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正文內(nèi)容

《透射電子顯微分析》ppt課件-預(yù)覽頁(yè)

 

【正文】 多晶電子衍射花樣指數(shù)化,即 確定花樣中各衍射圓環(huán)對(duì)應(yīng)衍射晶面干涉指數(shù)( HKL)并以之標(biāo)識(shí)(命名)各圓環(huán)。 ? 參見表 61,表中之 m即此處之 N(有關(guān)電子衍射分析的文獻(xiàn)中習(xí)慣以 N表示 H2+K2+L2,此處遵從習(xí)慣) 30 表 61 立方晶系衍射晶面及其干涉指數(shù)平方和 (m) 31 金多晶電子衍射花樣標(biāo)定 [數(shù)據(jù)處理 ]過(guò)程與結(jié)果 32 ? ( 1)利用已知晶體(點(diǎn)陣常數(shù) a已知)多晶衍射花樣指數(shù)化可標(biāo)定相機(jī)常數(shù) 。對(duì)于未知晶體結(jié)構(gòu)的樣品,還包括確定晶體點(diǎn)陣類型等內(nèi)容 。 高階勞埃區(qū)衍射譜示意圖 (a)對(duì)稱入射 (b)不對(duì)稱入射 36 ( 2)菊池花樣 (Kikuchi Pattern) ? 在單晶體電子衍射花樣中,除了前面提到的衍射斑點(diǎn)外,還經(jīng)常出現(xiàn)一些 線狀花樣 。 tZrO2菊池衍射花樣 37 第二節(jié) 樣品制備 ? TEM的樣品可分為 間接樣品 和 直接樣品。 ? ? 關(guān)鍵 :如何將超細(xì)粉的顆粒分散開來(lái),各自獨(dú)立而不團(tuán)聚 。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜,將支持膜放在銅網(wǎng)上,再把粉末放在膜上送入電鏡分析。 像襯度的分類: 57 質(zhì)厚襯度成像光路圖 質(zhì)量厚度襯度 (簡(jiǎn)稱 質(zhì)厚襯度 ):由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的襯度 質(zhì)厚襯度來(lái)源于電子的非相干彈性散射 當(dāng)電子穿過(guò)樣品時(shí),通過(guò)與原子核的彈性作用被散射而偏離光軸,彈性散射截面是原子序數(shù)的函數(shù) . 隨樣品厚度增加,將發(fā)生更多的彈性散射。 衍射襯度 :由于晶體對(duì)電子的衍射效應(yīng)而形成的襯度。 61 第四節(jié) TEM的典型應(yīng)用及其它功能簡(jiǎn)介 ? 一、 TEM的典型應(yīng)用 ? 晶粒 (顆粒 )形狀,形態(tài),大小,分布等 ? 線缺陷:位錯(cuò)(刃型位錯(cuò)和螺型位錯(cuò)) 面缺陷:層錯(cuò) 體缺陷:包裹體 表面、界面(晶界、粒界)等 ? 晶粒分布、相互之間的關(guān)系,雜質(zhì)相的分布、與主晶相的關(guān)系等 ? 、物相鑒定(電子衍射) ? (電子衍射) 62 高嶺石 蒙脫石 纖蛇紋石 葉蛇紋石 63 刃位錯(cuò) b u b?u u b u//b 螺位錯(cuò) 位錯(cuò)線 64 ( a)明場(chǎng)像, s?0;( b)明場(chǎng)像, s略大于零; ( c) g/3g弱束暗場(chǎng)像 位錯(cuò)線 65 晶粒( 1)與周圍 4個(gè)晶粒( 5)間晶粒邊界的衍襯像 界面 66 67 NiAl( 7)合金中的析出相 ( a)明場(chǎng)像, g=220 ( b)中心暗場(chǎng)像, g=110 ( c) SADP(選區(qū)衍射譜), B//[ ] ( c) SADP, B//[010] 101101 68 二、 TEM的其它功能簡(jiǎn)介 ? 原位觀察,會(huì)聚束衍射分析,高分辨電子顯微術(shù)。 ? 選區(qū)電子衍射有兩個(gè)嚴(yán)重的局限性 : ? ①由于選區(qū)誤差,當(dāng)所選區(qū)域直徑< ?m時(shí),對(duì)所得衍射譜的分析必須非常謹(jǐn)慎,衍射花樣可能包含了選區(qū)以外的物質(zhì)的信息,即 難以實(shí)現(xiàn)甚至不能實(shí)現(xiàn)對(duì)小尺度晶體結(jié)構(gòu)特征的分析 ; ? ②由于薄樣品使布拉格條件放寬, 選區(qū)衍射譜僅給出很不精確的二維晶體學(xué)信息 。 ? 在電子顯微鏡分辨率足夠高的情況下,所用的電子束越多,圖像的分辨
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