質(zhì)量控制與保證-全文預(yù)覽
【正文】 4 各種純水中的雜質(zhì)含量 , ng/g實(shí)驗(yàn)室環(huán)境包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自控和他控 ，保證分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度在給定的置信水平內(nèi)，達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求。 n 現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣的數(shù)量，一般控制在樣品總量的 10％左右，但每批樣品不少于 2個(gè)。n 采樣人員切實(shí)掌握和熟練運(yùn)用采樣技術(shù)、樣品保存、處理和貯運(yùn)等技術(shù)，保證采樣質(zhì)量。 采樣過程質(zhì)量保證最根本的是保證樣品真實(shí)性，既滿足時(shí)空要求，又保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化。 （ 2）干擾可能導(dǎo)致正或負(fù)的系統(tǒng)誤差，與待測(cè)物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。 (2) 加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，通常作如下規(guī)定： ① 加標(biāo)量應(yīng)與待測(cè)物含量相等或相近，注意樣品容積的影響； ② 當(dāng)待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí) ,加標(biāo)量應(yīng)在校準(zhǔn)曲線低濃度范圍； ③ 在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的 3倍； ④ 加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的 90％； (3) 由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。 當(dāng)樣品中待測(cè)物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級(jí)時(shí)，空白值的大小及其波動(dòng)性對(duì)樣品中待測(cè)物質(zhì)分析的準(zhǔn)確度影響很大，直接關(guān)系到報(bào)出測(cè)定下限的可信程度。此外，校準(zhǔn)曲線也確定了方法的測(cè)定范圍。括標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線。 測(cè)定上限：在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)量待測(cè)物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的測(cè)定上限。 方法檢出限：指當(dāng)用一完整的方法，在 99% 置信度內(nèi)，產(chǎn)生的信號(hào)不同于空白中被測(cè)物質(zhì)的濃度。靈敏度 : 單位濃度或單位量待測(cè)物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度 （響應(yīng)大小）。可比性則是全過程的綜合反映。完整性： 強(qiáng)調(diào)工作總體規(guī)劃的切實(shí)完成。 要求各實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比。（ 4）以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度， 與分析實(shí)際樣品的精密度存在一定的差異。再現(xiàn)性： 用相同的分析方法，對(duì)同一樣品在不同條件（實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備，時(shí)間）下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度。 反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小。 反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo)，它決定著分析結(jié)果的可靠性。 指在具有代表性的時(shí)間、地點(diǎn)，并按規(guī)定的采樣要求采集有效樣品。 空白影響 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 從質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的角度出發(fā)，為了使分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況。 實(shí)際樣品分析 是按照規(guī)定的操作程序?qū)己藰悠愤M(jìn)行測(cè)試，考查測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。 基本理論 包括分析化學(xué)理論基礎(chǔ)、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)、數(shù)理統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)知識(shí)、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制基礎(chǔ)知識(shí)、有關(guān)的分析方法原理及注意事項(xiàng)。質(zhì)量保證不僅是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析的質(zhì)量控制，還有采樣質(zhì)量控制、運(yùn)輸保存質(zhì)量控制、報(bào)告數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制等各個(gè)分析過程的質(zhì)量控制。質(zhì)量保證是在影響數(shù)據(jù)有效性的各個(gè)方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，是一個(gè)對(duì)整個(gè)分析過程的全面質(zhì)量管理體系。 第 4章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 概述 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量保證不僅是具體技術(shù)工作，也是一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室管理工作科學(xué)的實(shí)驗(yàn)室管理制度正確的操作規(guī)程以及技術(shù)考核質(zhì)量保證工作必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測(cè)定過程、實(shí)驗(yàn)記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析和分析結(jié)果表達(dá)等建立質(zhì)量保證系統(tǒng) 概述 分析結(jié)果的準(zhǔn)確度 （ 1）測(cè)定方法的準(zhǔn)確度 （ 2）測(cè)定方法的精密度 （ 3）重復(fù)性 （ 4）再現(xiàn)性 （ 5）分析空白 （ 6）誤差 （ 7）回收率分析結(jié)果準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià) （ 1）標(biāo)準(zhǔn)的可靠性 （ 2）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)價(jià) （ 3）用標(biāo)準(zhǔn)方法評(píng)價(jià)1 幾個(gè)基本概念測(cè)定均會(huì)產(chǎn)生測(cè)量誤差 ,誤差來源有：取樣和樣品處理，試劑和水純度，儀器量度和儀器潔凈，分析方法，測(cè)定過程、數(shù)據(jù)處理等。采取有效辦法，對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析過程中的問題，確保分析結(jié)果的可靠性。規(guī)定相適應(yīng)的分析測(cè)試系統(tǒng)，諸如采樣布點(diǎn)、采樣方法、樣品的采集和保存、實(shí)驗(yàn)室供應(yīng)、儀器設(shè)備和器皿的選用、容器和量具的檢定、試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用、分析測(cè)試方法、質(zhì)量控制程序、技術(shù)培訓(xùn)等，都是質(zhì)量保證的具體內(nèi)容。216。216。 （ 3）水和試劑純度、分析儀器設(shè)備精度及選擇正確的分析方法。1
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