【正文】 信息，無法直接觀察絕緣體。這是目前任何一種顯微技術都不能同時做到的。在樣品表面選一定點，并固定針尖與樣品間的距離，連續(xù)改變偏壓值從負幾V~正幾V，同時測量隧道電流，便可獲得隧道電流隨偏壓的變化曲線，即掃描隧道譜。12． 掃描隧道顯微鏡基本原理及特點、工作模式。對于能量為50eV2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，深度分辨率約為l nm,，橫向分辨率取決于入射束斑大小。能量是特定的，與入射X射線波長無關，僅與產(chǎn)生俄歇效應的物質(zhì)的元素種類有關。測量固體表面價電子和價帶分布、氣體分子與固體表面的吸附、以及化合物的化學鍵、研究振動結(jié)構(gòu)。氧化態(tài)愈高，則化學位移愈大。(4)是一種高靈敏超微量表面分析技術。它的缺點是由于X射線不易聚焦，因而照射面積大，不適于微區(qū)分析。8． XPS的分析原理是什么？（什么效應）光電效應：在外界光的作用下，物體（主要指固體）中的原子吸收光子的能量，使其某一層的電子擺脫其所受的束縛，在物體中運動，直到這些電子到達表面。缺點：1）能量分辨率低：在130 eV左右，比WDS的5eV低得多，譜線的重疊現(xiàn)象嚴重。優(yōu)點：1）分析速度快：同時接收和檢測所有信號，在幾分鐘內(nèi)分析所有元素。3）采集效率低，分析速度慢。吸收包括兩部分：一次X射線進入試樣時所受的吸收和熒光X射線從試樣射出時所受的吸收。定量分析：如果沒有影響射線強度的因素，試樣內(nèi)元素發(fā)出的熒光射線的強度與該元素在試樣內(nèi)的原子分數(shù)成正比。確定某元素的存在，除要找到易識別的某一強線外，最好找出另一條強度高的線條，以免誤認。（2）分子處于振動的激發(fā)態(tài)上，并且在與光子相碰時可以把hν1的能量傳給光子，形成一條能量為hν0+hν1和頻率為ν0+ν1的譜線。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。什么斯托克斯線和反斯托克斯線？什么是拉曼位移？（振動能級）原理：,非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長長的和短的成分, 統(tǒng)稱為拉曼效應。特征輻射：俄歇效應：原子K層電子被擊出，L層電子向K層躍遷，其能量差被鄰近電子或較外層電子所吸收，使之受激發(fā)而成為自由電子。特征X射線產(chǎn)生機理。相干散射是X射線衍射分析方法的基礎。應用：光電效應產(chǎn)生光電子，是X射線光電子能譜分析的技術基礎。第二篇：2016《材料現(xiàn)代分析測試方法》復習題《近代材料測試方法》復習題1． 材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個層次？分別可以用什么方法分析？答：化學成分分析、晶體結(jié)構(gòu)分析和顯微結(jié)構(gòu)分析化學成分分析——常規(guī)方法（平均成分）：濕化學法、光譜分析法——先進方法（種類、濃度、價態(tài)、分布）：X射線熒光光譜、電子探針、光電子能譜、俄歇電子能譜 晶體結(jié)構(gòu)分析：X射線衍射、電子衍射顯微結(jié)構(gòu)分析：光學顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡、掃面隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、場離子顯微鏡2． X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進行哪些科學研究工作，有哪些實際應用？答： 除貫穿部分的光束外，射線能量損失在與物質(zhì)作用過程之中，基本上可以歸為兩大類：一部分可能變成次級或更高次的X射線，即所謂熒光X射線，同時，激發(fā)出光電子或俄歇電子。27． 物相定性分析、定量分析的原理。俄歇躍遷幾率（PA）與熒光產(chǎn)生幾率PX之和為1：PA+PX=1 當元素的原子序數(shù)小于19時（即輕元素），俄歇躍遷幾率（PA）在90以上。24． 光電效應、熒光輻射、俄歇效應，熒光產(chǎn)率與俄歇電子產(chǎn)率。許多材料往往由于熱歷史的不同面產(chǎn)生不同的晶型或相態(tài)，以致對DTA曲線有較大的影響 22． DSC的基本原理及應用。通常用量不宜過多，因為過多會使樣品內(nèi)部傳熱慢、溫度梯度大，導致峰形擴大和分辨率下降。程序升溫速率主要影響DTA曲線的峰位和峰形，升溫速率越大，峰位越向高溫方向遷移以及峰形越陡。當試樣發(fā)生任何物理或化學變化時，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰。可用于研究包括紅血蛋白、肌紅蛋白、氧化酶、過氧化酶、鐵氧還原蛋白和細胞色素等范圍極廣的含鐵蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和反應機理研究。（三）磁性材料研究。應用：（一）分析化學的工具。18．什么是穆斯堡爾效應？穆斯堡爾譜的應用。極化原子被電場加速撞擊樣品表面，氣體原子在針尖表面作連續(xù)的非彈性跳動。利用離子束濺射逐層剝離，得到三維的成分信息；3）一次離子束斑直徑縮小至微米量級時，可拍攝特定二次離子的掃描圖像。離子探針微區(qū)分析儀，簡稱離子探針。如用三維壓電掃描器，反饋控制器等。6）不能探測深層信息，無法直接觀察絕緣體。這是目前任何一種顯微技術都不能同時做到的。尖銳金屬探針在樣品表面掃描，利用針尖樣品間納米間隙的量子隧道效應引起隧道電流與間隙大小呈指數(shù)關系，獲得原子級樣品表面形貌特征圖象。4）可進行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。特點：1）作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度（電子平均自由程）。不同元素，元素各支殼層的EB具有特定值，所以用能量分析器分析光電子的Ec，便可得出EB，對材料進行表面分析。采用實驗校正法、數(shù)學校正法消除10．波譜儀與能譜儀的展譜原理及特點。基本體吸收效應：試樣的吸收系數(shù)與其成分有關，當試樣的化學成分變化時，其吸收系數(shù)也隨之改變。通常把低于入射光頻的散射線ν0ν1稱為斯托克斯線。非彈性散射：光量子與分子之間有能量交換。應用：1）、有機化學領域，無機化合物、礦物的紅外鑒定；2）、利用紅外光譜可以測定分子的鍵長、鍵角大小，并推斷分子的立體構(gòu)型，或根據(jù)所得的力常數(shù)，間接得知化學鍵的強弱，也可以從簡正振動頻率來計算熱力學函數(shù)等；3）、主要用途：對物質(zhì)作定性分析和定量分析。被吸收的特征頻率取決于物質(zhì)的化學成分和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。分析方法：標準曲線法和標準樣加入法7．紅外光譜分析的基本原理、方法及應用。分析方法：校正曲線法和標準加入法6．原子吸收光譜的基本原理與分析方法。定性分析：基本原理：如果樣品中有某些元素存在，那么只要在合適的激發(fā)條件下，樣品就會輻射出這些元素的特征譜線，在感光板的相應位置上就會出現(xiàn)這些譜線。這種化學位移與氧化態(tài)有關的現(xiàn)象，在其他化合物中也是存在的，利用這一信息可研究化合物的組成。XPS中的化學位移作用：由于原子處于不同的化學環(huán)境里而引起的結(jié)合能位移稱為化學位移。(3)是一種無損分析。5．原子發(fā)射光譜定性分析基本原理和定量分析的依據(jù)及定性、定量分析方法。第一篇：材料測試方法 復習題1．材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個層次？分別可以用什么方法分析？化學成分分析（元素分析）：譜學法：①常規(guī)方法（平均成分）：濕化學法、光譜分析法②先進方法（種類、濃度、價態(tài)、分布）：電子探針、俄歇電子能譜、光電子能譜、X射線熒光光譜等 晶體結(jié)構(gòu)分析（物相分析）：衍射法：主要包括X射線衍射、電子衍射、中子衍射、射線衍射等；顯微結(jié)構(gòu)分析（顯微形貌分析）：顯微法：主要包括光學顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、場離子顯微鏡等； 2．X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進行哪些科學研究工作，有哪些實際應用？（說出三種以上分析方法及原理）3．電子與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進行哪些科學研究工作，有哪些實際應用？（說出四種以上分析方法及原理）4．什么是（主）共振線、分析線、靈敏線、最后線？共振線：是指電子在基態(tài)與任一激發(fā)態(tài)之間直接躍遷所產(chǎn)生的譜線。它也是該元素的最靈敏線。(2)它提供有關化學鍵方面的信息，即直接測量價層電子及內(nèi)層電子軌道能級，而相鄰元素的同種能級的譜線相隔較遠，互相干擾少，元素定性的標志性強。它的缺點是由于X射線不易聚焦，因而照射面積大，不適于微區(qū)分析。氧化態(tài)愈高，則化學位移愈大。俄歇電子的能量與參與俄歇過程的三個能級能量有關。即標準試樣光譜比較法和鐵光譜比較法定量分析：依據(jù)：lg I= b lgc +lgA據(jù)此式可以繪制 lgI lgc校準曲線，進行定量分析。原子吸收光譜位于紫外區(qū)和可見區(qū)。引起質(zhì)點振動能量的躍遷，從而使紅外光透過物質(zhì)時發(fā)生了吸收而產(chǎn)生紅外吸收光譜。方法：根據(jù)紅外光譜的特征吸收譜圖對物質(zhì)進行分析鑒定工作，按其吸收的強度來測定它們的含量。彈性散射：光量子與分子不交換能量，因而光量子的能量和頻率保持不變。（2）分子處于振動的激發(fā)態(tài)上，并且在與光子相碰時可以把hν1的能量傳給光子，形成一條能量為hν0+hν1和頻率為ν0+ν1的譜線。9．X射線熒光光譜定性、定量分析的基本原理，什么是基本體吸收效應？如何消除？定性分析——根據(jù)波長或能量確定成分；定量分析——根據(jù)強度確定成分含量。吸收的多少與X射線的波長和試樣中各元素的含量、吸收系數(shù)及其吸收限有關。其中最強而又最易識別的就是主峰，主要用主峰來進行分析。應用：1）材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析；2）金屬、半導體、復合材料等界面研究；3）薄膜、多層膜生長機理的研究；4）表面的力學性質(zhì)（如摩擦、磨損、粘著、斷裂等）研究；5）表面化學過程（如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等）研究；6）集成電路摻雜的三維微區(qū)分析；7）固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等。3）對于輕元素C、O、N、S、P等有較高的分析靈敏度。粒子可以穿過比它能量更高的勢壘，這個現(xiàn)象稱為隧道效應。3）工作溫度范圍較寬，可在mK到1100K范圍內(nèi)變化。5）在觀測材料表面結(jié)構(gòu)的同時，可得到材料表面的掃描隧道譜（STS），從而可以研究材料表面化學結(jié)構(gòu)和電子狀態(tài)。工作原理：原子力顯微鏡是一種類