【正文】 示平面（或徑向）振動的機械品質因數。本實驗采用阻抗分析儀PV70A測試樣品的Kp。當沿壓電陶瓷的極化方向施加壓應力T3時，在電極面上產生電荷，則有下列關系式:D3=d33T3式中d33為壓電常數，下標中第一個數字代表電場方向或電極面的垂直方向，第二個數字代表應力或應變方向，T3為壓應力，D為電位移。本實驗采用阻抗分析儀PV70A測試樣品的ε/0。陶瓷的介電常數是通過測量樣品的電容來確定的，由于陶瓷存在壓電效應，因此，樣品的機械條件不同，所得到的介電常數也就不同。 壓電、介電性能的測試（1）樣品的介電性能測試介電常數是衡量介質極化行為，材料存貯電荷的能力的重要參數。使用掃描電子顯微鏡(SEM)，選取合適放大倍率，觀察樣品的微觀組織形貌，主要包括晶粒尺寸、晶粒形狀，晶界等。布拉格公式：2dsinθ=nλ其中：d是(hkl)晶面間距，θ是布拉格衍射角(入射角或衍射角)，整數n是衍射級數，λ是X射線或粒子的波長。（3）從水中取出試樣用濕毛巾小心擦去表面多余的液滴,不能把表面氣孔中的液體吸出，立即稱出在空氣中的飽和重量m2,然后將試樣輕輕放入電子天平的吊藍中，同時浸沒在水中稱試樣的浮量m3。體積密度是指單位體積物質的質量。C，2h）0排膠（550176。被銀后在120℃的硅油加電壓3kv/mm極化10 min，在室溫下靜置24h后測試其性能。C、1275176。將粉體壓制成圓片狀，于550℃下排膠4h。然后將干粉研磨細后，置于帶蓋的剛玉坩堝中，在850176。 本文基于上述背景，采用PMSPZT三元體系來實現和滿足大功率應用的需求。大功率應用需要參數至少滿足Kp，d33200，Qm500[22]，剛開始主要是單一的PZT固溶體材料通過添加硬性或軟性添加物，以及調整鋯鈦比可以改善材料的性能，但是隨著壓電材料應用的推廣，對材料提出的要求越來越苛刻，只依靠PZT二元體系的調整往往不能滿足多方面的要求，因此便出現了三元、四元甚至五元以PZT為基的體系。 研究背景和意義大功率壓電陶瓷被廣泛應用于超聲波馬達，壓電轉換器，壓電傳感器等器件，而這些壓電材料必須具有高的機電耦合系數，以實現高效率的電能與機械能之間的轉換，以及高的機械品質因數，低損耗，高的居里溫度以滿足實際的應用。MnO 2在摻雜時，有一定的溶解度，容易產生第二相，如加入到PZNPZT體系中，會置換PZN中的鋅離子產生ZnO第二相，且以PMN的形式加入到體系中性能更優(yōu)越[19]。該材料的特點是Kp值顯著高，穩(wěn)定性也較好。（4）xPZNyPTzPZ這種材料主要是用在陶瓷濾波器和機械濾波器的換能器。其很高的Qm使得當該體系工作在大振速條件下發(fā)熱很低，可適用于大功率要求，但居里點比較低，限制了其使用范圍。除此之外，PNW和PMS的增加都使體系向三方移動[15]。（2）xPMSyPTzPZ材料適用于陶瓷濾波器及機械濾波器的換能器。Pb(Mn1/3Sb2/3)O3 和Pb(Mn 1/3Nb2/3 )O3是文獻報道最常用的提高功率特性的馳豫鐵電體組元，其特征是復合鈣鈦礦的B位由受主摻雜元素(Mn)和施主摻雜元素 (Sb，Nb)構成，受主摻雜使機械品質因數提高，同時施主摻雜提高機電耦合系數。材料內部組分不均勻導致各個微區(qū)的居里溫度有一個分布，相變彌散是各個微區(qū)居里溫度彌散的結果，介電常數呈現相當寬的平緩峰。從以上可以看出，在以PZT為基的材料中，單純的元素摻雜由于性能不夠好，很少應用在實際中。如果材料致密性好，耐擊穿強度高，可以在較高的極化電場下極化，極化時間可以縮短。而且，提高極化溫度可以縮短極化時間，提高極化效率。極化受電場強度、極化溫度與保溫時間的影響。但成型壓力不能過大，因會發(fā)生塑性變形，改變了材料的性質。（3）氣氛的影響在含鉛陶瓷的燒結中，氣氛起到了很重要的作用，這是因為該類陶瓷的燒結溫度一般都較高，高溫下鉛的揮發(fā)會很嚴重，而鉛的揮發(fā)又會影響到陶瓷的性能。④阻止多晶轉變，有些氧化物在燒結時伴隨著晶型轉變并伴有較大體積效應，這就使得燒結致密化發(fā)生困難，并容易引起坯體開裂，這時選用適宜的添加物加以抑制來促進燒結。不僅可以使晶格畸變，促進燒結；還可以提高材料某方面的性能。高溫氧化物較難燒結，重要的原因之一就在于它們具有較大的晶格能和較穩(wěn)定的晶體結構狀態(tài)，質點遷移需要較高的活化能，即活性較低。陶瓷的性能與燒結有直接關系，特別是燒結的溫度與保溫時間，在PZT陶瓷中由于氧化鉛的揮發(fā)，一般在燒結時，往坩堝蓋上多放些粉料或是進行埋燒。故而產生矛盾。當材料中加入適當高價雜質后，作為施主，可提供電子。隨時間的推移，90o疇趨于恢復原狀，發(fā)生老化（ε↑、Kp↑、Qm↓），加入軟性添加劑后形成鉛空位，可緩沖這種應力，使剩余應力下降，剩余極化強度Ps很快穩(wěn)定下來，因而抗老化性增強[2]。軟性取代采用La3+ 、Bi3+、Sb3+ 等取代A位Pb2+離子或Nb5+、Ta5+、Sb5+、W6+等取代B位的Zr4+、Ti4+離子。（4） 硬性添加劑加入后形成 ，由于 不可能很多，否則將破壞鈣鈦礦結構（氧八面體共頂點形成骨架），因而硬性添加劑固溶度有限，在固溶度范圍內，氧缺位的形成有利于晶粒的快速生長；而超過固溶度，多余部分會在晶界偏析，抑制晶粒生長，使晶粒細化，材料致密，從而Qm 升高 。（1）取代后EC↑，極化變難，性質變“硬”。等價取代也包括用Sn4+、Hf4+離子，但效果不顯著，很少使用。上述離子取代Pb2+后，晶體結構并未發(fā)生變化，仍為鈣鈦礦型結構，但由于其半徑差異出現了晶格畸變，晶格自由能增加，電疇轉向激活能減小，在極化處理時，有利于90o疇轉向與保留，故εr，Kp , d均提高。然而經實驗證實，只是產生了氧空位。不等價離子的置換只能形成有限固溶體。在PZT及以PZT為基的材料中，往往通過摻雜來提高材料某方面的性能。（4）電負性鮑林曾指出用元素的電負性差值來計算化合物中離子鍵的成分，兩元素的電負性差值越大，結合時離子鍵的成分越高。主要受以下幾種因素的影響：（1）離子尺寸溶劑和溶質離子半徑之差需滿足，若此值在15%~30%時，可以形成有限固溶體，而此值大于30%時，不能形成固溶體。，可分為無序和有序固溶體。在無機固體材料中間隙固溶體一般發(fā)生在陰離子或陰離子團所形成的間隙中。由于外來組元的引入，破壞了質點排列的有序性，引起周期勢場的畸變，造成結構的不完整，顯然是一種點缺陷。當人工極化結束，溫度降至室溫，并除去外電場后，鐵電陶瓷由此得到的剩余極化強度形成了一個非零的持久極化強度，它平行于極化時的外電場。在很強的人工極化電場的作用下，每個晶粒趨于單疇化，沿電場方向極化疇長大，逆電場方向的疇消失，其它方向分布的電疇轉到電場方向，并且電距沿盡可能平行于電場的方向。中心離子半徑越小，電價越高，晶體越容易產生自發(fā)極化。由于鈦酸鋇的氧離子位于相互垂直的三個軸上，故而只有反平行和垂直兩種電疇。這些體系共同的特點是都屬于鈣鈦礦結構，：（1）分子式都可寫成ABO3型；(2)相應的離子在晶胞中排列的位置也相同，A離子位于六面體的八個頂點上，B離子位于六面體的中心，O離子位于六面體的六個面心。在這兩種機械力的情況下，晶體表面帶電的符號相反。晶體不受外力作用時，其正、負電荷重心重合，整個晶體的總電矩為零，因而晶體表面不帶電荷。當外力去掉后，它又會恢復到不帶電的狀態(tài)，這種現象稱為正壓電效應，當作用力的方向改變時，電荷的極性也隨之改變。 壓電材料的體系結構在某些電介質的特定方向上施加壓力或拉力，電介質的一些對應的表面上分別出現正負束縛電荷，其電荷密度與施力大小成正比，這種現象就稱為壓電效應。 doping。本文研究了Nb、Nd、Ce摻雜對PZTMS基陶瓷微觀結構和性能的影響，分析了產生這些現象的原因，為對該體系摻雜改性的進一步研究提供了依據；同時研究了燒結溫度對PZTMS基陶瓷的壓電、介電性能的影響。燒結后的樣品采用阿基米德排水法測得密度；運用X射線衍射、掃描電子顯微分析等分析測試手段對陶瓷相結構、微觀結構進行了表征；運用d33測試儀、阻抗分析儀等測量樣品的壓電、介電性能。關鍵詞: PZTMS壓電陶瓷；摻雜；燒結溫度；壓電性能；介電性能 The preparation and characterization of PZTMSbased high power piezoelectric ceramicsAbstract：According to the performance requirements of highpower piezoelectric ceramics, the PZTMS ceramics were studied in this paper. PZTMS+xwt.%Nb2O5+ywt.%Nd2O3+wmol%CeO2 ceramics were fabricated using the conventional ceramic techniques. The bulk densities of the sintered specimens were measured based on the Archimede’s method. The crystallite structure was examined using an Xray diffraction(XRD) and the microstructure was observed using a scanning electron microscope(SEM). The piezoelectric and dielectric properties were measured by d33 meter and impedance analyzer etc. The effects of Nb, Nd and Ce doping on the structure and properties of PZTMS ceramics have been studied in this paper, as well as the reasons for these effects, which provide the foundations for further experiments. The effects of sintering temperature on the properties have also been studied. The results show that appropriate amount of Nb, Nd and Ce doping can improve the properties of piezoelectric ceramics by refi