超臨界二氧化碳中天然橡膠的接枝改性研究-全文預覽
【正文】 test of the products were carried out. It was found that the structure of NRgMMA was obviously different from NR, and the properties of NRgMMA were remarkably improved because of the existence of the polar poly(methyl methacrylate) on the natural rubber. These results confirmed that supercritical carbon dioxide may be a good green solvent for the graft modification of NR.Key words: natural rubber。 (a) 天然橡膠 (b) 溶液法合成的 (c) SCCO2法合成的NR NRgMMA NRgMMA圖 Ⅵ 接枝前后天然橡膠斷面的SEM照片3 結論(1) 采用溶液聚合法成功對天然橡膠進行了接枝改性，合成了NRgMMA，并通過IR測試證實了MMA的存在；同時嘗試用SCCO2分散聚合法對天然橡膠進行接枝改性，也成功合成了NRgMMA。由圖Ⅴ可見，接枝橡膠NRgMMA的增重率明顯低于天然橡膠，表明接枝后的天然橡膠其耐油性有了明顯改善，其原因是非極性的天然橡膠分子鏈上接枝上了極性的聚甲基丙烯酸甲酯側鏈，使橡膠的極性增強，根據(jù)“溶度參數(shù)相近相溶”原則，極性基團能夠對油（石油醚、汽油等）具有很好的抗耐性，并且極性基團濃度越大，耐油性越好，因而接枝橡膠(NRgMMA)的耐油性得到了改善。 圖 Ⅳ 接枝效率、接枝率的比較 力學性能測試 從表Ⅰ可見，接枝后的天然橡膠其彈性模量、拉伸強度及硬度都比接枝前有了一定的提高。在接枝橡膠NRgMMA的IR譜圖中，除了出現(xiàn)NR的特征峰外，在波數(shù)1728 cm1處出現(xiàn)了羰基C=O的伸縮振動峰，在1147 cm1處也出現(xiàn)了COC的伸縮振動峰[8]。 圖Ⅰ 拉伸強度等測試樣品尺寸(mm) 圖Ⅱ 硬度測試樣品尺寸(mm) (d) 耐油性測試將接枝前后的橡膠試樣(20mm20 mm4mm)懸于石油醚中，于25℃下浸泡48h，浸泡前后的試樣在分析天平上稱重，按下式計算增重率[10]：式中，G1為試樣浸潤前的質量(g)；G2為試樣浸潤后的質量(g)。再將烘干產物置于索氏提取器，用丙酮回流[5]24h，萃取出均聚物PMMA，剩余部分則為接枝共聚物，將提取后的產物再次放入真空干燥箱中于65℃下干燥至恒重(24小時)，最后將烘干的接枝產物(NRgMMA)稱重。 接枝共聚混合物的分離將天然橡膠接枝共聚混合物用蒸餾水洗滌3次，置于真空干燥箱中，65℃下干燥至恒重(24小時)，以除去溶劑和未反應的MMA單體。水浴加熱，開動磁力攪拌(100r/min)，反應溫度35℃，此時SCCO2流體因被升溫使壓力達到18MPa。將接枝共聚溶液倒入丙酮中，沉淀得到接枝共聚混合物。1 實驗 實驗原料及試劑天然膠乳（泰國）：%；甲基丙烯酸甲酯（天津市福晨化學試劑廠）：C5H8O2，AR，使用前通過減壓蒸餾除去阻聚劑；過氧化苯甲酰（BPO，廣州化學試劑廠）：C14H10O4，AR；甲苯（天津市富宇精細化工有限公司）：C7H8，AR；丙酮（天津市富宇精細化工有限公司）：C3H6O，AR；對苯二酚（天津市大茂化學試劑廠）：C6H6O2，AR；石油醚（沸程60~90℃，天津市富宇精細化工有限公司）：AR；分散劑(ALDRICH Chemical Comp
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