【正文】 growth of other effects also have a huge impact.Figure 1 Schematic diagram of a magnetron sputtering mechanism The sputtering mechanism is currently accepted by most people is the Sigmund linear cascade sputtering mechanism. Incident ion bombardment of the target surface, its part of the energy transfer to the surface lattice atoms, causing the movement of the target atoms in Some atoms get energy from the lattice at the shift, and to overe the surface barrier is a direct sputtering。雖然MoS2 可用化學(xué)反應(yīng)鍍膜法制備，但濺射鍍膜發(fā)得到的MoS2 薄膜致密性好，膜基附著力大，添加Au(5wt%)的MoS2 膜，其致密性和附著性更好，摩擦系數(shù)更小。 3. 制備切削刀具和模具的超硬膜 采用普通化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備TiN、TiC等超硬鍍層，溫度要在1000 ℃ 左右，這已經(jīng)超過了高速鋼的回火溫度，對于硬質(zhì)合金來說還可能使鍍層晶粒長大。為了防止基片升溫過高，濺射鍍膜過程中要對基片進行冷卻。如果安排四個非平衡靶構(gòu)成閉合磁場，則可以進一步提高等離子區(qū)的離子濃度和離子分布的均勻性。在內(nèi)外磁極之間，通過橫向磁場對電子的約束，形成了電離度很高的等離子體區(qū)，在這個等離子區(qū)內(nèi)正離子對靶面有強烈的濺射作用。 非平衡磁控濺射的磁場又分閉合場和非閉合場兩種。 非平衡磁控濺射法通過附加磁場，將陰極靶面的等離子體引到濺射靶前200mm到300mm的范圍內(nèi)，使基片沉浸在等離子體中。當(dāng)交流濺射技術(shù)用于對靶濺射時，一個周期中每塊靶輪流充當(dāng)陰極和陽極，形成良好的“自清潔”效應(yīng)。在△T 時間內(nèi)，放電等離子體中的負(fù)電荷─電子向靶面遷移并中和了絕緣層表面所帶的正電荷，使絕緣層內(nèi)場強恢復(fù)為零，從而消除了靶面異常放電的可能性。 (5) 反應(yīng)過程與沉積過程分室進行，既能有效提高薄膜沉積速率，又能使反應(yīng)氣體與薄膜表面充分反應(yīng)生成化合物薄膜。 (1) 采用雙靶中頻電源解決反應(yīng)磁控濺射過程中因陽極被絕緣介質(zhì)膜覆蓋而造成的等離子體不穩(wěn)定現(xiàn)象，同時還解決了電荷積累放電的問題。 (3) 反應(yīng)磁控濺射沉積過程中基板升溫較小，而且制膜過程中通常也不要求對基板進行高溫加熱，因此對基板材料的限制較少。由于增加了正交電磁場對電子的束縛效應(yīng)，故其放電電壓(500～600V)和氣壓(10 1 Pa)都遠(yuǎn)低于直流二極濺射。 磁控濺射源在結(jié)構(gòu)上必須具備兩個基本條件： (1)建立與電場垂直的磁場； (2)磁場方向與陰極表面平行，并組成環(huán)形磁場。 (三)磁控濺射 磁控濺射又稱為高速低溫濺射。 三極濺射中，等離子體的密度可以通過改變電子發(fā)射電流和加速電壓來控制。等離子區(qū)中的Ar + 離子被加速而轟擊陰極靶，被濺射出的靶材原子在基體上沉積形成薄膜。 (一)二極濺射 二極濺射是最早采用，并且是目前最簡單的基本濺射方法。有的原子獲得能量后從晶格處移位，并克服了表面勢壘直接發(fā)生濺射；有的不能脫離晶格的束縛，只能在原位做振動并波及周圍原子，結(jié)果使靶的溫度升高；而有的原子獲得足夠大的能量后產(chǎn)生一次反沖，將其臨近的原子碰撞移位，反沖繼續(xù)下去產(chǎn)生高次反沖，這一過程稱為級聯(lián)碰撞。當(dāng)離子轟擊靶材表面時會產(chǎn)生許多效應(yīng)，如圖1所示。磁控濺射技術(shù)濺射鍍膜是指在真空室中，利用荷能粒子轟擊靶材表面，通過粒子動量傳遞打出靶材中的原子及其它粒子，并使其沉淀在基體上形成薄膜的技術(shù)。所不同的是電場方向，電壓電流大小而已。磁場與電場的交互作用（E X B drift）使單個電子軌跡呈三維螺旋狀，而不是僅僅在靶面圓周運動。二次電子在加速飛向基片的過程中受到磁場洛侖磁力的影響，被束縛在靠近靶面的等離子體區(qū)域內(nèi)，該區(qū)域內(nèi)等離子體密度很高，二次電子在磁場的作用下圍繞靶面作圓周運動，該電子的運動路徑很長，在運動過程中不斷的與氬原子發(fā)生碰撞電離出大量的氬離子轟擊靶材，經(jīng)過多次碰撞后電子的能量逐漸降低，擺脫磁力線的束縛，遠(yuǎn)離靶材，最終沉積在基片上。沈老師不僅在學(xué)業(yè)上給我以精心指導(dǎo)，同時還在思想、生活上給我以無微不至的關(guān)懷，在此謹(jǐn)向沈老師致以誠摯的謝意和崇高的敬意。材料制備條件對薄膜結(jié)構(gòu)有重要的影響，從而影響了薄膜的多種性質(zhì)。AFM的結(jié)果說明制備薄膜都是由納米顆粒組成的，材料表面比較平整，表面粗糙度較低，顆粒大小在不同制備條件下是不同的，大小分布遵循正態(tài)分布，顆粒大小集中在20200nm。(b)（b）比較得出，粗糙度降低，是由于濺射粒子由于氣體粒子的碰撞增加，到達襯底的能量減小，粒子之間表面遷移減小，導(dǎo)致表面粗糙度有所增加，另外由于壓強的增大，薄膜的氣孔增大，也導(dǎo)致薄膜密度下降[17]。 不同氣壓下的薄膜樣品參數(shù)編號Ar/sccm電壓/V電流/A功率/W氣壓/Pa溫度/度A20300481常溫E20300482常溫F20300483常溫G20300484常溫H20300485常溫E、A、F三個樣品分別在不同氣壓條件下制備，、粗糙度、刨面圖以及顆粒進行分析。而且，高溫將促進物理吸附向化學(xué)吸附的轉(zhuǎn)化，增加粒子之間的相互作用。顆粒變大的原因可能是基片溫度與薄膜的結(jié)晶狀態(tài)有關(guān)，低溫或者不加熱的情況，往往容易形成非晶態(tài)或微晶態(tài)，而高溫下容易形成晶態(tài)。通常把三個分別代表X，Y，Z方向的壓電陶瓷塊組成三角架的形狀，通過控制X，Y方向伸縮達到驅(qū)動探針在樣品表面掃描的目的；通過控制Z方向壓電陶瓷的伸縮達到控制探針與樣品之間距離的目的[12]。AFM系統(tǒng)使用壓電陶瓷管制作的掃描器精確控制微小的掃描移動。在整個系統(tǒng)中是依靠激光光斑位置檢測器將偏移量記錄下并轉(zhuǎn)換成電的信號，以供SPM控制器作信號處理。微懸臂通常由一個一般100~500μm長和大約500nm~5μm厚的硅片或氮化硅片制成。一束激光經(jīng)微懸臂的背面反射到光電檢測器，可以精確測量微懸臂的微小變形，這樣就實現(xiàn)了通過檢測樣品與探針之間的原子排斥力來反映樣品表面形貌和其他表面結(jié)構(gòu)。由于它的出現(xiàn)，直接觀測微觀世界的大門被打開了。 不同制備條件對薄膜表面形貌的影響對薄膜表面的形貌的研究中，采用上海愛建納米有限公司聲場的AJIIIa原子力顯微鏡來觀察。（D）（C）變化不大， 這是因為溫度過高，過于頻繁的碰撞使離子體的密度略有下降，限制反應(yīng)速率。 不同濺射溫度工作下輝光放電的參數(shù)編號氣壓Ar/sccm溫度電壓電流功率A1Pa20常溫30048B1Pa2010030048C1Pa2020030048D1Pa2030030048（A）（B）（C）（D）、B、C、D四組放電參數(shù)。因此在特定功率下時，氣壓增加到一定值時濺射速率將不再發(fā)生變化。（A）中可以看出輝光是暗暗的藍色，輝光亮度較暗，說明此時由于在低氣壓下，真空腔內(nèi)的分子密度較低，因而與電子碰撞被電離的氣體較少，所以輝光放電較暗。從以上結(jié)果可以看出，在輝光放電過程中濺射功率會影響放電的強弱，在一定功率范圍內(nèi)，濺射功率低的時候，放電的效果弱，使得薄膜的生長液會隨之減慢；濺射功率高的時候，放電效果強，生長條件最佳。（B）（A）較為鮮艷，而且亮度較亮，說明此時由于濺射功率的加大，電極板之間的電壓加大，電子獲得的能量增大，故而電子與氣體分子碰撞并使分子電離放出光子的幾率也增加，因而輝光放電變亮。 不同功率下的輝光放電對不同功率條件下的輝光放電現(xiàn)象進行了研究。注意事項開機前須確定冷卻水已經(jīng)打開；真空腔打開前確定真空腔已經(jīng)進氣到大氣壓狀態(tài)。適當(dāng)關(guān)閉閘板閥，使氣壓維持在1~5Pa。 超聲波清洗器 薄膜的制備樣品與靶材放入打開冷卻水；打開真空腔進氣閥、使真空系統(tǒng)恢復(fù)到大氣壓狀態(tài)；打開系統(tǒng)總電源，升起真空腔濺板，使真空腔暴露在大氣壓中；把靶材固定在磁控靶基座上，樣品放入相應(yīng)的基底位置上，落下真空腔濺板，關(guān)閉進氣閥。 基片前處理基材前處理的目的是清楚基材便面的油污積垢、氧化物、銹蝕等污物，確?；谋忝嫫秸?、清潔、光亮、提高膜層和基材的附著強度。20um，N型，晶向（100）；玻璃刀吵純水；鑷子；酒精；吹氣球；濾紙等。 實驗設(shè)備及材料 本實驗采用遼寧聚智有限公司制造的多靶磁控濺射儀進行薄膜制備，儀器如圖5所示。通常在濺鍍過程中輝光放電中的離子撞擊到陰極 時，會與陰極的電子中和，使得濺射現(xiàn)象可以繼續(xù)進行。對于一些不易找 到塊材料制成靶材的鍍膜或陶瓷靶材在 濺鍍后，薄膜成分易偏離原靶材成分， 也可通過反應(yīng)沉積來獲得改善。若要維持輝光放電，必須提高外加電壓，結(jié)果造成陰極表面化合物的擊穿，形成弧光放電。反應(yīng)過程，反應(yīng)發(fā)生在表面靶或基體上，活性氣體也可以形成活性基團，濺射原子與活性基團碰撞也會形成化合物沉積在基體上。磁控濺射常見技術(shù)分為直流磁控濺射（）、中頻磁控濺射和射頻磁控濺射。磁控濺射的靶材利用率一直是個問題，由于靶源磁場磁力線分布呈圓周形狀，在靶表面的一個環(huán)形區(qū)域內(nèi)，靶材被消蝕成一個深的溝，這種靶材的非均勻消耗，造成靶材的利用率較低?？刂普婵帐抑械臍鈮?、濺射功率，基本上可獲得穩(wěn)定的沉積速率，通過精確地控制濺射鍍膜時間，容易獲得均勻的高精度的膜厚，且重復(fù)性好。[6]（a）（b） 　磁控濺射原理示意圖磁控濺射技術(shù)得以廣泛的應(yīng)用，是由該技術(shù)有別于其它鍍膜方法的特點所決定的。而Ar + 離子在高壓電場加速作用下，與靶材的撞擊并釋放出能量，導(dǎo)致靶材表面的原子吸收Ar + 離子的動能而脫離原晶格束縛，呈中性的靶原子逸出靶材的表面飛向基片，并在基片上沉積形成薄膜() 。 磁控濺射系統(tǒng)是在基本的二極濺射系統(tǒng)發(fā)展而來，解決二極濺射鍍膜速度比蒸鍍慢很多、等離子體的離化率低和基片的熱效應(yīng)明顯的問題。由于外加磁場的存在，電子的復(fù)雜運動增加了電離率，實現(xiàn)了高速濺射。磁控濺射是在陰極靶的表面上方形成一個正交電磁場。 　　磁控濺射的基本原理是利用 ArO2混合氣體中的等離子體在電場和交變磁場的作用下，被加速的高能粒子轟擊靶材表面，能量交換后，靶材表面的原子脫離原晶格而逸出，轉(zhuǎn)移到基體表面而成膜。至于靶面圓周型的濺射輪廓，那是靶源磁場磁力線呈圓周形狀形狀。磁控濺射就是以磁場束縛和延長電子的運動路徑，改變電子的運動方向，提高工作氣體的電離率和有效利用電子的能量。這種技術(shù)是目前玻璃膜技術(shù)中的最尖端技術(shù)，是由航天工業(yè)、兵器工業(yè)、和核工業(yè)三個方面相結(jié)合的頂尖技術(shù)的民用化，目前民用主要是通過這種技術(shù)達到節(jié)能、環(huán)保等作用。尤其信息時代的到來，光纖通訊發(fā)揮越來越大的作用，其中關(guān)鍵的器件就是波分復(fù)器，離子束濺射技術(shù)正是研制、開發(fā)波分復(fù)器的優(yōu)選技術(shù)方案。在成膜的過程中，特別是那些能量高于l0V的濺射粒子，能夠滲入幾個原子量級的膜層從而提高了薄膜的附著力，并且在高低折射率層之間形成了很小梯度的過度層。離子束濺射技術(shù)（）是在比較低的氣壓下，從離子源取出的氬離子以一定角度對靶材進行轟擊，由于轟擊離子的能量大約為1keV，對靶材的穿透深度可忽略不計，級聯(lián)碰撞只發(fā)生在靶材幾個原子厚度的表面層中，大量的原子逃離靶材表面，成為濺射粒子，其具有的能量大約為lOeV的數(shù)量級。其早期主要應(yīng)用于激光陀螺和高功率激光鏡的研制。該法的研制成功使超高密度磁記錄有了可能。 對向靶濺射法由于對于氧化鐵、鈹莫合金等磁性記錄材料的低溫、高速成膜要求，研制出了對向靶濺射方式。[4] 金屬薄膜制備方法 三電極(四電極)濺射方法三電極濺射裝置就是在以前兩電極的裝置上附加了第三電極的裝置，第三電極作為生成等離子用的電子供應(yīng)源放出熱電子。(3)濺射鍍膜中的入射離子一般利用氣體放電法得到，因而其工作壓力在10～Pa～l0Pa范圍，所以濺射離子在飛到基體之前往往已與真空室內(nèi)的氣體分子發(fā)生過碰撞，其運動方向隨機偏離原來的方向，而且濺射一般是從較大靶表面積中射出的，因而比真空鍍膜得到均勻厚度的膜層，對于具有勾槽、臺階等鍍件，能將陰極效應(yīng)造成膜厚差別減小到可以忽略的程度。本文采用磁控濺射方法來制備Cu 薄膜， 研究了濺射工藝條件對樣品的結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸和表面形貌等的影響。銅( Cu) 膜的制備技術(shù)除了應(yīng)用于對傳統(tǒng)的金屬表面處理之外， 近年來在微電子領(lǐng)域也得到越來越廣泛的應(yīng)用。磁控濺射技術(shù)出現(xiàn)和發(fā)展，以及80年代用于制作CD 的反射層之后，磁控濺射技術(shù)應(yīng)用的領(lǐng)域得到極大地擴展，逐步成為制造許多產(chǎn)品的一種常用手段，并在最近十幾年，發(fā)展出一系列新的濺射技術(shù)。所以濺射鍍膜技術(shù)電路金屬化的主流技術(shù)。 Optimum process conditions目 錄第1章 緒論 1 引言 1 濺射鍍膜的特點 2 金屬薄膜制備方法 3 三電極(四電極)濺射方法 3 對向靶濺射法 3 離子束濺射法沉積法 3 磁控濺射沉積法 5第2章 實驗 11 實驗研究路線 11 實驗設(shè)備及材料 11 Cu薄膜制備 12 基片前處理 12 薄膜的制備 13第3章 實驗結(jié)果及分析 14 不同制備條件對輝光放電的影響 14 不同功率下的輝光放電 14 不同工作氣壓下的輝光放電 15 不同濺射溫度下的輝光放電 17 不同制備條件對薄膜表面形貌的影響 18 原子力顯微鏡的基本原理 19 不同生長條件下播磨表面形貌圖 22 表面污染、灰塵等對Cu膜的影響 33結(jié) 論 35致 謝 36參 考