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正文內(nèi)容

分析工作常用顯色劑-全文預(yù)覽

  

【正文】 紫色。先噴溶液 i,再噴溶液 Ⅱ ,呈棕、紫、或綠色者為陽(yáng)性反應(yīng)。作色譜顯色劑用,將溶液 i與 Ⅱ 各 l0ml 混合,再加 20ml1%碳酸鈉溶液(均臨用時(shí)在冰水浴中混合),噴灑后,顯黃、紅、紫等色斑點(diǎn)為陽(yáng)性反應(yīng)。 ( 5)重氮化( pauly)試劑檢查酚羥基對(duì)位無(wú)取代基化合物。溶液 Ⅱ : 2%三氯化鐵溶液。溶液 Ⅱ : 1%氫氧化鉀乙醇溶液。溶液 Ⅱ : 8%鐵氰化鉀溶液。作色譜顯色劑用,噴灑后,顯綠或藍(lán)色斑點(diǎn)為陽(yáng)性反應(yīng)。先噴溶液 i,放置10min,再噴溶液 Ⅱ ,去氧糖顯黃色,紫外光下顯強(qiáng)熒光,再噴5%氫氧化鈉甲醇溶液,顏色轉(zhuǎn)綠,乙二醇同樣顯色。噴灑后, 100℃ 加熱 15min, 2-去氧糖在日光下顯棕色,在紫外光下顯黃綠色熒光。 溶液 i 與 100ml 溶液 Ⅱ混合。取 lml 樣品,加入試劑 lml,置水浴上加熱 30min,顯紅色為陽(yáng)性反應(yīng)。溶液Ⅱ :硫酸。臨用時(shí)將溶液 Ⅰ 和 Ⅱ 等體積混合。噴灑于薄層板上, 85℃ 加熱 10min,不同糖顯不同顏色。二羥基萘酚乙醇溶液 50ml 與 85%磷酸 50ml混合均勻后使用。噴后 105℃ 烤 5min,顯紅棕色斑點(diǎn)。噴灑于薄層板上, 105℃ 加熱至顯示色斑,不同糖顯不同顏色。本試劑也可作為色譜顯色劑,噴灑后于 110℃ 加熱數(shù)分鐘,顯棕黑色斑點(diǎn)為陽(yáng)性反應(yīng)。如檢查多糖和甙,取 lml 樣品水提液,加入 lmll0%鹽酸溶液,在沸水浴上加熱 l0min,過濾, 再用 10%氫氧化鈉溶液調(diào)至中性,按上述方法檢查還原糖。 ‘ 溶液 i: 結(jié)晶硫酸銅溶于 l00ml 水中。取 lml 樣品的稀乙醇溶液或水溶液,加入溶液 i2~ 3 滴,混勻,沿試管壁緩緩加入少量溶液 Ⅱ ,二液面交界處產(chǎn)生紫紅色環(huán)為陽(yáng)性反應(yīng)。 噴灑任一溶液,不同的化合物在熒光背景上可顯黑色或其它熒光斑點(diǎn)。氯熒光素乙醇 溶液。溶液 Ⅱ : 5g 溴溶于 l00ml 四氯化碳中。臨用前兩液等量混合。溶液i 和 Ⅱ 等量混合使用,噴灑后,粉紅背景上顯黃色斑點(diǎn)。噴灑后粉紅色背景上顯黃色斑點(diǎn)。臨用前溶液 i 和 Ⅱ 以 1∶5 混合。噴灑后, 120℃ 烘烤,還原性物質(zhì)呈 第 2 頁(yè) 共 13 頁(yè) 藍(lán)色斑點(diǎn)。 磷鉬酸試劑檢查還原性成分。噴灑后,置空氣中干燥 15min, 100℃ 烤至斑點(diǎn)呈色(不同化合物呈不同顏色)。有時(shí),于容器中加放一小杯水,增加容器內(nèi)的濕度,可提高顯色的靈敏度。 ( 1)碘蒸氣預(yù)先將盛有碘結(jié)晶的小杯置于密閉的玻璃容器內(nèi),使容器空間被碘蒸氣飽和,將薄層置于容器內(nèi)數(shù)分鐘即顯棕色斑點(diǎn)。 5%硫酸乙醇溶液作為色譜顯色劑用。噴該試劑后, 150℃ 加熱至斑點(diǎn)出現(xiàn)(不同化合物呈不同顏色)。 磷鎢酸試劑檢查還原性成分 20%磷鎢酸乙醇溶液。溶液 Ⅱ : 10%氫氧化銨溶液。 %高錳酸鉀溶液。溶液 Ⅱ : 5%碳酸鈉溶液。溶液 Ⅱ : 25%氫氧化鈉溶液。 溶液 i: 熒光素溶于 l00ml 乙醇中。 ( 1) % 2, 739。( 4) %羅丹明 b 乙 第 3 頁(yè) 共 13 頁(yè) 醇溶液。溶液 Ⅱ :硫酸。( 2)斐林試劑檢查還原糖。取 lml樣品熱水提取液,加入 4~ 5 滴用時(shí)配制的溶液 Ⅰ 、 Ⅱ 等量混合液,在沸水浴中加熱數(shù)分鐘,產(chǎn)生磚紅色沉淀為陽(yáng)性反應(yīng)。取 lml 樣品的水溶液,加入 lml 試劑,混勻后, 40℃ 微熱數(shù)分鐘,管壁析出銀鏡或產(chǎn)生黑色沉淀為陽(yáng)性反應(yīng)。 硫酸 lml 加到含茴香醛 的乙酸溶液 50ml 中,需臨用
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