項 主要事項 采樣記錄應(yīng)按照 《 記錄填寫規(guī)范 》 要求填寫，要做到字跡清楚，書寫規(guī)范。 謝謝！