水質(zhì)指標(biāo)監(jiān)測(cè)指導(dǎo)手冊(cè)-全文預(yù)覽
【正文】 mL。應(yīng)注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。4 儀器常用實(shí)驗(yàn)室儀器及：蒸餾器：由一個(gè) 500~800mL 的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個(gè)垂直放置的冷凝管組裝而成，冷凝管末端可連接一適當(dāng)長(zhǎng)度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下約 2cm。 溴百里酚藍(lán)(bromthymol blue)指示液。在 500下加熱氧化鎂， 以除去碳酸鹽。將 10mL 鹽酸()用水稀釋到 1000mL。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液：相當(dāng)于 。=)，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前 50mL餾出液，然后將約 800mL 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)，每升餾出液加10g 強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型) 鹽酸 (HCl)： 241。， 用下述方法之一制備。 干擾尿素可能是主要干擾，它在規(guī)定條件下以氨餾出， 從而引起結(jié)果偏高， 揮發(fā)性胺類也引起干擾，它們會(huì)被餾出并在滴定時(shí)與酸反應(yīng)，因而使結(jié)果偏高，氯化物樣品中存在的氯胺亦會(huì)以這種方式被測(cè)定。 為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員操作技術(shù)，可將20mL葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL，測(cè)其BOD5，其結(jié)果應(yīng)在180230mg/L之間。但對(duì)于生物處理池出水，則含有大量硝化細(xì)菌。溶解氧的測(cè)定方法附后。在已知倆個(gè)容積相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后引入稀釋水（或接種稀釋水）至剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。1℃培養(yǎng)5天后，測(cè)其溶解氧。 水樣的測(cè)定 （1）不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定：溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法將約20℃的混勻水樣轉(zhuǎn)移至兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)，轉(zhuǎn)移過(guò)程中應(yīng)注意不使其產(chǎn)生氣泡。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘。（2） 水樣中含有銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)過(guò)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或增大稀釋倍數(shù)，以減少毒物的濃度。 ， mg/L之間為宜。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用作接種液。（3） 用含城市污水的河水或湖水。 ， mg/L。稀釋水：在520L玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20℃左右。 亞硫酸鈉溶液（C1/2 Na2 SO3= mol/L）：，稀釋至1000mL。 氯化鐵溶液：（FeCl37H2O）（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1000mL。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒直徑略小，并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。其具體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學(xué)需氧量（CODcr）推算。 生化需氧量（BOD5）測(cè)定一、原理生化需氧量是指在規(guī)定的條件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物質(zhì)，主要是有機(jī)物質(zhì)所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。 小心取下濾膜，放入原稱量瓶?jī)?nèi)，在103105℃烘箱內(nèi)，打開(kāi)瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。測(cè)定的方法是將水樣通過(guò)濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（非過(guò)濾性殘?jiān)?。用時(shí)新配。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。記錄測(cè)定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。硫酸硫酸銀溶液：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。水中的還原性物質(zhì)有有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，所以COD測(cè)定又可反映水中有機(jī)物的含量。COD反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。加熱裝置（電爐）。 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。C=式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。四、測(cè)定步驟 （）置于250ml磨口的回流錐形瓶中，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶是溶液混勻，加熱回流2h（自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，（），搖勻。 測(cè)定水樣的同時(shí)，按同樣的操作步驟作空白試驗(yàn)。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)， 鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。
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