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膨脹石墨以其對(duì)苯酚吸附降解性能的表征畢業(yè)論文-預(yù)覽頁

2024-09-27 09:02 上一頁面

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【正文】 .......................................................... 17 不同制備因素對(duì)膨脹體積的影響 ......................................... 17 不同負(fù)載方法對(duì)膨脹體積的影響 ......................................... 17 結(jié)果與討論 ................................................................ 17 不同制備因素對(duì)膨脹體積的影響 ......................................... 17 單因素實(shí)驗(yàn) .......................................................... 19 本章小結(jié) .................................................................. 24 實(shí)驗(yàn)部分 .................................................................. 25 膨脹石墨對(duì)苯酚吸附特性的研究 ......................................... 25 TiO2/EG對(duì)苯酚去除特性的研究 .......................................... 27 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論 ............................................................ 28 膨脹石墨對(duì)苯酚吸附特性的研究 ......................................... 28 TiO2/EG對(duì)苯酚去除特性的研究 .......................................... 32 本章小結(jié) .................................................................. 35 南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 1 第一章 緒 論 石墨 石墨簡介 石墨( NG)是一種天然層狀無機(jī)材料,屬于導(dǎo)電體。在中國,山東省萊西市和吉林省磐石市是重要的石墨產(chǎn)地。 [2]1840 年,首先由 Schafhaeutl 將硫酸和硝酸混合加入到鱗片石墨中,經(jīng)過加熱而發(fā)現(xiàn)石墨產(chǎn)生體積膨脹的現(xiàn)象;在 1963 年,美國聯(lián)合碳化物公司首先申請(qǐng)可膨脹石墨制造技術(shù)專利并于 1968 年進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。目前膨脹石墨已經(jīng)廣泛應(yīng)用于石油、化工、輕 工、電力、冶金、機(jī)械、儀表、汽車、原子能、宇航等工業(yè)部門。 南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 3 性能 具體表現(xiàn) 不滲透性 質(zhì)地疏松的膨脹石墨經(jīng)過擠壓,石墨蠕蟲相互粘結(jié)后,對(duì)氣體和液體介質(zhì)具有優(yōu)良的不滲透性質(zhì)。 耐輻射性 在α射線,β射線,γ射線和中子射線的長期照射下不分解、不變形、不老化。 抗氧化 與其它傳統(tǒng)密封材料比較,膨脹石墨的氧化溫度較高,制品的氧化速度也很小,在 500℃空氣中,制品的失重速度為 膨脹石墨的制備 制備膨脹石墨的原理是利用插層膨化來制備。在用化學(xué)氧化法制備膨脹石墨時(shí)需要加入氧化劑,因?yàn)椴捎玫脑?— 石墨屬于非極 性材料,如果只使用極性小的有機(jī)酸或無機(jī)酸,很難進(jìn)行插層反應(yīng)?;瘜W(xué)氧化法使用的氧化劑分為固體氧化劑和液體氧化劑,固體氧化劑主要有高錳酸鉀、KClO (NH4) 2S2O7 等,液體氧化劑主要有硝酸、硫酸、雙氧水、 HClO4 等。因此,可膨脹石墨的一個(gè)重要的研究開發(fā)方向就是無硫可膨脹石墨的研究。在電化學(xué)法的制備過程中,避免了使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿和強(qiáng)氧化劑,使生產(chǎn)設(shè)備的使用壽命延長,減少了生產(chǎn)成本和對(duì)環(huán)境的污染,且制備工藝簡單,但是對(duì)設(shè)備的要求比較高,環(huán)境溫度對(duì)生產(chǎn)的影響也很大。將膨化劑和石墨混合后加熱或點(diǎn)燃,充分利用混合物爆炸時(shí)產(chǎn)生的熱量,使石墨進(jìn)行膨化反應(yīng)而得到膨脹石墨。 膨脹石墨的水洗方法 鱗片石墨經(jīng)過插層處理后的水洗過程,就是酸分子由層間經(jīng)擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)而進(jìn)入溶液并使孔內(nèi)外酸濃度達(dá)到一致的過程。 膨脹石墨膨脹技術(shù)的研究 、燃油、電阻絲等加熱膨化技術(shù) 可膨脹石墨的膨化需要在瞬間的高溫下進(jìn)行,過去比較普遍的對(duì)可膨脹石墨進(jìn)行加熱的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)手段主要依靠燃?xì)?、燃油、電阻絲等方式,用馬弗爐對(duì)膨脹石墨進(jìn)行加熱的例子很多。這種技術(shù)的 [18]效率較高而且安全便捷,但昂貴的成本限制了它的廣泛應(yīng)用。激光和等離子體膨化技術(shù)的高成本性限制了這些技術(shù)在產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)中的應(yīng)用。清華大學(xué)白新桂 [19]等對(duì)微波膨化可膨脹石墨的方法和微波膨化機(jī)理進(jìn)行了深入 的研究。膨化時(shí)間由原來的 30— 60s降低到 3— 18s。 膨脹石墨的應(yīng)用 表 膨脹石墨的應(yīng)用 性質(zhì) 具體應(yīng)用 環(huán)保領(lǐng)域 疏水親油性,無毒,無二次污染,可再生,良好的吸附性。 防火安全材料 受熱膨脹 ,形成穩(wěn)定的碳層且無毒。 催化領(lǐng)域 良好的催化性能,豐富的孔洞結(jié)構(gòu),較大的比表面積。苯酚是一種常見的化學(xué)品,是生產(chǎn)某些樹脂、殺菌劑、防腐劑以及藥物的重要原料。焦化廠的酚類物質(zhì)主要是揮發(fā)酚,主要來自于熄焦酚水、蒸氨廢水、粗苯分離水、焦油系統(tǒng)精制過程中的洗滌水和分離水等。 苯酚處理工藝 解決含酚廢水的途徑,一是改良企業(yè)產(chǎn)品制備工藝,降低廢水含酚濃度,或循環(huán)用水以減少廢水量:二是在 廢水排放過程中加以回收利用。 操作復(fù)雜,萃取劑會(huì)給 環(huán)境帶來新的污染。 液膜法 適用于高低濃度廢水處理,除酚率 可 達(dá) 到%。 操作簡單,可回收酚,效率高。 僅適用于超高濃度廢水初級(jí)處理,尚需其他工藝輔助進(jìn)行后期處理。 運(yùn)行管理要求高,承受能力低,污泥產(chǎn)生量大,對(duì)高濃度廢水處理效果不理想。它具有氧化能力強(qiáng),化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定無毒的性質(zhì),這使它成為當(dāng)今世界上最受青睞的光催化劑。創(chuàng)門都呈八面體結(jié)構(gòu)形式,如圖 ,板鈦礦結(jié)構(gòu)中,原子的近程分布是一個(gè)扭曲的八面體結(jié)構(gòu),其中鈦原子位于結(jié)構(gòu)單元的中心,氧原子位于結(jié)構(gòu)單元的各頂點(diǎn),每個(gè)氧原子和鈦原子之間的鍵長均不同。 [47]與板鈦礦和銳鈦礦結(jié)構(gòu)相比,金紅石礦具有更高的對(duì)稱性,有兩條共享邊,其密度也最大,為 。 ( 4)光催化性:納米二氧化欽利用自然光、常溫、常壓、 即可催化分解細(xì)菌和污染物,許多有毒有機(jī)物在納米 TiO2光催化作用下均可逐步降解為對(duì)環(huán)境無害的無機(jī)物。它與其它顏料的協(xié)同效應(yīng)相當(dāng)好,這一獨(dú)特的光學(xué)性能使其成為當(dāng)今最高檔次的效應(yīng)顏料。 ( 2)溶膠一凝膠法:溶膠一凝膠法是目前用來制備超細(xì)陶瓷粉末、纖維和薄膜的一種有效方法,包括溶膠制備和溶膠一凝膠化兩個(gè)過程。采用 SGFD法可降低干燥過程中的表面張力,保持凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),從而獲得多孔納米 TiO2。所以對(duì)苯酚等揮發(fā)酚類需要嚴(yán)格控制,而且對(duì)于揮發(fā)南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 12 酚廢水的治理的研究也一直是熱點(diǎn)。 研究的內(nèi)容 本實(shí)驗(yàn)涉及( 1)石墨的膨脹工藝選定;( 2)膨脹石墨對(duì)苯酚降解性能的表征;( 3)試驗(yàn)并預(yù)測膨脹石墨對(duì)苯酚吸附性能。 插層反應(yīng)完成后水洗至中性,烘干,最后使用微波爐進(jìn)行膨化,從而得到膨脹石墨。 負(fù)載 TiO2的膨脹石墨的制備 分別用兩種方法負(fù)載 TiO2。得到膨脹體積在負(fù)載 TiO2的膨脹石墨。加 的 4— 氨基安替比林溶液 ( 4— 氨基安替比林溶液 的制備:取 2 克溶于100ml 蒸餾水中,混勻), 混勻 , 再加 入 鐵氰化鉀溶液 (鐵氰化鉀的制備:取 8 克南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 16 溶于 100ml 蒸餾水中,混勻), 充分混勻后 , 加水至標(biāo)線 ,放置 10min?;瘜W(xué)氧化法制備石墨層間化合物時(shí),常用正交實(shí)驗(yàn)的方法,改變各種反應(yīng)物的量,反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)溫度,就可以得到不同膨脹體積的膨脹石墨。另外磷酸的用量取能浸沒鱗片石墨混合反應(yīng)物為準(zhǔn),以實(shí)驗(yàn)裝置計(jì)算,本實(shí)驗(yàn)磷酸用量取 5mL,因?yàn)榱姿嶙鳛椴鍖觿?,用量不宜過多,過多不僅會(huì)導(dǎo)致體系水分增多,不利于反應(yīng)進(jìn)行,而且會(huì)使膨脹石墨的灰分增加,影響膨脹容積。取出立即放入砂鍋中放到微波爐中進(jìn)行膨脹,得到不同高錳酸鉀含量的膨脹石墨,記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。 南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 20 插層反應(yīng)溫度對(duì)膨脹體積的影響 膨脹石墨取 10g,以鱗片石墨: HNO3: H3PO4: KMnO4質(zhì)量比 =1: : : 的比例制備膨脹石墨。在反應(yīng)溫度為 60℃時(shí),膨脹體積達(dá)到最大值,溫度超過 60℃后,膨脹體積隨著溫度升高而變小。膨脹石墨取 10g,其他反應(yīng)物以石墨 ∶ H3PO4∶ KMnO4質(zhì)量比 =1∶ ∶ 的比例制備。如果硝酸用量太少,石 墨沒有完全被硝酸浸沒,反應(yīng)不均勻,膨脹體積變??;如果硝酸用量過多,石墨會(huì)被過度氧化,膨脹體積亦會(huì)變小。 步驟同 ,記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。 插層反應(yīng)時(shí)間對(duì)膨脹體積的影響 取石墨 10g,以鱗片石墨∶ HNO3∶ H3PO4∶ KMnO4質(zhì)量比 =1∶ ∶ ∶ 的比例制備膨脹石墨。如果酸化時(shí)間過少,會(huì)導(dǎo)致石墨的氧化插層不充分,繼而不能在膨化階段充分膨化;但如果酸化時(shí)間過長,就會(huì)使石墨出現(xiàn)過度氧化現(xiàn)象,破壞已形成層間化合物,導(dǎo)致膨脹體積變小。 已經(jīng)膨化后的膨脹石墨結(jié)構(gòu)松軟,對(duì) TiO2溶膠有很好的吸附性能, TiO2溶膠很容易就浸泡入已經(jīng)膨脹開的石墨蠕蟲層間,但是同時(shí)因?yàn)?TiO2溶膠有很大的粘性,因此會(huì)使石墨蠕蟲的孔隙粘合,也會(huì)使石墨蠕蟲之間產(chǎn)生粘連,因此先膨脹后負(fù)載 TiO2的方法會(huì)大大縮小膨脹石墨的膨脹容積,減小膨脹石墨比表面積,使原本蓬松的蠕蟲狀膨脹石 墨變?yōu)橄鄬?duì)縮小的顆粒狀,甚至板結(jié)。 1— 未負(fù)載 2— 先負(fù)載后膨脹 3— 先膨脹后負(fù)載 南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 24 本章小結(jié) 由正交實(shí)驗(yàn)得出對(duì)膨脹體積影響最大的是高錳酸鉀的用量。 表 實(shí)驗(yàn)用量 序號(hào) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 苯酚溶液/mL 100 100 100 100 100 100 100 100 100 EG 的質(zhì)量/g 攪拌時(shí)間 20min 40min lh 2h 3h 4h 5h 6h 7h pH 值對(duì)苯酚吸附量的影響 將濃度為 100mg/L 的苯酚溶液分別取 100mL 置于 8 個(gè)燒杯中 ,并分別調(diào)節(jié) PH 值至 10。 A: Langmuir 吸附等溫線。 Ce) (l) (l)式的線性關(guān)系為 :Ce/qe=l/K+(aCe/K) K=Q 表 序號(hào) 1 2 3 4 5 苯酚濃度 mg/L 50 100 150 250 350 EG 的質(zhì)量 /g 攪拌時(shí)間 /h 8 8 8 8 8 膨脹石墨用量對(duì)苯酚去除效果的影響 在三組初始濃度為 100mg/L,試量為 100mL 的苯酚模擬 廢水中各加入膨脹石墨分別、 、 、 、 ,放于 254nm 紫外燈下 25cm處攪拌 8 個(gè)小時(shí) ,然后測其吸光度 ,分別計(jì)算去除量和去除率。因此,根據(jù)實(shí)驗(yàn)可得,中性偏堿的環(huán)境有利于吸附的進(jìn)行。 膨脹石墨對(duì)苯酚的吸附等溫線 圖 苯酚的吸附等溫線 南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 31 圖 Langmuir 等溫線擬合結(jié)果 表 溫度 擬合曲線方程 相關(guān)系數(shù) 25℃ Ce/qe=+ 45℃ Ce/qe=+ 圖 Freundlich 等溫線擬合結(jié)果 南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 32 表 溫度 擬合曲線方程 相關(guān)系數(shù) 25℃ log qe=﹣ + 45℃ log qe=﹣ + 由圖 可知,隨著溫度的升高吸附量降低。 未負(fù)載 TiO2的膨脹石墨的去除量 在 4— 5 小時(shí)時(shí)達(dá)到最大值;之后由于膨脹石墨上的的苯酚有 所解析,所以苯酚溶液濃度增加,去除量又隨著時(shí)間的增加而減小。因?yàn)楸椒訚舛仍黾?,使苯酚分子增多,在攪拌中更容易被膨脹石墨捕集到,所以吸附量增加,苯酚去除量增加。增加膨脹石墨的用量雖然能夠在一定程度上提高苯酚的去除率 ,但是去苯酚去除率/% 膨脹石墨用量 /g 苯酚去除量(mg/g) 膨脹石墨用量 /g 南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 35 除率并沒有與膨脹石墨的增加量呈正比 ,而且提高膨脹石墨用量并不利于每克膨脹石墨對(duì)苯酚的去除效率。 南京林業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文) 36 第五章 總結(jié) 本實(shí)驗(yàn)通過正交實(shí)驗(yàn)得出 對(duì)膨脹體積影響最大的是高錳酸鉀的用量。膨脹石墨對(duì)苯酚的吸附符合 Langmuir 型和 Freundlich 型吸附模型。王平老師不僅在學(xué)業(yè)上給我以精心指導(dǎo),同時(shí)還在思想、生活上給我以無微不至的關(guān)懷,在此謹(jǐn)向王平老師致以誠摯的謝意和崇
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