粗硫酸銅提純實驗報告標準模板答案解析-全文預覽
【正文】 （綜合）熱分析儀可同步提供TG、DTG、DSC的曲線圖譜，通過對這些曲線圖譜的綜合分析，推斷硫酸銅晶體受熱在不同溫度下逐步脫去結晶水的過程，并探討這些結晶水在晶體內部的不同結合方式（例如配位鍵、氫鍵等）。由TG可以派生出微商熱重法（Derivative Thermogravimetry，簡稱DTG），它是TG曲線對溫度（或時間）的一階導數(shù)。3. 熱重分析的原理簡介熱分析技術是一類在程序溫度控制下，跟蹤物質的物理性質與溫度關系的技術，可通過測量物質在受熱或冷卻過程中物理性質參數(shù)（如質量、反應熱、比熱、膨脹系數(shù)等）隨溫度的變化情況，研究物質的組分、狀態(tài)、結構及其它物化性質，評定材料的耐熱性能，探索材料的熱穩(wěn)定性與結構的關系等。根據(jù)物質的溶解度不同，特別是CuSO4?5H2O晶體的溶解度隨溫度的降低而顯著減少，當熱的CuSO4飽和溶液冷卻時，CuSO4?5H2O先結晶析出，而少量易溶性雜質由于尚未達到飽和，仍留在母液中，通過過濾，就能將易溶性雜質分離。由Cu(OH)2與Fe(OH)2的溶度積計算，Cu2+ 與Fe2+ 似乎也可以用分步沉淀法分離，但由于Cu2+ 是主體，F(xiàn)e2+ 是雜質，這樣進行分步沉淀會產(chǎn)生共沉淀現(xiàn)象（Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe2+ 雜質的現(xiàn)象），達不到分離目的。（3）了解熱重分析的基本原理和同步熱分析儀的使用方法，學會通過分析熱重曲線圖推斷硫酸銅晶體受熱逐步脫去結晶水的過程，并探討結晶水在晶體內部的不同結合方式。（2）學習采用目視比色法檢驗產(chǎn)品中雜質含量（主要是鐵的含量），確定產(chǎn)品的純度等級。從上述計算可以粗略看出，Cu2+ 與Fe3+ 是可以利用溶度積的差異，適當控制條件（如pH等），達到分離的目的。溶液中的可溶性雜質可采用重結晶方法分離。由于本實驗的產(chǎn)品溶液Cu2+本身有顏色，干擾Fe3+ 的比色觀察，因此在比色檢驗前需要首先在產(chǎn)品溶液中加入過量的6mol?dm–1氨水，使微量的Fe3+ 雜質沉淀、過濾分離出來，沉淀用熱的2mol?dm–1 HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液顯色（生成[Fe(SCN)n]3–n血紅色絡合物，n=1～6）、定容，然后與標準色階比較，從而確定產(chǎn)品中雜質鐵的含量范圍。由TG實驗獲得的曲線，稱為熱重曲線（或TG曲線），它是以質量為縱坐標（由上到下質量減少），以溫度（或時間）為橫坐標（由左到右增加）。由于壓力、粒度、升溫速率不同，有時可以得到不同的脫水溫度及脫水過程。（3）常壓過濾先將上層清液沿玻璃棒倒入貼好濾紙的漏斗中過濾，下面用蒸發(fā)皿承接。直至溶液表面剛出現(xiàn)薄層結晶（晶膜）時，立即停止加熱，讓其自然冷卻到室溫（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO4?5H2O晶體。（6
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