【正文】 管（涂層）10 % HNO3： 升溫程序：：線性相關(guān)系數(shù) 特征量（pg） 檢出限（pg） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （%） ：在 %硝酸中，灰化溫度可達(dá)到 600 度，銀化合物溶液英保存在避光處?；鹧姹旧韺?duì) 線有吸收，應(yīng)用高壓補(bǔ)償?；鹧姹旧韺?duì) 線有吸收，應(yīng)用高壓補(bǔ)償。易生成碳化物，石墨爐法測試靈敏度也不高。W 易生成難熔碳化物，用石墨爐無法測量，用火焰法靈敏度低。V 時(shí)高溫元素，易生成難解離的氧化物，應(yīng)在強(qiáng)還原性笑氣乙炔火焰下測定。Tl 易揮發(fā)，在氯化物存在下生成氯化鉈造成揮發(fā)損失，加入硫酸和硝酸生成穩(wěn)定的氧化物，可消除氯化物的干擾。升溫程序中的凈化步驟對(duì)于去除記憶效應(yīng)也很有重要。TAS系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)58 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)59鉭（Ta）：波長（nm） 光譜帶寬（nm） 燈電流（mA）濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（mm） 3 10火焰類型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）N2OC2H2, ，6000 ，5500 ，5500：：線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度（μg?mL 1 ?1%） 檢出限（μg?mL 1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） ：TaO 的解離高達(dá) ，難以原子化，用 AAS 測定靈敏度較低。TAS系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)56鍶（Sr）（1）空氣－乙炔火焰： ：波長（nm） 光譜帶寬（nm） 燈電流（mA）濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（mm） 3 6火焰類型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）AirC2H2,富燃焰 ，2022：：線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度（μg?mL 1 ?1%） 檢出限（μg?mL 1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） ：在空氣－乙炔火焰中 Si、Al、PO 4SO 42均干擾 Sr 信號(hào)，可以在所有溶液中加 La 至 1％濃度或加 EDTA 和 2022μg?mL 1 La 來消除干擾。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)55（2）笑氣－乙炔火焰： ：波長（nm） 光譜帶寬（nm） 燈電流（mA）濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（mm） 3 10火焰類型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）N2OC2H2,富燃焰 ，6000 ，5500 ，5000：：線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度（μg?mL 1 ?1%） 檢出限（μg?mL 1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） ：笑氣－乙炔火焰中常見干擾可排除。笑氣－乙炔火焰中常見干擾可排除。HF、H3BO3 及大量的 K+會(huì)抑止 Si 的吸收信號(hào)，故樣品處理時(shí)盡量將消解用 HF 趕近。氫化物發(fā)生器法可有效的測定痕量 SeTAS系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)52硅（Si）：波長（nm） 光譜帶寬（nm） 燈電流（mA）濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（mm） 3 10火焰類型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）N2OC2H2, ，6000 ，6000 ，5500：：線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度（μg?mL 1 ?1%）檢出限（μg?mL 1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） ：使用強(qiáng)富燃的笑氣－乙炔火焰具有最高靈敏度，但積炭十分嚴(yán)重，應(yīng)隨時(shí)刮去燃燒頭上的積炭。氫化物發(fā)生技術(shù)可測定痕量水平的 Sb TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)51硒（Se）：波長（nm） 光譜帶寬（nm） 燈電流（mA）濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（mm） 3 10火焰類型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）N2OC2H2, ，5500 ，5500 ，5000：：線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度（μg?mL 1 ?1%）檢出限（μg?mL 1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） ：在火焰和溶液中由分子類引起的非原子吸收可用連續(xù)光來校正。用空氣乙炔火焰測定 Rh，宜采用貧燃氧化性火焰。測量高含量 Tb 選用 測試。用高溫火焰測定 Pt 可用消除可能的干擾，但靈敏度明顯降低。Pd 化合物易于原子化，用貧燃的空氣乙炔火焰測定，也有很高的靈敏度。另外，低的燈電流會(huì)提高靈敏度。在尋峰時(shí)由于 峰高于 峰，故波長可能設(shè)置在 處。用高溫火焰測定 Nb 時(shí)有明顯電離，需加入電離抑制劑。測 Mo 時(shí)容易生成碳化鉬，可用 La 和 Zr 鹽溶液處理石墨管表面。在強(qiáng)富燃的笑氣－乙炔火焰中具有比空氣－乙炔高三倍以上的靈敏度。它的鹵化物和氧化物的電解能力分別是 和 ，在火焰中時(shí)中等穩(wěn)定的，較易解離。在空，氣－乙炔火焰中 MgCl2（g）在 210nm 產(chǎn)生寬帶分子吸收，在 369nm、376nm、382nm 有三個(gè)分子帶。試驗(yàn)表明，溶液介質(zhì)以硝酸為宜，鋰測定的靈敏度較高；測量高含量 Li 時(shí)可選用 次靈敏線。序號(hào) 測量對(duì)象 樣品編號(hào) Abs 濃度/μg?mL 1 SD RSD/%1 標(biāo)準(zhǔn)樣品 K1 —2 標(biāo)準(zhǔn)樣品 K2 3 標(biāo)準(zhǔn)樣品 K3 4 標(biāo)準(zhǔn)樣品 K4 5 標(biāo)準(zhǔn)樣品 K5 6 標(biāo)準(zhǔn)樣品 K6 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)33TAS系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)34鑭（La）：波長（nm） 光譜帶寬（nm） 燈電流（mA）濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（mm） 6 3 12火焰類型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）N2OC2H2, ，5250 ，5500 0. 25，5500：：線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度（μg?mL 1 ?1%） 檢出限（μg?mL 1）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） 44 12 ：易生成難解離的氧化物，應(yīng)用高溫還原性火焰，在笑氣－乙炔火焰中部分電離，故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液中加入最終濃度達(dá) 5000μg?mL 1的 K+。通常使用高純度的銫鹽，最終濃度應(yīng)達(dá)到 2022μg?mL 1。以 %TAS系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)30硝酸為基體最高灰化溫度允許到 800 度。高原子化溫度有利于測試靈敏度的提高。磷酸對(duì)測定鎵有較大影響。鎢高時(shí)，可在酸性介質(zhì)中加入酒石酸絡(luò)合鎢以消除干擾。在空氣－乙炔火焰中未見干擾Cu 化合物易解離實(shí)現(xiàn)原子化，宜用貧然火焰測定，有很高靈敏度。鐵、鎳的干擾可以在堿性溶液中生成氫氧化物沉淀過濾除去。鐵、鎳的干擾可以在堿性溶液中生成氫氧化物沉淀過濾除去。當(dāng)測量含量較高時(shí)，可用 作為分析線。隔（Cd）：波長（nm） 光譜帶寬（nm） 燈電流（mA）濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（mm） 3 5火焰類型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）AirC2H2,貧燃焰 ，1300：：線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度（μg?mL 1 ?1%） 檢出限（μg?mL 1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）TAS系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)18 ：在空氣－乙炔火焰中未發(fā)現(xiàn)干擾。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)15鈣（Ca）（1）火焰類型：空氣－乙炔：波長（nm） 光譜帶寬（nm） 燈電流（mA）濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（mm） 3 6火焰類型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）AirC2H2,富燃焰 ，2022：：線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度（μg?mL 1 ?1%）檢出限（μg?mL 1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） ：在空氣－乙炔火焰中常受溶液中 PO4SiO 32等陰離子的干擾，故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液中加入“釋放劑”以克服干擾。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)13鈹（Be）：波長（nm） 光譜帶寬（nm） 燈電流（mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（mm） 3 10火焰類型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）N2OC2H2, ，5250 ，5250 ，5250：：線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度（μg?mL 1 ?1%） 檢出限（μg?mL 1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） ：在空氣乙炔下原子化效率低，使用笑氣乙炔電離不明顯，不必加入電離抑制劑。 TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)11鋇（Ba）（1）火焰類型：空氣－乙炔：波長（nm） 光譜帶寬（nm） 燈電流（mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（mm） 3 10火焰類型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）AirC2H2 強(qiáng)富燃 ，2200：：線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度（μg?mL 1 ?1%） 檢出限（μg?mL 1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） ：鋇在空氣－乙炔火焰中受到磷酸鹽、硅及鋁的嚴(yán)重干擾，在笑氣－乙炔火焰中這些干擾可被克服。標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液應(yīng)保持酸度一致。金比較容易離子化，加入硝酸鉀或氯化鉀使 K 的終濃度為 2022μg?mL 1，以抑制離子化。TAS系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)6鋁（Al）：波長（nm） 光譜帶寬（nm） 燈電流（mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間 燃燒器高度（mm） 3 10火焰類型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）N2OC2H2, ，5000 ，4500 ，4500：：線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度（μg?mL 1 ?1%）檢出限（μg?mL 1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） ：鋁在笑氣－乙炔火焰中約有 15％被電離，故在標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液中應(yīng)含有 2022μg?mL 1的 K+以抑制電離干擾。? 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：選用吸光度為 ~ 范圍內(nèi)溶液濃度進(jìn)行連續(xù)測試（火焰 11 次，石墨爐 7 次，手工進(jìn)樣完成）的測試結(jié)果。? 檢出限（火焰）：使用 Dc＝C3σ/A （火焰） ；公式計(jì)算 Dc 為相對(duì)檢出限，單位 μg?mL 1；C 為待測溶液濃度，μg?mL 1；σ 為空白溶液測量標(biāo)準(zhǔn)偏差，是對(duì)空白溶液或接近空白的待測元素溶液的吸光度進(jìn)行11 次的連續(xù)測定之后求得的。本手冊(cè)，對(duì)火焰法（空氣乙炔，笑氣乙炔）46 種國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，石墨爐法 23 種國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液進(jìn)行了測試，內(nèi)容包括分析參數(shù)、校正曲線、測試數(shù)據(jù)注意事項(xiàng)等四部分。TAS986 曾榮獲 BCEIA 金獎(jiǎng)，TAS990產(chǎn)品榮獲北京市科技進(jìn)步獎(jiǎng)和高新科技轉(zhuǎn)化項(xiàng)目獎(jiǎng)等，是國內(nèi)最優(yōu)秀的原子吸收儀器產(chǎn)品。北 京 普 析 通 用 儀 器 有 限 責(zé) 任 公 司 Beijing Purkinje General Instrument Co.,LTDTAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分 析手 冊(cè)TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)序 言原子吸收光譜法是最常用的分析方法之一，它具有分析速度快、靈敏度高、準(zhǔn)確性好和干擾少等特點(diǎn)，深受廣大分析人員的重視。是國內(nèi)首先推出的橫向加熱石墨爐，其先進(jìn)的爐體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，具有溫度均勻、靈敏度高、記憶效應(yīng)小等一系列優(yōu)點(diǎn)。由于編者水平所限，手冊(cè)中難免存在不少錯(cuò)誤與不完善的地方，希望廣大使用者提出批判指正。保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。保留兩位數(shù)字。故在測試時(shí)最好將溶液濃度控制在吸光度 范圍內(nèi)，取得最佳的測試結(jié)果。氫化物發(fā)生技術(shù)能測量超痕量水平的 As. TAS 系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)9金（Au）：波長（nm） 光譜帶寬（nm） 燈電流（mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（mm） 3 6火焰類型 Air（Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（Mpa，mL/min）AirC2H2貧燃焰 ，1300：：線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度（μg?mL 1 ?1%） 檢出限（μg?mL 1） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） ：銀、鉑、鈀會(huì)干擾金的測定，鐵（3 價(jià)）有正干擾。陰離子有干擾，特別是 SO42。是 AAS 中最不靈敏的元素之一，使用 GFAAS 必須采用熱解涂層石墨管。TAS系列原子吸收分光光度計(jì)分析手冊(cè)12（2）火焰類型：笑氣－乙炔：波長（nm） 光譜帶寬（nm） 燈電流（mA） 濾波系數(shù) 積分時(shí)間（秒） 燃燒器高度（m