【正文】 （3） 弓形降液管寬度及截面積由 查弓形降液管的寬度與截面積圖得： 故 依 驗(yàn)算液體在降液管中的停留時(shí)間，即： ，停留時(shí)間，故降液管尺寸合理。而R的增大會(huì)使操作費(fèi)用增加，所以選擇，N=，取理論塔板數(shù)=12塊。所以擬建浮閥塔用以分離混合物，采用浮閥塔，按以下條件選用浮閥塔的設(shè)計(jì)計(jì)算。查手冊得：取= = mm =2 mm 取壁厚為10 mm。 MPa內(nèi)壓，～ MPa內(nèi)壓， MPa外壓， MPa壓力，而夾套內(nèi)無壓。又因?yàn)? (23) 式中：—標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)反應(yīng)熱 —參與化學(xué)反應(yīng)的A的物質(zhì)量 —A的物質(zhì)分子量 =()= = =又因此過程吸熱，故 又∵ ∴=表25 反應(yīng)釜的熱量衡算所得數(shù)據(jù)名稱 熱量 000表26 精餾塔的熱量衡算所得數(shù)據(jù)名稱 熱量 000 精餾塔熱量衡算表27 各物質(zhì)在各溫度下的焓值溫度 ℃丁醇丙二醇丁醚二丙二醇丁醚25℃105℃135℃96℃115℃140℃℃ (1) 以減壓塔為研究體系QD2N7N9N5N3QW2N4圖22 減壓塔研究體系圖列熱量衡算方程： (24)對減壓塔進(jìn)料液列焓方程：= =對塔頂出液列焓方程：= =對塔釜出液列焓方程：=將上面所得值代入公式（24）可得： (2) 以常壓塔、冷凝器和再沸器的常壓塔釜液為研究體系：N8N3N1QW1N2N6QD1圖23 常壓塔釜液研究體系圖列熱量衡算方程： （25）對常壓塔進(jìn)料液列焓方程：= =對塔頂餾出液列焓方程：= 將上面所得值代入公式（25）得： （3） 以常壓塔冷凝器為研究體系：列熱量平衡方程： (26)回流液： （4） 物料平衡方程：對塔頂全凝液列焓方程：= =將上面所得值代公式（26）得： （5） 以減壓塔冷凝器為體系，列熱量平衡方程： (27) 塔底回流液列焓方程：= = 將上面所得值代入公式（27）得： 表28 反應(yīng)過程中焓的計(jì)算表（單位）表29 反應(yīng)過程中精餾塔塔頂和塔釜的熱量出入（單位） 氣液外循環(huán)反應(yīng)器的設(shè)計(jì) 反應(yīng)壓力： MPa，反應(yīng)溫度：138 ℃ 反應(yīng)釜的容積 釜內(nèi)混合物密度計(jì)算：查得：，則可算得體積： ()，則 反應(yīng)釜筒體高度和直徑的計(jì)算（1）反應(yīng)釜筒體直徑的確定 反應(yīng)釜內(nèi)混合物粘度不大，取高徑比。第二步：反應(yīng)物料在138 ℃ 恒溫反應(yīng)2 h，熱量衡算基準(zhǔn)為138 ℃。對車間設(shè)計(jì)，熱量衡算是在物料衡算的基礎(chǔ)上進(jìn)行的。如果把損失的物料量合并到出物料當(dāng)中，物料衡算可用下式表示： F = D + W 即 輸入 = 輸出 + 累積物料平衡是質(zhì)量守衡定律的具體表現(xiàn)形式，對物料進(jìn)行平衡計(jì)算叫物料衡算，物料衡算的具體任務(wù)是：對過程(裝置)的每一股物料進(jìn)行分析和定量計(jì)算，以確定它們的數(shù)量、組成和相互的比例關(guān)系，并且確定它們在物理變化和化學(xué)變化過程中相互轉(zhuǎn)移的定量關(guān)系。 物料衡算物料衡算是化工計(jì)算的基礎(chǔ)，是化工計(jì)算中最基本、最主要的內(nèi)容之一。（2）反應(yīng)器尺寸受噴嘴限制，不易于控制液位。反應(yīng)截面積小為達(dá)到足夠高產(chǎn)能，需使反應(yīng)器加長，這會(huì)增加設(shè)備投資和消耗，工業(yè)上不易實(shí)現(xiàn)。能耗低，具有廣泛的適應(yīng)性，環(huán)保。表11 各種反應(yīng)器及其優(yōu)缺點(diǎn)反應(yīng)器 攪拌釜式 管式 Press式 Buss回路 催化精餾優(yōu)點(diǎn)結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)備投資低、操作靈活性大、攪拌功率大。該工藝由遼寧化工研究院開發(fā)，居國內(nèi)領(lǐng)先地位[12]。因而物耗和能耗都很高，產(chǎn)量和質(zhì)量也并不穩(wěn)定。該工藝具有工藝過程簡單、流程短、易于操作等特點(diǎn)。利用這些數(shù)據(jù)和擬定的丙二醇丁醚的產(chǎn)量，設(shè)計(jì)反應(yīng)器，求出反應(yīng)釜容積、夾套高度、夾套直徑、浮閥塔塔高、塔徑、填料塔的塔板數(shù)等一系列數(shù)據(jù)。趙兵等用雜多酸催化合成了丙二醇單乙醚乙酸酯。使用這類液體催化劑的酯化反應(yīng)為均相反應(yīng)，催化劑不易分離，而且設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。合成二元醇醚羧酸酯就利用了這個(gè)特性，和低碳脂肪酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，進(jìn)而將二元醇醚化合物衍生化，制備一系列具有獨(dú)特功能的新型醇醚溶劑。相反，乙二醇醚因其對人體有殺傷力，如有較大毒性導(dǎo)致畸形、溶解紅血球，并對骨骼發(fā)育具有破壞作用，美國等國家早已限制其應(yīng)用和發(fā)展，同時(shí)作為它的優(yōu)良替代品“丙二醇醚”已經(jīng)越來越被廣大用戶所接受，在市場上更是供不應(yīng)求。據(jù)相關(guān)機(jī)構(gòu)預(yù)測，而到2015年需求量將達(dá)到12萬噸左右。希望通過本次設(shè)計(jì)，能夠?yàn)檫M(jìn)一步優(yōu)化我國丙二醇醚的生產(chǎn)工藝做出一點(diǎn)貢獻(xiàn)。 本文介紹了丙二醇丁醚在國內(nèi)外的研究動(dòng)態(tài)、目前的水平以及未來的發(fā)展方向，歸納了合成丙二醇丁醚的具體方法，分析了目前國內(nèi)外生產(chǎn)該產(chǎn)品的工藝類型，如釜式反應(yīng)器、連續(xù)管式反應(yīng)器、Buss回路反應(yīng)器、Press式反應(yīng)器、催化精餾反應(yīng)器等，并總結(jié)了各種反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)及其不足之處，然后針對Press式外循環(huán)反應(yīng)器生產(chǎn)流程做出了具體的車間工藝流程設(shè)計(jì)。但目前國內(nèi)丙二醇醚的產(chǎn)量和質(zhì)量還不能滿足市場需求，所以迫切需要改善丙二醇醚的生產(chǎn)工藝流程。并通過核算完成設(shè)備選型，畫出帶控制點(diǎn)的工藝流程圖及反應(yīng)主設(shè)備圖，精餾分離圖等。由于其具有獨(dú)特的親水和親油雙重功能的化學(xué)結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致其毒性遠(yuǎn)低于乙二醇醚類，是一類優(yōu)良的通用溶劑，因此正逐步取代乙二醇醚類產(chǎn)品，被廣泛用于涂料、印刷、染料、油墨、皮革、電子化學(xué)品、PS版清洗、感光膠、合成制動(dòng)液以及噴氣燃料添加劑等行業(yè)[3,4]。 設(shè)計(jì)的研究工作在國民經(jīng)濟(jì)中的實(shí)用價(jià)值與理論意義本設(shè)計(jì)的主要價(jià)值與意義在于丙二醇醚作為精細(xì)化工反應(yīng)的重要有機(jī)原料和高級有機(jī)溶劑，因其低毒，安全等諸多優(yōu)良性能，近些年，在國外獲得了迅速發(fā)展。 關(guān)于本設(shè)計(jì)國內(nèi)外研究情況的文獻(xiàn)綜述由于二元醇醚具有一個(gè)羥基，因而其具有醇類化合物的一些性質(zhì)。無機(jī)酸類有硫酸、鹽酸等，有機(jī)酸類有乙酸、草酸、檸檬酸等。北京化工大學(xué)李峰、段雪等用鋯基催化劑合成了醇醚醋酸酯。通過查書獲得原料環(huán)氧丙烷和丁醇的物性參數(shù)。 國內(nèi)外生產(chǎn)技術(shù)及目前的水平國外丙二醇醚類的生產(chǎn)工藝基本上都是采用環(huán)氧丙烷和低碳醇（甲醇、丁醇等）進(jìn)行加合反應(yīng)，來生產(chǎn)丙二醇醚，再經(jīng)過精餾之后即可得到最后的產(chǎn)品丙二醇醚。但是，國內(nèi)丙二醇醚類產(chǎn)品生產(chǎn)裝置規(guī)模都很小，并且大都采用間歇式的生產(chǎn)方法。尤其是塔式連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其采用催化精餾技術(shù)來生產(chǎn)丙二醇醚，用堿作為催化劑，丙二醇醚產(chǎn)品異構(gòu)體組分極少離相結(jié)合的一種新技術(shù)，催化精餾元件在其中既作催化劑起加速化學(xué)的反應(yīng)作用，又作為蒸餾填料起分離作用。 各種反應(yīng)器及其優(yōu)缺點(diǎn)目前工業(yè)上普遍應(yīng)用于丙氧基化反應(yīng)器包括半間歇釜式反應(yīng)器、外循環(huán)噴霧式氣液反應(yīng)器、buss環(huán)路反應(yīng)器、連續(xù)管式反應(yīng)器、催化精餾反應(yīng)器等，下表11表明了攪拌釜式、管式、Press式、Buss回路及催化精餾各種反應(yīng)器及其優(yōu)缺點(diǎn)，但經(jīng)過反應(yīng)速率、生產(chǎn)周期、公用消耗、適應(yīng)性以及經(jīng)濟(jì)性等多方面考慮后，由于Press外循環(huán)反應(yīng)器具有傳熱、傳質(zhì)效果好、攪拌無死角、能耗低、占地面積小等優(yōu)點(diǎn)，因此我們選擇Press式外循環(huán)反應(yīng)器，來生產(chǎn)年產(chǎn)3000噸的丙二醇丁醚[1416]。強(qiáng)化了傳質(zhì)，反應(yīng)器中存在大量氮?dú)?，且物料始終處于動(dòng)態(tài)接觸狀態(tài)，操作安全。（3）反應(yīng)器內(nèi)的冷卻蛇管減少了有效反應(yīng)容積，使得裝置生產(chǎn)能力不高環(huán)氧單體進(jìn)料量不夠大，若需制備高相對分子質(zhì)量的聚醚，需要多端進(jìn)料，使得系統(tǒng)變得復(fù)雜。（1）操作壓力較高，設(shè)備投資較大。第2章 設(shè)計(jì)說明書 工藝流程簡述圖21 生產(chǎn)丙二醇丁醚帶控制點(diǎn)的工藝流程圖丙氧基化的反應(yīng)裝置必須無氧，首先用氮?dú)庵脫Q裝置中的氧氣23次，然后物料分兩股進(jìn)入到裝置中，一股是環(huán)氧丙烷，另一股是含規(guī)定量催化劑的無水丁醇，含規(guī)定量催化劑的無水丁醇先進(jìn)入反應(yīng)器，當(dāng)反應(yīng)器達(dá)到所需的溫度后，使環(huán)氧丙烷經(jīng)過混合液泵和轉(zhuǎn)子流量計(jì)引入到文丘里噴嘴中，然后進(jìn)入反應(yīng)器，通過循環(huán)泵使液相物料循環(huán)，反應(yīng)熱通過夾套取出，物料通過外循環(huán)反應(yīng)器之后進(jìn)入老化釜老化，老化后反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入脫醇塔（浮閥塔）進(jìn)行醇的分離，將分離出的無水丁醇由循環(huán)管線送回?zé)o水丁醇貯罐里，浮閥塔塔底產(chǎn)品進(jìn)入到精餾塔（填料塔）中進(jìn)行進(jìn)一步分離，根據(jù)餾分不同由塔頂?shù)玫捷^純凈的產(chǎn)品丙二醇丁醚，塔底則得到二丙二醇丁醚等物質(zhì)。在化工過程中，物料平衡是指進(jìn)入一個(gè)裝置(或設(shè)備)的全部物料的量，必定等于離開這個(gè)裝置(或設(shè)備)的全部物料的量，加上損失的量和系統(tǒng)內(nèi)累積起來的物料的量。生產(chǎn)過程中包含有許多物理過程和化學(xué)過程，往往伴隨著能量變化，因此必須進(jìn)行熱量衡算。 定性溫度的確定 第一步：反應(yīng)物料（丁醇，PO，Cat）在25 ℃加入到反應(yīng)釜中，并且加熱到138 ℃，熱量衡算溫度基準(zhǔn)為25 ℃。 式中： 丁醇