粗硫酸銅提純實(shí)驗(yàn)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)模板答案解析-全文預(yù)覽
【正文】 （綜合）熱分析儀可同步提供TG、DTG、DSC的曲線圖譜，通過對(duì)這些曲線圖譜的綜合分析，推斷硫酸銅晶體受熱在不同溫度下逐步脫去結(jié)晶水的過程，并探討這些結(jié)晶水在晶體內(nèi)部的不同結(jié)合方式（例如配位鍵、氫鍵等）。由TG可以派生出微商熱重法（Derivative Thermogravimetry，簡稱DTG），它是TG曲線對(duì)溫度（或時(shí)間）的一階導(dǎo)數(shù)。3. 熱重分析的原理簡介熱分析技術(shù)是一類在程序溫度控制下，跟蹤物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的技術(shù)，可通過測(cè)量物質(zhì)在受熱或冷卻過程中物理性質(zhì)參數(shù)（如質(zhì)量、反應(yīng)熱、比熱、膨脹系數(shù)等）隨溫度的變化情況，研究物質(zhì)的組分、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)及其它物化性質(zhì)，評(píng)定材料的耐熱性能，探索材料的熱穩(wěn)定性與結(jié)構(gòu)的關(guān)系等。根據(jù)物質(zhì)的溶解度不同，特別是CuSO4?5H2O晶體的溶解度隨溫度的降低而顯著減少，當(dāng)熱的CuSO4飽和溶液冷卻時(shí)，CuSO4?5H2O先結(jié)晶析出，而少量易溶性雜質(zhì)由于尚未達(dá)到飽和，仍留在母液中，通過過濾，就能將易溶性雜質(zhì)分離。由Cu(OH)2與Fe(OH)2的溶度積計(jì)算，Cu2+ 與Fe2+ 似乎也可以用分步沉淀法分離，但由于Cu2+ 是主體，F(xiàn)e2+ 是雜質(zhì)，這樣進(jìn)行分步沉淀會(huì)產(chǎn)生共沉淀現(xiàn)象（Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe2+ 雜質(zhì)的現(xiàn)象），達(dá)不到分離目的。（3）了解熱重分析的基本原理和同步熱分析儀的使用方法，學(xué)會(huì)通過分析熱重曲線圖推斷硫酸銅晶體受熱逐步脫去結(jié)晶水的過程，并探討結(jié)晶水在晶體內(nèi)部的不同結(jié)合方式。（2）學(xué)習(xí)采用目視比色法檢驗(yàn)產(chǎn)品中雜質(zhì)含量（主要是鐵的含量），確定產(chǎn)品的純度等級(jí)。從上述計(jì)算可以粗略看出，Cu2+ 與Fe3+ 是可以利用溶度積的差異，適當(dāng)控制條件（如pH等），達(dá)到分離的目的。溶液中的可溶性雜質(zhì)可采用重結(jié)晶方法分離。由于本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品溶液Cu2+本身有顏色，干擾Fe3+ 的比色觀察，因此在比色檢驗(yàn)前需要首先在產(chǎn)品溶液中加入過量的6mol?dm–1氨水，使微量的Fe3+ 雜質(zhì)沉淀、過濾分離出來，沉淀用熱的2mol?dm–1 HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液顯色（生成[Fe(SCN)n]3–n血紅色絡(luò)合物，n=1～6）、定容，然后與標(biāo)準(zhǔn)色階比較，從而確定產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量范圍。由TG實(shí)驗(yàn)獲得的曲線，稱為熱重曲線（或TG曲線），它是以質(zhì)量為縱坐標(biāo)（由上到下質(zhì)量減少），以溫度（或時(shí)間）為橫坐標(biāo)（由左到右增加）。由于壓力、粒度、升溫速率不同，有時(shí)可以得到不同的脫水溫度及脫水過程。（3）常壓過濾先將上層清液沿玻璃棒倒入貼好濾紙的漏斗中過濾，下面用蒸發(fā)皿承接。直至溶液表面剛出現(xiàn)薄層結(jié)晶（晶膜）時(shí)，立即停止加熱，讓其自然冷卻到室溫（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO4?5H2O晶體。（6
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