研究生綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告-全文預(yù)覽
【正文】 我們索性就做得更好，來(lái)給人笑吧！ 現(xiàn)在你不玩命的學(xué)，以后命玩你。則lnM0M=k0tO3?dt≈k?0tO3在堿性條件下，體系中主要以自由基?OH氧化有機(jī)物為主的間接反應(yīng)，此時(shí)分子臭氧反應(yīng)可以忽略。在反應(yīng)器中加入1L去離子水，開(kāi)啟臭氧發(fā)生器，同時(shí)計(jì)時(shí)，2min后，關(guān)閉反應(yīng)器，關(guān)閉氧氣，同時(shí)開(kāi)啟循環(huán)泵，加入10mL pH為10的緩沖溶液， 1mL硝基氯苯儲(chǔ)備液和2mL阿特拉津儲(chǔ)備溶液開(kāi)始計(jì)時(shí)作為反應(yīng)的起始時(shí)間，一定時(shí)間間隔取樣（0，1，3，5,10,15,20min）測(cè)定氯苯儲(chǔ)和阿特拉或津臭氧濃度。3．O3氧化去除模擬有機(jī)物 目標(biāo)有機(jī)物的去除率 目標(biāo)有機(jī)物去除率測(cè)定和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)測(cè)定六．實(shí)驗(yàn)步驟通過(guò)一定時(shí)間曝氣后，測(cè)定不同條件下臭氧濃度隨時(shí)間的變化，擬合臭氧分解動(dòng)力學(xué)方程。其他管中加入含臭氧的水樣至刻度，搖勻后，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)λ=612nm處進(jìn)行比色分析。間接氧化反應(yīng)主要是臭氧在水溶液中被激發(fā)產(chǎn)生羥基自由基，由羥基自由基的強(qiáng)氧化性去氧化目標(biāo)污染物。研究生綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名： 專業(yè)：市政工程學(xué)號(hào)：日期：2014520第10單元 水中有機(jī)污染物高級(jí)氧化處理實(shí)驗(yàn)技術(shù)一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解臭氧制備的工藝流程及實(shí)驗(yàn)裝置的操作方法；2．掌握氣態(tài)臭氧和水溶性臭氧的測(cè)定及臭氧在水中的傳質(zhì)系數(shù)；3．掌握O3及O3/H2O2 用于水處理的實(shí)驗(yàn)方法。 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、固相萃取系統(tǒng)五．實(shí)驗(yàn)步驟1. 水樣采集與保存（SPE）凈化與濃縮（1）SPE活化 4ml %氨水甲醇——4ml甲醇——4ml超純水（不能走空）（2）上樣（3）固相萃取柱清洗 4ml 2%甲酸（4）SPE柱離心干燥（5）目標(biāo)物洗脫 4ml甲醇 4ml %氨水甲醇（6）樣品氮吹濃縮至1ml六．實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論1. 分析待測(cè)的濃縮樣品的總離子流色譜圖，獲得PFOA 質(zhì)譜圖，分析其質(zhì)譜圖主要產(chǎn)生的離子峰并確認(rèn)分子離子峰。對(duì)于強(qiáng)陽(yáng)/陰離子交換柱來(lái)講，因?yàn)槲絼┍旧硎峭耆x子化的狀態(tài)，目標(biāo)物必須完全離子化才可以保證其被吸附劑完全吸附保留。二．實(shí)驗(yàn)內(nèi)容液相色譜與液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)它是結(jié)合了HPLC 的高效分離能力與MS 的高靈敏度和極強(qiáng)的專屬性的分離檢測(cè)技術(shù)。N(2,6二乙基苯基)N(丙氧基乙基)氯乙酰胺Name: Stannane, tetrabutylFormula: C16H36SnCAS: 1461252 structural formula：名字：四丁基錫Name: Phenol, 4methylFormula: C7H8OCAS: 106445structural formula：名字：4甲基苯酚。 2氯N(2,6二乙基苯基)N(2丙氧基乙基)乙酰胺。乙基639。 (4)上機(jī)分析，建立方法：進(jìn)樣口（氣化室溫度）250300℃，分流/不分流：1μl進(jìn)樣。具體操作 干燥與凈化：裝柱 在層析柱中加入脫脂棉，稱取1gNa2SO4均勻的裝入柱中，再稱取1g硅膠均勻的裝入柱中，將收集液小心倒入層析柱中，接受凈化液，再加25mL二氯甲烷淋洗層析柱。儀器及試劑序列儀器名稱數(shù)量序列試劑名稱濃度1GCMS11二氯甲烷分析純2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器12無(wú)水Na2SO4分析純3氮吹儀13硅膠分析純4分液漏斗15分離柱1實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟:實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:(1)樣品的預(yù)處理（液體樣品、固體樣品、氣體樣品三選一） （液體樣品）液液萃取、固相萃取、頂空、吹掃捕集 （固體樣品）索氏提取、微波提取、超聲提取 （氣體樣品）主動(dòng)/被動(dòng)采樣、熱脫附、溶劑洗脫 試樣的凈化濃縮(2)樣品的GC 和GCMS 分析(3)數(shù)據(jù)分析和處理 實(shí)驗(yàn)步驟：(1).水樣采集：采集2L農(nóng)藥廢水，置于密閉的棕色玻璃容器中，4℃保存，取樣7天內(nèi)必須前處理完畢。然后進(jìn)行濃縮、凈化、上機(jī)進(jìn)行分析檢測(cè)。典型的質(zhì)譜儀一般由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、分析器、檢測(cè)器和記錄系統(tǒng)等部分組成，
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