大孔吸附樹脂在中藥新藥研發(fā)和生產(chǎn)中的應(yīng)用-全文預(yù)覽
【正文】 D301 — — — — — — — — — —HPD400 — — — —HPD500 — — — 287 — — —HPD600 — — — 回收量 1 2 3 4 5 AVE RSD重量（ g） 重現(xiàn)性試驗? 分別稱取五份 HPD500樹脂 5ml二氯甲烷，超聲提取 10分鐘，濾過，檢測。 編號 重量（g）甲苯ppm二乙苯ppm 萘 ppm1 2 3 (4)精密度考察試驗號 1 2 3 4 5 RSD%峰? 十烷： r=,r=,r=,r=,r=,15ppm,L。120℃ 柱堿洗液用酸中和2%NaOH浸泡、洗脫水洗至 pH值中性有機溶劑浸泡、洗脫藥用樹脂 氣相或紫外檢測加熱藥用樹脂預(yù)處理工藝流程圖三、樹脂有機殘留物檢查中GC與 UV的相關(guān)性考察D1011BVD2011BV2BVHPD1001BV4BVHPD4001BV3BVHPD500? 1BV 第三章 大孔吸附樹脂有機殘留物的檢測方法研究 一、檢測方法的建立 氣相色譜柱和溶劑的選擇及色譜條件優(yōu)化 ? 實際生產(chǎn)中樹脂的預(yù)處理方法： 溶劑為乙醇、洗脫溫度為 60℃ 、洗脫流速為、浸泡時間為 1小時。K3 K3 26 ?表明經(jīng)長時間連續(xù)回流后，樹脂中仍然殘留有大量的有機殘留物；但經(jīng)堿液和酸液洗脫后樹脂中的有機殘留物可基本除去。 BV的稀酸和稀堿溶液浸泡洗脫，水洗至 pH值中性即可使用。當(dāng)前國產(chǎn)樹脂存在的主要問題 (1)商品樹脂的有機殘留物高，預(yù)處理難度大；(2)樹脂強度差，使用過程中破碎嚴(yán)重，使用壽命短；(3)樹脂粒徑分布廣，分離效果差；(4)同一生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的同一型號樹脂，各批之間比表面積和功能基團含量差別大，在中藥成分純化中重現(xiàn)性差。 D5 南開大學(xué)化工廠 乙基苯乙烯 非極性 D2 南開大學(xué)化工廠 乙基苯乙烯 非極性 382 133D3 南開大學(xué)化工廠 乙基苯乙烯 非極性 型號 生產(chǎn)企業(yè) 樹脂骨架 極性 比表面積（ m2/g）孔徑南大 3520 南開大學(xué)化工廠 苯乙烯 非極性 上試 401 上海試劑廠 苯乙烯 非極性 非極性 600650 70上試 101 上海試劑廠 苯乙烯 非極性 型號 生產(chǎn)企業(yè) 樹脂骨架 極性 比表面積（ m2/g）孔徑SIP1100 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院GDX104天津試劑二廠 苯乙烯非極性 590 D201 天津農(nóng)藥廠 苯乙烯 弱極性 ? 一般系小球狀，液體阻力較小，使用方便。大孔吸附樹脂的主要特點? 對有機物的選擇性良好，無機鹽存在非但不干擾吸附反而有利于吸附。? 性狀： 白色、乳白色至微黃色顆粒? 粒度： 20~60目。SP70,致孔劑： 甲苯、石蠟、汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等 ? 第五章 大孔吸附樹脂的再生方法研究概 ? 第四章 大孔吸附樹脂對中藥化學(xué)成分的吸附性能研究 聚酰胺、葡聚糖凝膠等超臨界流體萃取法：結(jié)晶法：分子蒸餾：超濾法：膜分離： 第一章 大孔吸附樹脂的研究與應(yīng)用進展 一、大孔吸附樹脂簡介大孔吸附樹脂的合成與基本骨架國產(chǎn)樹脂的主要類型骨架結(jié)構(gòu)： 苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈、異丁烯等交聯(lián)劑： 二乙烯苯等 HP20,SP850Sepabeads:HP2MG? 主要理化性質(zhì)? 大孔吸附樹脂是一種具有大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑。 ? 根據(jù)不同要求，選擇不同樹脂品種，可適用多種化合物。 GDX601天津試劑二廠強極性基團 強極性 90 非極性 550580 60SIP1400 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院 AB8 南開大學(xué)化工廠 苯乙烯 弱極性 480520 130140NKA9 南開大學(xué)化工廠 苯乙烯 極性 250290 155165NKAⅡ 南開大學(xué)化工廠 苯乙烯 極性 ? 對于極性相似的化合物： 分子量越大，越易洗脫下來。：大孔吸附樹脂的再生? 簡單再生： 用不同濃度的溶劑按極性
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