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藍(lán)寶石晶體生長技術(shù)-全文預(yù)覽

2025-06-02 02:27 上一頁面

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【正文】 。待完成退火后,關(guān)掉加熱電壓,繼續(xù)冷卻,當(dāng)爐內(nèi)溫度降至室溫后再取出藍(lán)寶石晶體以繼續(xù)后續(xù)的分析程序。 晶生長( a)示意圖,( b)實(shí)際情形照片頸 等徑生長 當(dāng)溫度調(diào)整到最適化時(shí),就停止縮頸程序,并開始生長晶身,生長晶身時(shí)不需要靠拉晶裝置往上提拉,此時(shí)只需要以自動(dòng)方式調(diào)降電壓值,使溫度慢慢下降,熔體就在坩堝內(nèi)從籽晶所延伸出來的單晶接口上,從上往下慢慢凝固成一整個(gè)單晶晶碇。 Kyropoulos方法生長藍(lán)寶石單晶,需使用拉晶裝置來拉晶頸部分,這個(gè)階段主要是判斷并微調(diào)生長晶體之熔體溫度。 爐體加熱時(shí)觀察到的爐體內(nèi)部的情況 原料熔化 大約加熱到電壓約 10—,推估溫度達(dá) 2100℃ (藍(lán)寶石的熔點(diǎn)約 2040℃ ),可使原料完全溶化,形成熔體。抽真空時(shí),先開啟機(jī)械泵,于 1小時(shí)后再啟動(dòng)擴(kuò)散泵,當(dāng)擴(kuò)散泵啟動(dòng) 1—2小時(shí)后,再開啟爐體閥門,將爐體抽真空。擺放時(shí)縫隙愈少愈好,以達(dá)到充填致密之效果。 。 采用泡生法生長的藍(lán)寶石單晶具有以下的優(yōu)點(diǎn) : (光學(xué)等級(jí) )。這樣就可以精確控制它的冷卻速度,減小熱應(yīng)力,避免坩堝污染; ( 3)晶體生長時(shí),固液界面處于熔體包圍之中。 利用提拉法生長高質(zhì)量藍(lán)寶石單晶的必要條件: ( 1)原料純度不小于 %的 Al2O3粉體或者塊料; ( 2)加熱爐內(nèi)溫度恒定; ( 3)理想的提拉速率 —,轉(zhuǎn)速為 42—55r/min; ( 4)加熱前,爐內(nèi)真空度應(yīng)保持 103— 102Pa,然后充入純度為 %以上的氬氣保護(hù)氣氛。 提拉法 (Czochralski method)原理示意圖 提拉法的主要優(yōu)點(diǎn): ( 1)在生長過程中可以方便地觀察晶體的生長情況 ( 2)通過調(diào)整發(fā)熱體、坩堝、后熱器(或保溫罩)的幾何條件,可以方便的控制溫度梯度 ( 3)通過改變轉(zhuǎn)速或加入阻流器也可以調(diào)節(jié)液流 ( 4)晶體在熔體表面處生長,而不與坩堝相接觸,這樣能顯著地減小晶體的應(yīng)力,并且防止坩堝壁的寄生成核 ( 5)可以方便地使用定向籽晶和 “ 縮頸 ” 工藝,縮頸后面的籽晶,其位錯(cuò)可大大減少,這樣可使放大后生長出來的晶體位錯(cuò)密度降低,獲得所需取向的晶體。 四、藍(lán)寶石晶體生長 世界上主要的熔體生長方法包括晶體提拉法、導(dǎo)模法、熱交換法、泡生法。 光學(xué)元件、探測(cè)窗口及其它應(yīng)用 藍(lán)寶石單晶因其理想的光學(xué)性能及機(jī)械性能,可制作成實(shí)驗(yàn)用的光學(xué)元件,如透鏡、棱鏡及反射鏡;以及科學(xué)研究用的探測(cè)儀器,如重力波探測(cè)儀等。 藍(lán)寶石襯底 缺點(diǎn): ( 1)晶格失配和熱應(yīng)力失配,這會(huì)在外延層中產(chǎn)生大量缺陷,同時(shí)給后續(xù)的器件加工工藝造成困難; ( 2)藍(lán)寶石是一種絕緣體,常溫下的電阻率大于 1011Ω ?cm,在這種情況下無法制作垂直結(jié)構(gòu)的器件;通常只在外延層上表面制作 n型和 p型電極; 藍(lán)寶石外延層上表面制作的 n型和 p型電極 ( 3)藍(lán)寶石的硬度非常高,在自然材料中其硬度僅次于金剛石,但是在 LED器件的制作過程中卻需要對(duì)它進(jìn)行減薄和切割(從400nm減到 100nm左右)。隨著 LED的主要材料 GaN外延生長技術(shù),金屬有機(jī)化合物氣相淀積 (metal anicchemical vapor deposition,MOCVD)技術(shù)的不斷改進(jìn),以及器件制作工藝的日益成熟,目前已形成了從紅外、可見光及少量紫外多個(gè)波段的固體光源。 藍(lán)寶石單晶光纖溫度傳感器除了具有普通光纖溫度傳感器的動(dòng)態(tài)范圍大、靈敏度高、響應(yīng)快、抗電磁干擾等優(yōu)點(diǎn)外,還可以實(shí)現(xiàn)大范圍 (室溫 —2022℃) 、高精度 (%, 1000℃ 時(shí) )、高信噪比(1 106dB, 1000℃ 時(shí) )、大帶寬 (10kHz)的溫度測(cè)量,并廣泛應(yīng)用于等離子體沉積、高頻電加熱爐及高溫?zé)釟饬鞯阮I(lǐng)域。 目前,美國 Landauer公司研制生產(chǎn)的 α Al2O3 :C熱釋光劑量計(jì)已被歐美國家廣泛使用。 藍(lán)寶石單晶最早于 20世紀(jì) 50年代被美國 Wisconsin大學(xué)的 Daniels發(fā)現(xiàn)具有優(yōu)良的熱釋光 (thermoluminescence, TL)性能,但它對(duì) γ 射線的熱釋光靈敏度很低。 Ti:Al2O3激光器還應(yīng)用于非線性物理、太赫茲產(chǎn)生、時(shí)間分辨光譜學(xué)、頻標(biāo)計(jì)量學(xué)、多光子顯微鏡及生物醫(yī)學(xué)成像等基礎(chǔ)研究方面。如對(duì)于全固態(tài)可調(diào)諧 Ti3+:Al2O3激光器,天津大學(xué)和中國科學(xué)院物理研究所已分別實(shí)現(xiàn) 6W(其轉(zhuǎn)換率為 %)和 (其轉(zhuǎn)換率為 %)的激光輸出。如:美國海軍戰(zhàn)區(qū)防御系統(tǒng)截?fù)魧?dǎo)彈、斯普林特防御攔截彈 (HEDI)、美國第五代近距空對(duì)空導(dǎo)彈 (AM–9X)、以色列新一代近戰(zhàn)空對(duì)空導(dǎo)彈(Python5)以及已安裝于美、德、韓和希臘等國軍艦上的導(dǎo)彈 (RM–116RAM)等都使用了藍(lán)寶石整流罩。 氟化鎂 (MgF2)雖有良好的光學(xué)性能及成熟用藍(lán)寶石單晶做成的紅外光學(xué)窗口和整流罩,的制備技術(shù),但其機(jī)械強(qiáng)度很低。 藍(lán)寶石晶體還是紅外軍用裝置、導(dǎo)彈、潛艇、衛(wèi)星空間技術(shù)、探測(cè)和高功率強(qiáng)激光 (laser)等的優(yōu)良窗口材料(window materials),優(yōu)質(zhì)光學(xué)材料,耐磨軸承材料等,尤其在導(dǎo)彈整流罩、潛艇窗口和原子鐘等軍品中具有不可替代的作用。K 1) 24 熱膨脹系數(shù) (K1) 106 比熱 (J/g) 熱容 (J/mol 晶體性能 化學(xué)式 Al2O3 晶體結(jié)構(gòu) 六方晶系 晶格常數(shù) a=b=, c= α=β=90176。 ( 4) 熱力學(xué)特性 : 2050℃ 左右的熔點(diǎn),加之優(yōu)越的化學(xué)、機(jī)械及光學(xué)特性,使藍(lán)寶石晶體廣泛應(yīng)用于許多苛刻的加工環(huán)境中。 ? 基本 性質(zhì) ( 1) 化學(xué)穩(wěn)定性 :藍(lán)寶石具有高度的化學(xué)穩(wěn)定性,在絕大多數(shù)化學(xué)反應(yīng)過程中不會(huì)被腐蝕。 ,γ=120 176。當(dāng)晶體內(nèi)含有鉻離子 (Cr3+)時(shí),會(huì)使晶體呈現(xiàn)紅色,而成為紅寶石 (Ruby)。 國際寶石界把藍(lán)寶石定為 “ 九月生辰石 ” ,象征忠誠與堅(jiān)貞。 藍(lán)寶石主要成分是氧化鋁( Al2O3)。寶石界將紅寶石之外的各色寶石級(jí)剛玉都稱為藍(lán)寶石。寶石市場(chǎng)上把深藍(lán)色和帶有紫色的藍(lán)寶石稱為 “ 男性藍(lán)寶石 ” ,淺色藍(lán)寶石稱為 “ 女性藍(lán)寶石 ” 。在自然界中藍(lán)寶石晶體內(nèi)含有鈦離子( Ti3+)與鐵離子( Fe3+)時(shí),會(huì)使晶體呈現(xiàn)而成為藍(lán)色藍(lán)寶石( Blue Sapphire)。 ? 基本 結(jié)構(gòu) 二、藍(lán)寶石 Al2O3分子結(jié)構(gòu) 藍(lán)寶石晶體結(jié)構(gòu)圖 (其中黑點(diǎn)為氧離子,白點(diǎn)為鋁離子) 藍(lán)寶石單晶是一種簡單配位型氧化物晶體,呈各向異性,屬六方晶系,晶格參數(shù) a=b=, c= 1 nm, α=β=90 176。 這些優(yōu)良的光學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)、化學(xué)及電學(xué)性能決定了它在軍事及民用領(lǐng)域中的重要地位和作用。 ( 3) 光學(xué)透過率 :藍(lán)寶石單晶材料的穿透波長范圍為 ,加之其優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性,抗磨損,高硬度和耐高溫等特性,使藍(lán)寶石制作的窗口片和傳感器光學(xué)零件廣泛應(yīng)用于高真空系統(tǒng)、高溫爐及其他苛刻的環(huán)境。 ( 7)藍(lán)寶石還具有 高拉伸強(qiáng)度 、 抗沖刷性 、 熱導(dǎo)性 、顯著的 抗熱沖擊性 等性能。m1m1) ( ∥ c), ( ⊥ c) 藍(lán)寶石晶胞( R面、 A面、 C面) 常用來做 GaN襯底的是不具有極性的 C面( 0001),因此 GaN的極性由制作過程決定 a)從 C軸俯看; b)從 C軸側(cè)面看 三、藍(lán)寶石的應(yīng)用 藍(lán)寶石以其綜合性能最好,成為使用最廣泛的氧化物襯底材料( substrate materials),主要用作半導(dǎo)體薄膜襯底材料、大規(guī)模集成電路襯底等。 金剛石 雖有最理想的光學(xué)、力學(xué)和熱學(xué)性能,但因體金剛石用作獨(dú)立的紅外光學(xué)窗口和整流罩尚存在一些技術(shù)瓶頸而離實(shí)際應(yīng)用還有一段距離。 藍(lán)寶石單晶制作的整流罩已廣泛用于機(jī)載、星載、艦載以及潛基、陸基光電設(shè)備,尤其在高馬赫數(shù)導(dǎo)彈整流罩、透明裝甲、潛艇窗口以及高功率強(qiáng)激光等軍用設(shè)備中的地位和作用不可替代。與其他具有競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)的激光材料相比,其主要特點(diǎn)是: ( 1)光譜輸出范圍從超窄單一頻率到寬的帶寬,覆蓋幾百納米,可提供超快脈沖 (僅為電場(chǎng)的幾個(gè)振蕩 ); ( 2)寬的可調(diào)諧范圍,可達(dá) 400nm; ( 3)高功率。因 Ti:Al2O3激光器的使用,研究化學(xué)反應(yīng) (如:化學(xué)鍵形成與斷裂、分子間能量傳遞、分子重新構(gòu)建等所需的時(shí)間范圍 )超快時(shí)間表 (ultrafast timescales)的飛秒化學(xué)取得了巨大進(jìn)展;用于超快脈沖放大及光譜相位控制的設(shè)備性能也得到了很大提高。 摻雜藍(lán)寶石單晶熱 (光 )釋光材料及其應(yīng)用 α Al2O3 :C晶體用于制造熱釋光探測(cè)器主要有以下特點(diǎn): ( 1)熱釋光靈敏度高,為常用熱釋光晶體 LiF:(Mg,Ti)的 40—60倍; 187℃ 附近的發(fā)光峰型單一,有效原子序數(shù)相對(duì)較低 (); ( 2)低本底劑量響應(yīng)臨界值 (106Gy),輻射劑量響應(yīng)為線性 —亞線性,線性響應(yīng)范圍寬 (106—10Gy); ( 3) α Al2O3 :C晶體 420nm處的發(fā)射峰正好處于光電倍增管響應(yīng)的最佳峰值,在低劑量條件下, α Al2O3 :C晶體探測(cè)器可重復(fù)使用且無需退火處理。 1995年,Markey等首次研究了 α Al2O3 :C晶體的光釋光 (optical stimulated luminescence, OSL)性能。 藍(lán)寶石光纖傳感器及其應(yīng)用 藍(lán)寶石單晶光纖傳感器因其在可見至近紅外波段具有良好的光學(xué)傳輸特性及藍(lán)寶石單晶的耐高溫特性,使得藍(lán)寶石光纖可應(yīng)用于高溫傳感和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的近紅外激光傳輸。 LED因具有高效率、長壽命
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