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鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告-全文預(yù)覽

  

【正文】 鐵紅產(chǎn)品 圖832 熱酸還原浸出液稀釋配鐵工藝流程 影響工藝的設(shè)備問題與改進(jìn) 閃蒸罐的排料噴嘴堵塞問題與解決方法在反應(yīng)釜試驗(yàn)的前開始階段,經(jīng)常出現(xiàn)閃蒸罐的排料噴嘴被堵塞問題,赤鐵礦渣堵塞噴嘴上部的噴管內(nèi),經(jīng)過觀察分析,原因?yàn)閲娮焐喜繛槠矫?,與噴管內(nèi)壁形成死角,赤鐵礦容易在此處沉積并成長(zhǎng),逐步形成堆積形成堵塞,后在噴嘴上部增加一個(gè)不銹鋼向下收縮的收縮管,使礦漿在此的壓力能變成速度動(dòng)能,礦漿速度提高通過噴嘴。(2)配鐵使用的除鐵后液帶有25~30g/L左右的硫酸,需要在預(yù)中和工序多消耗低鐵氧化鋅煙塵,無(wú)疑會(huì)增加組織此原料的難度。經(jīng)過3個(gè)月 的試驗(yàn)驗(yàn)證,采用稀釋熱酸還原浸出液配鐵,可以滿足對(duì)反應(yīng)釜對(duì)進(jìn)料溶液Fe濃度的上限限制要求,除鐵后液返回中性浸出可以使中浸礦漿容易沉清,中上清液產(chǎn)出率達(dá)到75%。 綜合經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo) 原料投入比例表821 對(duì)試驗(yàn)投入的含鋅金屬物料做了統(tǒng)計(jì)表821含鋅金屬物料投入的統(tǒng)計(jì)Zn %投入量 kg鋅金屬量 kg鋅金屬比例,%實(shí)物投入比例,%鋅煙塵1 鋅煙塵2 鋅焙砂1 鋅焙砂2 小計(jì)1 鋅精礦1 鋅精礦2 小計(jì)2 低鐵氧化鋅 次氧化鋅 小計(jì)3 投入合計(jì) 廢電解液從表821可見,在整個(gè)流程投入的含鋅原料中,以鋅金屬量統(tǒng)計(jì)的投料比例為:中性浸出投入(鋅焙砂+鋅煙塵) %,硫化鋅精礦 %,%,%。建議設(shè)計(jì)工業(yè)生產(chǎn)的反應(yīng)釜時(shí),合理選擇攪拌槳葉的直徑,~,以進(jìn)一步提高攪拌強(qiáng)度來實(shí)現(xiàn)氧化能力 的提升。經(jīng)過9月底和10月初的試驗(yàn)運(yùn)轉(zhuǎn)證明,先前反應(yīng)出現(xiàn)的赤鐵礦渣在液面結(jié)拱頂?shù)默F(xiàn)象,磁力傳動(dòng)內(nèi)箱的和攪拌軸磨損的問題迎刃而解。 反應(yīng)釜對(duì)Fe2+的氧化能力與攪拌槳結(jié)構(gòu)形式在溫度和氧釜壓一定的條件下,反應(yīng)釜內(nèi)氧氣對(duì)Fe2+的氧化速度決定于攪拌軸槳葉形式、攪拌軸的轉(zhuǎn)速,為了達(dá)到比較大的氧化速率,經(jīng)過試驗(yàn)測(cè)試,決定采用350r/min的攪拌軸轉(zhuǎn)速,攪拌強(qiáng)度達(dá)到強(qiáng)烈程度。除鐵后液的Fe3+,除鐵溶液過濾后,溶液的顏色由無(wú)色向淺黃色到過渡,F(xiàn)e3+濃度越高,溶液顏色越黃,說明反應(yīng)釜內(nèi)的Fe2+被氧化成Fe3+后,部分以Fe2(SO4)3溶解在溶液中,不水解成Fe2O3。 反應(yīng)釜除鐵反應(yīng)釜赤鐵礦法除鐵作業(yè)的技術(shù)條件嚴(yán)格按照方案操作,反應(yīng)釜溫度175℃,~,~,進(jìn)液速率 140~150L/h(溶液在釜內(nèi)停留約3小時(shí))。(2) 產(chǎn)出的沉銦渣量大。預(yù)中和階段,均存在礦漿無(wú)法過濾的現(xiàn)象,預(yù)中和渣在靜置2小時(shí)左右可以比較好的沉降,溶液基本不含固相物料,根據(jù)現(xiàn)象分析,可能是在預(yù)中和反應(yīng)終點(diǎn)酸度條件下,溶液產(chǎn)生硅膠膠體所致。在第1批次~第23批次,僅熱酸還原浸出液作為原料溶液進(jìn)行預(yù)中和出于赤鐵礦沉鐵原料液對(duì)含鐵含量有最高上限的需求,在第24批次開始,在熱酸還原浸出液再配入后液稀釋熱酸還原液的Fe濃度,預(yù)中和的原料溶液是熱酸還原浸出液與除鐵后液的混合物。表817熱酸還原渣產(chǎn)出率和渣的化學(xué)成分批次還原渣重量Kg成分%渣率%ZnFeInAsSb123456789101112146015161719232425262728303132343536373840415142854345815062515254555623575859606162636465676869707576177778平均從表817 可見,%,比小型試驗(yàn)要高8%,可能與加大鋅精礦量加入有關(guān)。表815 鐵在熱酸還原浸出過程的浸出率 批次鐵浸出率(%)渣計(jì)批次鐵浸出率(%)渣計(jì)1142154167751761972382492510271128123213平均考察熱酸還原浸出鐵浸出率的有效數(shù)據(jù)比較少,在有效的23個(gè)試驗(yàn)批次數(shù)據(jù)中,在控制條件比較到位外科下,鐵在熱酸還原浸出的浸出率可以達(dá)到86%~88%,不理想的狀態(tài)時(shí),鐵的浸出率僅達(dá)到63%~72%,%。表81 3鋅在中性浸出和熱酸還原浸出兩段總浸出率批次鋅浸出率,%批次鋅浸出率,%批次鋅浸出率,%124592286143562636637376484086659416710428368114569145070155175165276175477195578235686平均  58   在中性浸出和熱酸還原浸出過程,投入的原料有焙砂和鋅煙塵、作為還原劑的硫化鋅精礦,鋅在中性浸出和熱酸還原浸出兩段的浸出率最高在控制比較好時(shí)可以達(dá)到90%~92%,相當(dāng)部分在88%~90%。質(zhì)量比較理想。啟動(dòng)啟動(dòng)隔膜計(jì)量泵連續(xù)給入沉銦后液、人工半連續(xù)排出礦漿,控制釜內(nèi)液位在預(yù)定的上、下限范圍。預(yù)中和指標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目:預(yù)中和液In、Zn含量。熱酸還原浸出指標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目:熱酸浸出液產(chǎn)出量、計(jì)量渣產(chǎn)出量,檢測(cè)渣的含水量、化驗(yàn)其含Zn、Fe、In含量。除鐵溫度:170℃ 溶液在反應(yīng)釜停留時(shí)間:氧分壓: 總壓: 反應(yīng)釜攪拌軸轉(zhuǎn)速340~350r/min() 7. 試驗(yàn)方法與過程控制 中性浸出將除鐵后液和廢電解液按比例配入攪拌浸出槽,打開蒸汽閥加熱溶液至60~70℃,加入鋅焙砂和鋅煙塵混合料,過程用PH試紙檢測(cè)礦漿PH值,~,繼續(xù)攪拌保溫1小時(shí),然后停止加熱和停止攪拌,礦漿在攪拌槽內(nèi)靜置沉清3小時(shí),用泵攪拌槽上部抽取中上清液,中浸底流留攪拌浸出槽底部,備作熱酸還原浸出原料。試驗(yàn)主要設(shè)備表 表51序號(hào)設(shè)備名稱規(guī)格材質(zhì)臺(tái)數(shù)備注1攪拌浸出槽, m3不銹鋼3非標(biāo)設(shè)備2耐酸泵28.8m3/h,H=25m不銹鋼23箱式壓濾機(jī)FHBMJ8/600,過濾面積8m2,復(fù)合橡膠3半自動(dòng)4礦漿泵28.8m3/h,H=50m1Cr18Ni94外購(gòu)5電解液貯槽, m3A3鋼+內(nèi)襯玻璃鋼1非標(biāo)設(shè)備6中浸液貯槽, m3A3鋼+內(nèi)襯玻璃鋼1非標(biāo)設(shè)備7還原浸出液貯槽, m3A3鋼+內(nèi)襯玻璃鋼1非標(biāo)設(shè)備8反應(yīng)釜溶液預(yù)熱裝置, m3不銹鋼1外購(gòu)9沉銦后液貯槽, m3A3鋼+內(nèi)襯玻璃鋼1非標(biāo)設(shè)備10除鐵后液貯槽, m3A3鋼+內(nèi)襯玻璃鋼1非標(biāo)設(shè)備11清液泵26m3/h,H=15m1Cr18Ni9512高壓反應(yīng)釜600L,四室鈦+16Mn1外購(gòu)13隔膜計(jì)量泵160L/h316L1外購(gòu)14玻璃鋼貯運(yùn)罐4m3環(huán)氧玻璃鋼+鋼板1非標(biāo)設(shè)備設(shè)備試驗(yàn)配置圖見附表1。反應(yīng)釜四個(gè)室分別設(shè)有四個(gè)雙層三葉槳式攪拌軸,攪拌槳直徑250mm。 液固分離設(shè)備液固分離設(shè)備采用橡膠廂式壓濾機(jī)、溶液和礦漿轉(zhuǎn)移使用不銹鋼泵。(12)考察赤鐵礦法沉鐵得到的赤鐵礦的成分組成、開展小型試驗(yàn)探索其資源化利用的方向。(8) 對(duì)中和沉銦渣進(jìn)行酸性浸出小型試驗(yàn),考察其浸出的效果。(4) 確定熱酸浸出液預(yù)中和的低鐵氧化鋅消耗量。為來賓冶煉廠鋅銦冶煉系統(tǒng)擴(kuò)建工程的設(shè)計(jì)提供有效的工藝參數(shù)和設(shè)備選擇參數(shù)。在充分考慮利用“熱酸浸出還原赤鐵礦法”試驗(yàn)研究獲得的技術(shù)成果和保持其技術(shù)先進(jìn)性的基礎(chǔ)上,為了進(jìn)一步簡(jiǎn)化該工藝流程,基于熱酸浸出和還原兩個(gè)作業(yè)環(huán)節(jié)要求95℃的高溫常壓的相近工藝條件,冶金研究室于2009年開展了鋅焙砂中性浸出中浸渣熱酸還原浸出小型試驗(yàn)。為克服上述不足,對(duì)鋅浸出工藝和提銦工藝進(jìn)行了不同的試驗(yàn)研究,如“熱酸浸出還原針鐵礦法”工藝、“熱酸浸出EZ法”工藝、熱壓酸性選擇性浸出工藝以及北京礦冶研究院已經(jīng)進(jìn)行研究的“熱酸浸出還原赤鐵礦法”工藝等。2) 銦回收系統(tǒng)流程長(zhǎng),銦的冶煉回收率低,生產(chǎn)成本高,目前以礬渣為原料計(jì)算的銦冶煉回收率只有70%左右,同時(shí)噸銦的成本高。為適應(yīng)精礦含鐵、銦高的特點(diǎn),解決鐵與鋅的分離以及銦的有效富集是浸出工藝技術(shù)關(guān)鍵。,%,%),%,%~%、%~%、%~%、%~%、Ag80~150g/t,精礦中的銅、鎘、錫、鉛、銀和鐵也是可以利用的資源。鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告來賓冶煉廠質(zhì)量體系文件鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告 鋅焙砂熱酸還原浸出赤鐵礦法沉鐵提取鋅銦半工業(yè)試驗(yàn)研究報(bào)告前言廣西華錫集團(tuán)股份有限公司是我國(guó)特大型金屬礦產(chǎn)資源基地,擁有大廠錫銻銦鋅鉛銀多金屬資源,集團(tuán)以產(chǎn)錫為主,綜合回收銦、鉛、銻、鋅、銀、鎘、鉍等多種金屬,現(xiàn)已形成年采選250萬(wàn)噸礦石、80噸銦、4萬(wàn)噸鉛銻、6萬(wàn)噸鋅、70噸銀的生產(chǎn)能力。其中鋅銦系統(tǒng)是目前世界上最大的銦冶煉基地,除生產(chǎn)銦錠外,同時(shí)可生產(chǎn)鋅錠6萬(wàn)噸,硫酸12萬(wàn)噸。目前鋅系統(tǒng)采用沸騰爐焙燒脫硫—熱酸浸出鐵礬法沉鐵銦—凈化—電積的濕法冶煉技術(shù),來賓冶煉廠鋅冶煉系統(tǒng)是為了處理大廠礦區(qū)產(chǎn)出的含F(xiàn)e高達(dá)14%~18%,含In 800~1200g/t的鋅精礦而建設(shè)、有其專門的工藝特點(diǎn)。經(jīng)過10年的生產(chǎn)實(shí)踐,現(xiàn)有提鋅、銦的工藝流程存在明顯的不足,表現(xiàn)為:1) 鋅精礦高鐵低鋅的特點(diǎn),采用熱酸浸出――鐵礬法除鐵,鐵礬渣渣量大(礬渣渣率45%),含鋅高,鋅損失大,%~90%。 5) 銦在回轉(zhuǎn)窯還原過程中揮發(fā)的不徹底,渣中仍含有200~400g/t的銦,同時(shí)還原揮發(fā)后得到的氧化鋅煙塵在酸浸過程中的酸浸渣含銦也有2000~3000g/t,使得銦分散,一部分難以回收利用。但該工藝也存在著工藝流程較長(zhǎng)、熱酸浸出和還原兩個(gè)作業(yè)環(huán)節(jié)要求95℃的高溫常壓,蒸汽消耗量大等缺點(diǎn)。為了考察從鋅焙砂的整個(gè)“熱酸還原浸出——赤鐵礦法”工藝全流程中性浸出、熱酸還原浸出、預(yù)中和、沉銦、赤鐵礦法沉鐵等5 個(gè)工序的匹配融合,為現(xiàn)有的“熱酸浸出——鐵礬法沉鐵銦”浸出工藝改造為“熱酸還原浸出——赤鐵礦法”浸出工藝提供工程設(shè)計(jì)依據(jù)。(3)確定熱酸還原浸出的鋅精礦消耗率、鐵還原率、浸出渣產(chǎn)出率。(7) 確定工藝流程各工序廢電解液投入比例與物料平衡關(guān)系。(11)試驗(yàn)確定高壓反應(yīng)釜氧壓赤鐵礦法沉鐵的設(shè)備處理能力。(15)探索預(yù)中和液使用離子交換樹脂纖維提銦工藝試驗(yàn) 試驗(yàn)原料試驗(yàn)投入的原料有硫化鋅精礦、鋅焙砂和鋅煙塵、低鐵氧化鋅煙塵、次氧化鋅煙塵主要化學(xué)成分見表21,Zn%Fe%In%As%Sb%Cu%Cd%S%鋅煙塵1鋅煙塵2鋅焙砂1鋅焙砂2
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