【正文】 ifficult to use. Foreign general to be sent to sewage treatment plant for incineration or landfilling。 mixed two yuan Dimethyl III 目 錄 摘要 .............................................. 錯誤 !未定義書簽。 雜多酸催化法 .......................... 錯誤 !未定義書簽。 酯化反應原理 ........................... 錯誤 !未定義書簽。 實驗儀器設備 ........................... 錯誤 !未定義書簽。 甲醇羰基化法醋酸 的合成 ................... 錯誤 !未定義書簽。 分析方法 ................................... 錯誤 !未定義書簽。 酯化的影響因素選擇及其水平的確定 ........... 錯誤 !未定義書簽。 酯化過程中反應時間的影響 ................... 錯誤 !未定義書簽。 甲醇羰基化法醋酸 的應用實驗 ................... 錯誤 !未定義書簽。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結晶法回收，但回收率低于 60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費。 環(huán)己酮 的由來 （ 1） 甲醇羰基化法醋酸 醇 的生產(chǎn)路線 國內(nèi)外己二酸生產(chǎn)工藝大多以苯為起始原料，一般先由苯催化加氫制成環(huán)己烷，然后用空氣氧化制取 KA 油 (環(huán)己醇和環(huán)己酮的混合物 )，或部分加氫生成環(huán)己烯，再水合生成環(huán)己醇，利用硝酸氧化得己二酸，即二步氧化法；工業(yè)上由 KA 油生產(chǎn)己二酸大多采用硝酸氧化法。 ② 環(huán)己烷法 是目前世界上己二酸生產(chǎn)中主要采用的方法，產(chǎn)量占總產(chǎn)量的 90%以上，原料為苯。催化遼寧石油化工 大學本科生畢業(yè)論文 6 氧化又可根據(jù)催化劑品種的不同而分為鈷鹽氧化法和硼酸氧化法。其余部分隨產(chǎn)物進到精餾系統(tǒng)，最后以焦油 (X 油 )形式排出。利用濃縮物燃燒時的熱量濃縮新的廢堿液。 環(huán)己酮 的利用 目前，許多生產(chǎn)廠家都沒有專門回收 DBA 的車間或分廠， DBA 產(chǎn)量較為可觀 ，售價也較便宜。 (1)酯化蒸餾法 ① 蒸發(fā) 蒸發(fā)工藝是濃縮、冷卻、結片而制取 C4~C6 混合二元酸。 用適量的水溶解混合二元酸固體 ， 使水溶液結晶以獲得高純度的己二酸晶體 (純度為 98%)和母液 1， 使母液 1 結晶以獲得粗己二酸 (純度為 85%)和母液 2， 將母液2 蒸發(fā)濃縮以獲得固體 1， 用單環(huán)芳烴 (苯 )浸取此固體 1 以溶解其中的戊二酸 ,將浸取液中的溶劑蒸發(fā)得到戊二酸。結晶中丁二酸含量超過 50%， 己二酸含量約為20%45%， 濾液含有大部分的戊二酸。溶劑是C6~C15 的飽和脂肪醇和由其與乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、己二酸、戊二酸、丁二酸生成的酯。從丁二酸和戊二酸的水溶液中分離出丁二酸的方法為 ： 向水溶液中加入足夠不溶的溶劑以形成水 溶劑比在 的混合物 3， 溶劑同前。由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用。 (6)結晶法 通過蒸發(fā)脫除混合二元酸溶液中的硝酸 ， 從剩余的母液中結晶出己二酸和丁二遼寧石油化工 大學本科生畢業(yè)論文 8 酸 ， 使戊二酸留在溶液中。 (7)脫水法 通過脫水可使二元酸在有機溶劑中飽和并析出晶體 ， 可通過蒸發(fā)、過濾或膜滲透等方法進行脫水 ， 也可通過吸收和吸附如利用 3A 分子篩或多孔硅膠進行脫水。當混合二元酸中己二酸的含量為 7%～ 30%時 ，加入的尿素與混合二元酸的物質(zhì)的量比應為 ～ ， 戊二酸尿素加合物從溶 1,3丙二醇 又名尼龍酸，是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，僅國內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸 4060萬噸。實驗中考查了各種反應的影響因素，并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進行酯交換制備混合二元酸二異辛酯。 1,3丙二醇 的用途 混合二元酸二甲酯是由三種二價酸酯組成的混合物 (DBE)， 俗稱尼龍酸二甲酯 ，包括琥珀酸二甲酯、戊二酸二 甲酯和己二酸二甲酯。 （ 1） 木器涂料 DBE 沸點高，餾程長，可以幫助調(diào)節(jié)揮發(fā)速度，改善溜平，防止白霧、針孔等表面缺陷出現(xiàn)。 （ 3） 油墨工業(yè) 有些油墨如 SCREEN INK 中常常需要有高沸點溶劑，如 ISOPHORONE，但其毒性大，臭味濃，而 DBE 卻可 以彌補著方面的缺陷，加以取代。 DBE 無論單獨使用還是同其它溶劑混合，都是溶解聚氨酯、丙烯酸、環(huán)氧、聚酯和醇酸脂的良好溶劑，它還可以除去聚氨酯、不飽和樹脂和彈性體。 遼寧石油化工 大學本科生畢業(yè)論文 10 固體酸 H 催化法 該方法以固體酸 H 代替濃硫酸用于二元酸二甲酯的合成，旨在尋找一種可以代替硫酸的新型實用催化劑。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結晶法回收，但回收率低于 60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費。因此，考 察了時間對酯化反應的影響，確定了適宜的反應時間。 該方法固體酸 H 具有催化活性高、易分離、工藝簡單、不腐蝕設備、循環(huán)使用及減少污染等優(yōu)點，是一種可以替代濃硫酸的理想新型催化劑。由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用。 遼寧石油化工 大學本科生畢業(yè)論文 11 硫酸氫鈉催化法 該方法以混合二元酸和甲醇為原料，以硫酸氫鈉為催化劑，合成了混合二元酸二甲酯。反應溫度對酯化收率的影響，隨著溫度的升高，酯化反應收率也升高，殘渣率降低。 甲醇羰基化法醋酸 又名尼龍酸，是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，僅國內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸 4060萬噸。實驗中考查了各種反應的影響因素，并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進行酯交換制備混合二元酸二異辛酯。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結晶法回收，但回收率低于 60％，廢遼寧石油化工 大學本科生畢業(yè)論文 12 水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費。國外一般將其送進污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結晶法回收，但回收率低于 60％，廢水量較大，不僅對環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費。這次畢業(yè)論文是我從理論到實踐邁出的新一步，為日后的工作研究打下了良好的基礎。